GB T 11891-1989 水质 凯氏氮的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质凯氏氮的测定发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质凯氏氮的测定国家环境保护局批准实施本标准参照采用国际标准水质凯氏氮的测定硒催化矿化法主题内容与适用范围主题内容本标准规定了以凯氏法测定氮含量的方法它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮化合物此类有机氮化合物主要是指蛋白质胨氨基酸核酸尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物它不包括叠氮化合物连氮偶氮腙硝酸盐亚硝基硝基亚硝酸盐腈肟和半卡巴腙类的含氮化合物适用范围本标准适用于测定工业废水湖泊水库和其他受污染水体中的凯氏氮测定范围凯氏氮含量较低时分取较多试样经消解和蒸馏最后以光度法测定氨含量较高时分取较

2、少试样最后以酸滴定法测定氨最低检出浓度试料体积为时使用光程长度为比色皿最低检出浓度为原理水中加入硫酸并加热消解使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度以增加消解速率并以汞盐为催化剂以缩短消解时间消解后液体使成碱性并蒸馏出氨吸收于硼酸溶液中然后以滴定法或光度法测定氨含量汞盐在消解时形成汞铵络合物因此在碱性蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠使络合物分解试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂实验用水均为无氨水无氨水制备离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中密塞保存蒸馏法于蒸馏水中加入浓硫酸并在全玻璃蒸

3、馏器中重蒸馏弃去初馏液然后集取约馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中密塞保存硫酸硫酸钾硫酸汞溶液称取红色氧化汞或硫酸汞溶于硫酸溶液中硫代硫酸钠氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水另称取硫代硫酸钠溶于上述溶液中稀释至贮于聚乙烯瓶中硼酸溶液称取硼酸溶于水稀释至硫酸标准溶液分取硫酸用水稀释至按下述操作进行标定称取经干燥的基准试剂级碳酸钠约称准至溶于新煮沸放冷的水中移入容量瓶内稀释至标线移取上述碳酸钠溶液于锥形瓶中加新煮沸放冷的水加滴甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止记录用量计算式中硫酸标准溶液浓度称取碳酸钠质量硫酸标准溶液滴定消耗体积碳酸钠摩尔质量甲基红亚甲蓝混合指示液称取甲基红溶于乙醇称取亚甲蓝溶于乙醇

4、以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用每月配制仪器凯氏定氮蒸馏装置参见下图凯氏瓶氮球直形冷凝管导管酸式微量滴定管采样和样品贮存实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中如不能及时进行测定应加入足够的硫酸使小于并在保存步骤试料分取试样经消解蒸馏后所得馏出液取试料最大体积为可测定凯氏氮最低浓度为光度法分取试样经消解蒸馏后所得馏出液全部作为试料可测定凯氏氮浓度高至酸滴定法测定试样体积的确定按下表分取适量移入凯氏瓶中水样中凯氏氮含量试样体积消解加硫酸硫酸汞溶液硫酸钾和数粒玻璃珠于凯氏瓶中混匀置通风柜内加热煮沸至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清无色或淡黄色调节热源使继续保持沸腾放冷加水混匀蒸馏将凯氏瓶斜置使成

5、约角缓缓沿瓶颈加入硫代硫酸钠氢氧化钠溶液使在瓶底形成碱液层迅速连接氮球和冷凝管以硼酸溶液为吸收液导管管尖伸入吸收液液面下约摇动凯氏瓶使溶液充分混合加热蒸馏至收集馏出液达时停止蒸馏氨的测定加滴甲基红亚甲蓝指示液于馏出液中用硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点记录用量空白试验按所述步骤进行空白试验以与试样相同体积的水代替试样结果的表示凯氏氮含量按式计算式中凯氏氮含量试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积试样体积滴定用硫酸标准溶液浓度氮的摩尔质量对特殊情况的说明氨的测定除酸滴法外亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法馏出液移入容量瓶中加水至标线混匀后分取适量使氨氮含量不超过移入比色管中滴加氢氧化钠溶液至用水稀释至标线以纳氏试剂比色法见水质铵的测定蒸馏和滴定法测定氨量如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法见水质铵的测定水杨酸分光光度法测氨则应以硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液其余操作步骤相同蒸馏后残液中含硫化汞沉淀应过滤分离后作妥善处理附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由杭州市环境保护监测站负责起草本标准主要起草人沈叔平本标准委托中国环境监测总站负责解释