GB T 11857-2008 威士忌.pdf
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1、I(强6716010X 61 缮雪中华人民共和国国家标准GBT 1 1 857-2008代替GBT 11857 20002008-1019发布威 士Whisky2009-060 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士中国国家标准化管理委员会及仲忌刖 罱GBT 11857-2008本标准参考了欧洲经济共同体EC 1102008号关于蒸馏酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第157689规则中的威士忌部分。本标准代替GBT 11857 2000(威士忌。本标准与GBT 11857 2000相比主要变化如下:一。修改了适用范围的描述;一增加了术语和定义;一增加了产品分类
2、;一对酒精度指标作了适当调整;一删除了甲醇、杂醇油指标;一增加了卫生要求,按GB 2757执行;对检验规则作了适当的修改。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人:康永璞、张蔚、郭新光。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 11857 1989、GBT 11857-2000。范围威 士 忌GBT 11857-2008本标准规定了威士忌的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于威士忌的生产、检验与销售。2规范性引
3、用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 19l包装储运图示标志(GBT 191 z008,SO 780:1 997,MOD)GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 503化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制各(GBT 603 2002,ISO 53531:1992,NEQ)GB 2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB
4、T 66822008,ISO 3696:1987,MOD)GB 10344 预包装饮料酒标签通则3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31威士忌whisky以麦芽、谷物为原料,经糖化、发酵、蒸馏、陈酿、调配而成的蒸馏酒。311麦芽威士忌malt whisky全部以大麦麦芽为原料,经糖化、发酵、蒸馏,在橡木桶陈酿至少两年的威士忌。312谷物威士忌grain whisky以各种谷物(如:黑麦、小麦、玉米、青稞、燕麦)为原料,经糖化、发酵、蒸馏,在橡木桶陈酿至少两年的威士忌。313调配威士忌blended whisky用各种单体威士忌(如麦芽威士忌、谷物威士忌)按一定比例混合、调配而成的威士忌。4
5、产品分类按原料分为:a)麦芽威士忌;b)谷物威士忌c)调配威士忌。GBT 1 1 857-20085要求51感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项 目 优 级 一 级外观 清亮透明,无悬浮物和沉淀物色泽 浅黄色至金黄色具有大麦芽或(和)谷物、橡术桶赋予的协调的、 具有大麦芽或(和)谷物、橡术桶赋予的较协调的香气浓郁的芳香气味,或带有泥炭烟熏的芳香气味 芳香气味,或带有泥炭烟熏的芳香气味酒体丰满、醇和、甘爽,具有大麦芽或(和)谷物、 酒体较丰满、醇和、甘爽,具有大麦芽或(和)谷口 味橡木桶赋予的芳香口味,无异味 物、橡木桶赋予的较纯正的芳香口味风格 具有本品独特的风格 具有本品明显的风格52理
6、化要求应符合表2的规定。表2理化要求项 目 优级 一一级酒精度。(v01) 400总酸(以乙酸计)gL(100vol乙醇) 0 8 1 5总酯(以乙酸乙酯+,t-)EgL(100vol乙醇) 0 8 25总醛(以乙醛计)g(100v。1乙醇) 0 2 04a酒精度实测值与标签标示值允许差为10vol。5 3卫生要求应符合GB 2757的规定。6分析方法本标准中所用的水,在未注明其他要求时,均指符合GBT 6682中要求的水。本标准中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。配制的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。本标准中同一检测项日,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据各自条件选用
7、,但以第一法为仲裁法。本标准中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积分数(v01)表示,以下简写为“”。61感官要求611酒样的准备将酒样密码编号,置于水浴中调温至2025,将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号,对号注人酒样约45 mL。612外观与色泽将注人酒样的品尝杯置于明亮处,举杯齐眉,用肉眼观察杯中酒的色泽及其深浅、透明度与澄清度、有无沉淀及悬浮物等,做好详细记录。2GBT 11 857-2008613香气手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,然后,慢慢摇动酒杯,嗅闻空气进入后的香气。加盖,用手握酒杯腹部2 rain,摇动后,蒋嗅闻香气。根据上述操作,分析判断是原料香、陈酿香、橡木
8、香或有其他异香,写出评语。61 4 口昧喝人少量酒样(约2 mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。615风格根据外观、色泽、香气与口味的特点,综合分析评价其风格及典型的强弱程度,写出结论意见。62酒精度621密度瓶法6211原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法、电子密度计法测出试样液(酒精水溶液)20时的密度,查附录A,求得样自在20时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6212仪器62121全玻璃蒸馏器:500 mL。62122恒温水浴:控温精度士01。62123附温度计密度瓶:25 mL或50 mL。6213试样液的制备用一洁
9、净、干燥的100 mL容量瓶,准确量取100 mL酒样(液温20)于500 mL蒸馏瓶中,用50 mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并人蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于1 5),缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20水浴中保温30 rain,再补加水至刻度,混匀,备用。6214分析步骤将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入2000,1的恒温水浴中,待内容物温度达20并保持20 m
10、in不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m)。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液(6213)反复冲洗密度瓶3次5次,然后装满。重复上述操作,称量(m:)。6215结果计算试样液(20)的密度按式(1)、式(2)计算:成:=磊m_2二-imi+F五A函A一焉!式中:积一试样液在20时的密度,单位为克每升(gL);m:一 20时密度瓶加试样的质量,单位为克(g);m一密度瓶的质量,单位为克(g);A空气浮力校正值;m,一20时密度瓶加水的质量,单位为克(g)i(2)GBT 11 857
11、-2008岛 zo时蒸馏水的密度(99820 g1,);p。 干燥空气在20、l 01325 hPa时的密度值(约为12 gL);9970 一在20时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(gL)。根据试样液的密度积,查附录A,求得20时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。6216精密度在重复性条件F获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的05。622数字密度计法6221原理将试样注入“u”形管,通过在20时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出试样20时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6222仪器62221 数字密度计:MettlerKEM DA一210 DMA 55D,带
12、有NO5771接管,可使样品连续通过“u”形管。或使用同等分析效果的数字密度计,并按其仪器说明书进行安装、调试、校正和测定。62222恒温水浴:控温精度001。62223注射器:10 mL,Lucr配件15号针。6223试剂和溶液重蒸水,并通过o,2 pm膜过滤。6224仪器校准62241在20oo-L-_001下观察和记录“u”形管(洁净、干燥)中空气的“T”值。62242将注射器15号针与“u”形管上端出口处的塑料管连上,把“u”形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的重蒸水中,将“u”形管中注满水(要求无气泡),当水温达到衡定温度20Oo-t-o,Ol,显示“T”值在z min
13、3 rain内不变化时,读数、记录。62243装置的A和B常数按式(3)、式(4)计算。A=致一T (3)B一7t (4)将常数A和B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于P(密度)档。检查水的密度读数。倒出“u”形管中的水,于燥后,检查空气的密度。其值分别应为1000 00(水的密度)和0000 00(空气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1,则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的“T”值。6 225样品测定将试样液(6213)注满“u”形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(z rain-3 rain)时,记录试样的密度,查附录A,求得样品在20时的酒精度。所得结果表示
14、至一位小数。6226精密度在重复性条件下获得的两次独立测定密度读数之差小于等于0000 01。623酒精计法6231原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得样品在20时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6232仪器精密酒精计:分度值为01。4GBT 1 1857-20086233分析步骤将试样液(6,213)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放人洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20时样品的酒精度。所得结果应
15、表示至一位小数。6234精密度在重复性条件下获得的砥次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的05。63总酸631原理试样中的有机酸以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。6 32电位滴定法6321仪器电位滴定仪(或酸度计):精度为2 mY。6322试剂和溶液a)氢氧化钠标准溶液c(Naf)H)一01 moll,:按GBT 601配制与标定;b)氢氧化钠标准滴定溶液_c(NaOH)一005 molI。:将j一述氢氧化钠标准溶液准确稀释1倍。6323校正仪器按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。6324分析步骤吸取2500mL(若用复
16、合电极可酌情增加取样量)酒样于50 mL烧杯中,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液6322b),当样液pH=700后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,搅拌读数,直至pH一820为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。6325结果计算a)样品中的总酸含量按式(5)计算。 x,一业!掣b) 每升100乙醇中总酸含量按式(6)计算。xzx,等式中:x。 一样中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g1);V,一样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);r一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(toolL);60一乙酸的
17、摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gm01)M(CH。COOH)=:=607V一吸取样品的体积,单位为毫升(mL);x。一样品每升100乙醇中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每YI-(gL);E 样品的实测酒精度。所得结果表示至两位小数。6326精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5。(5)(6)GBT 11 857-2008633指示剂法6331试剂和溶液63311 指示液A:称取靛蓝二磺酸钠01 g,用20 mL水溶解后,加无水乙醇定容至50 mL。63312指示液B:称取苯酚红01 g,加3 mL氢氧化钠标准溶液6322a)溶解,加水定容至50 mI。63
18、313氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一o05 tool,L:同6322b)。6332分析步骤吸取2500mL酒样于l 50mL锥形瓶中,加指示液A和指示液B各5滴,用氢氧化钠标准滴定溶液6322b)滴定至棕红色为其终点。6333结果计算fJ 6 325。6。334精密度同6326。64总酯641原理以蒸馏法去除酒样中的不挥发物,先用碱中和试样中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出酯类的含量。6 42仪器6421全玻璃蒸馏器:蒸馏瓶500 mL。6422全玻璃回流装置:锥形瓶1 000 mL、250 mL(冷凝管长度不短于45 cm)。6423酸式滴定管:
19、25 mL。6424碱式滴定管:25 mI。643试剂和溶液6431氢氧化钠标准溶液Ec(NaOH):01 toolL:按GBT 601配制与标定。6432氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)=005 toolL:将上述氢氧化钠标准溶液准确稀释1倍。6433氢氧化铺溶液rf(NaOH)=35 toolL:按GBT 601配制。6434硫酸标准溶液Ec(12H。S04)一01 toolL:按GBT 601配制与标定。6 435 40乙醇(无酯)溶液:取600mL 95乙醇于1 000 mL锥形瓶中,加氢氧化钠溶液(6,433)5 m1,加热回流皂化l h。然后移人蒸馏器中重蒸,再配成40乙醇溶液
20、。6436酚酞指示液(10 gL):按GBT 603配制。644试祥液的制备1司6213。645分析步骤吸取50oo mL试样液(621_3)于250 mL锥形瓶中,加05 mL酚酞指示液,以氢氧化钠标准溶液(6431)滴定至粉红色(切勿过量),不记录氢氧化钠标准溶液的体积。再准确用滴定管加入氢氧化钠标准溶液(6。4,31)2000 mL,摇匀,放入几颗沸石(或玻璃珠),装上冷凝管(冷却水温度宜低于15),加热至沸腾,准确回流30rain,取下锥形瓶,冷却。用滴定管向其中准确加入2000mL硫酸标准溶液(6434)后,再用氢氧化钠标准滴定溶液(6432)滴定至粉红色为其终点,记录消耗氢氧化钠标
21、准滴定溶液的体积(v,)。吸取40乙醇溶液50o。mL,按上述方法同样操作,做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(砜)。6646结果计算a)样品中的总酯含量按式(7)计算。x。=一(V1-W可0)XcX 88b)每升100乙醇中总酯含量按式(8)计算。x21X】X100GBT 1 1 857-2008(7)(8)式中:x。 样品中酯类的含量(以乙酸乙醋计),单位为克每升(gL);v, 皂化后样鼎消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);砜 空白试验皂化后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c一皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每5-(mo
22、tI一);88乙酸乙酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gt001)M(ctHs02)一88j;V一 吸取样品的体积,单位为毫升(mL);x:一样品中每升IooG乙醇中酯类的含量(以乙酸乙酯计),单位为克每升(gI一);E一 样品的实测酒精度。所得结果表示至两位小数。647精密度在熏复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5。65总醛651气相色谱法651,1原理样晶被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行
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