GB T 11856-2008 白兰地.pdf
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1、ICS 67. 160. 10 X 61 中华人民共和国国家标准GB/T 11856-2008 代替GB11856-1997 地品一一白Brandy 2009-06-01实施2008-10-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会G/T 11856-2008 目。吕本标准参考了欧洲经济共同体EC110/2008号关于蒸馆酒的定义、描述、介绍、标签和地理标示的保护以及废除理事会第1576/89规则中的白兰地部分。本标准代替GB11856-1997(白兰地。本标准与GB11856一1997相比主要变化如下:-标准属性由强制性标准调整为推荐性标准;一一一修改了适用范
2、围的描述;一一增加了术语和定义;一一增加了产品分类;一一对酒精度指标作了适当调整;一一一删除甲醇指标,增加卫生要求,按GB2757执行;-删除了测定糠醒的分光光度法和甲醇的测定方法;一-对检验规则作了适当的修改。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司。本标准主要起草人:郭新光、李记明、玉树生、张蔚、张藻春、张春娅、康永瑛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB11856-1989、GB11856-1997 0 I GB/
3、T 11856-2008 自主.L地1 范围本标准规定了白兰地的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于白兰地的生产、检验与销售。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO 780:1997 , MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/
4、T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB 2757 蒸馆酒及配制酒卫生标准GB/T 5009. 13 食品中铜的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,ISO 3696: 1987 , MOD) GB 10344 预包装饮料酒标签通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 白兰地brandy 以葡萄为原料,经发酵、蒸馆、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馆酒。葡萄蒸馆酒(葡萄白兰地)通常简称为白兰地。3. 1. 1 葡萄原汁白兰地brandy made fr
5、om grape j uice 以葡萄汁、浆为原料,经发酵、蒸馆、在橡木桶中陈酿、调配而成的白兰地。3. 1. 2 葡萄皮渣白兰地brandy made from grape marc 以发酵后的葡萄皮渣为原料,经蒸馆、在橡木桶中陈酿、调配而成的自兰地。3.1.3 调配白兰地blended brandy 以葡萄原汁白兰地为基酒,加入一定量食用酒精等调配而成的白兰地。3.2 酒龄age of brandy 白兰地原酒在橡木桶中陈酿的时间(年。1 GB/T 11856-2008 3.3 非酒精挥发物总量total volatile substances for non-alcohol 白兰地中除酒
6、精之外的挥发性物质(挥发酸、醋类、醒类、糠醒及高级醇)的总含量。4 产品分类按原料分为:a) 葡萄原汁白兰地;b) 葡萄皮渣白兰地;c) 调配白兰地。5 要求5. 1 感官要求应符合表1的规定。表1感官要求要求项目特级CXO)优级(VSOP)一级(VO)二级(VS)外观澄清透明、晶亮,无悬浮物、元沉淀色泽金黄色至赤金色金黄色至赤金色金黄色浅金黄色至金黄色具有和谐的葡萄品种具有明显的葡萄品种具有葡萄品种香、橡木具有原料品种香、酒香香气香,陈酿的橡木香,醇和香,陈酿的橡木香,醇和香及酒香,香气谐调、及橡木香,无明显剌激感的酒香,幽雅浓郁的酒香,幽雅浓郁和异味口味醇和、甘割、沁润、细醇和、甘割、丰满
7、、绵柔醇和、甘测、完整、无较纯正、元邪杂昧腻、丰满、绵延杂味风格具有本品独特的风格具有本品突出的风格具有本品明显的风格具有本品应有的风格5.2 理化要求应符合表2的规定。表2理化要求要求项目特级(XO)优级(VSOP)一级(VO)二级(VS)酒龄/年,二6 4 3 2 酒精度a/( %vol) 飞_. 36.0 非酒精挥发物总量(挥发酸+醋类十醒类+糠醒+2.50 2.00 1. 25 高级醇)/g/L(100 %vol乙醇)J飞;:;:;-铜/Cmg/L)运二6.0 a酒精度实测值与标签标示值允许差为士1.O%voL 5.3 卫生要求应符合GB2757的规定。6 分析方法本标准中所用的水,在
8、未注明其他要求时,均指符合GB/T6682中要求的水。本标准中所用的试剂,在未注明规格时,均指分析纯(AR)。配制的溶液,除另有说明外,均指水溶液。2 G/T 11856-2008 本标准中同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。本标准中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积分数(%vol)表示,以下简写为%。6. 1 感官分析6. 1. 1 酒样的准备将酒样密码编号,置于水浴中调温至20oC ,._.25 oC,将洁净、干燥的品尝杯对应酒样编号,对号注人酒样约45mL。6. 1. 2 外观与色泽将注入酒样的品尝杯置于明亮处,举杯齐眉,用肉眼观察杯中
9、酒的色泽及其深浅、透明度与澄清度、有元沉淀及悬浮物等,做好详细记录。6. 1. 3 香气手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,然后,慢慢摇动酒杯,嗅闻空气进入后的香气。加盖,用于握酒杯腹部2min,摇动后,再嗅闻香气。根据上述操作,分析判断是原料香,陈酿香,橡木香或有其他异香,写出评语。6. 1. 4 口昧喝人少量酒样(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后昧,记录口感特征。6. 1. 5 凤格根据外观、色泽、香气与口昧的特点,综合分析评价其风格及典型的强弱程度,写出结论意见。6.2 酒精度6.2.1 密度瓶法6. 2. 1. 1 原理以
10、蒸馆法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法、电子密度计法测出试样液(酒精水溶液)20oC 时的密度,查附录A,求得样品在200C时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6.2. 1. 2 仪器6.2. 1. 2. 1 全玻璃蒸馆器:500mL。6.2. 1. 2. 2 恒温水浴:控温精度土0.1oC。6.2. 1. 2. 3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。6.2. 1. 3 试样液的制备用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取100mL酒样(液温20OC)于500mL蒸馆瓶中,用50 mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并人蒸馆瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加
11、冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15OC),缓慢加热蒸锚,收集馆出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于200C水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。6.2. 1. 4 分析步骤将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至150C的水注满己恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸人20.0oC士0.1oC的恒温水浴中,待内容物温度达20oC并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(ml)。将水倒出,先用元水乙醇,再用乙隧冲洗密度瓶,吹干(或于烘
12、箱中烘干),用试样液(6.2.1.3)反复冲洗密度瓶3次,._,5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。6.2. 1. 5 结果计算试样液(20OC)的密度按式(1)、式(2)计算。3 GB/T 11856-2008 A-A 十一十m-m 一一-m-m 一一 ( 1 ) A = pa X吃豆-32( 2 ) 式中:p;:一一试样液在20oc时的密度,单位为克每升(g/L); mz一-200C时密度瓶加试样的质量,单位为克(g); m一一一密度瓶的质量,单位为克(g); A一一一-空气浮力校正值;ml一-200C时密度瓶加水的质量,单位为克(g); PO一-200C时蒸馆水的密度(998.2
13、0 g/L); pa一一一一干燥空气在20oC、1013.25 hPa时的密度值(约为1.2 g/L) ; 997.0一一在200C时蒸馆水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。根据试样液的密度PZ,查附录A,求得200C时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。6.2.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6.2.2 数字密度计法6.2.2.1 原理将试样注入U形管,通过在20oC时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在200C时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6.2.2.2 仪器6.2.2.2. 1 数字密度计:Mettle
14、r/KEM DA-210 DMA 55D,带有NO.5771接管,可使样品连续通过U形管。或使用同等分析效果的数字密度计,并按其仪器说明书进行安装、调试、校正和测定。6.2.2.2.2 恒温水浴:控温精度士O.01 c。6.2.2.2.3 注射器:10mL,Luer配件15号针。6.2.2.3 试剂和溶液水z重蒸水,通过0.2m膜过滤。6.2.2.4 仪器校准6.2.2.4. 1 在20.00oC士0.01oC下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的T值。6.2.2.4.2 将注射器15号针与U形管上端出口处的塑料管连上,把U形管下方人口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后的重蒸水中,将U形管
15、中注满水(要求元气泡),当水温达到衡定温度20.00 oC :i: 0. 01 oC,显示T值在2min._3 min内不变化时,读数、记录。6.2.2.4.3 装置的A和B常数按式(3)、式(4)计算。A=T-Tk气. ( 3 ) B = Tk气. . . . . . . . ( 4 ) 将常数A和B输入仪器的记忆单元。重新将开关置于p(密度)档。检查水的密度读数。倒出U形管中的水,干燥后,检查空气的密度。其值分别应为1.000 OO(水的密度)和O.OOOOO(空气的密度)。若显示数值在小数点后第5位差值大于1,则需重新检查恒温水浴的温度和水、空气的T值。6.2.2.5 分析步骤将试样液(
16、6.2.1.3)注满U形管(要求元气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min- 3 mi时,记录试样的密度,查附录A,求得样品在200C时酒精度。所得结果表示至一位小数。4 GB/T 11856-2008 6.2.2.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定密度读数之差小于等于士0.00001 0 6.2.3 酒精计法6.2.3.1 原理用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20oc时乙醇含量的体积分数,即酒精度。6.2.3.2 仪器精密酒精计:分度值为0.1%。6.2.3.3 分析步骤将试样液(6.2. 1. 3)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气
17、泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成样品在20oc时的酒精度。所得结果应表示至一位小数。6.2.3.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。6.3 挥发酸6.3.1 总酸含量6. 3. 1. 1 原理试样中的有机酸,以盼欧为指示剂,采用氢氧化纳溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积计算总酸的含量。6.3. 1. 2 电位滴定法6.3. 1. 2. 1 仪器电位滴定仪(或酸度计):精度
18、为2mV。6.3. 1. 2. 2 试剂和溶液a) 氢氧化纳标准溶液c(NaOH)=0.1 mol/LJ:按GB/T601配制与标定。b) 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/LJ:将上述氢氧化锅标准溶液准确稀释1倍。c) 指示液A:称取能蓝二磺酸销0.1g,用20mL水溶解后,加元水乙醇定容至50mLo d) 指示液也称取苯盼红0.1g,加3mL氢氧化纳标准溶液a)J溶解,加水定容至50mLo 6.3. 1. 2. 3 校正仪器按使用说明书安装调试仪器,根据液温进行校正定位。6.3. 1. 2. 4 分析步骤吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于50mL烧
19、杯中,插入电极,放人一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化销标准滴定溶液6.3. 1. 2. 2b汀,当样液pH=7.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,搅拌读数,直至pH=8.20为其终点,记录消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积。6.3. 1. 2. 5 结果计算a) 样品中的总酸含量按式(5)计算。Xl =lXcX60.( 5 ) 1 V b) 每升100%乙醇中总酸含量按式(6)计算。100 Xz = X 1 X EV ( 6 ) 5 GB/T 11856-2008 式中:X1一一样品中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L); V1一一样品消耗氢氧化纳标准
20、滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c一一氢氧化锅标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 60一一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moDM(CH3COOH)=60J; V一一吸取样品的体积,单位为毫升(mL); X2一一样品每升100%乙醇中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L);E一一样品的实测酒精度。所得结果表示至两位小数。6.3. 1.2.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的5%。6.3. 1. 3 指示剂法6.3. 1. 3. 1 试剂和溶液同6.3. 1. 2. 2。6.3. 1. 3. 2 分析步骤吸取25.00
21、mL酒样于150mL锥形瓶中,加指示液A和指示液B各5滴,用氢氧化销标准滴定溶液6.3. 1. 2. 2b) J滴定至棕红色为其终点。6.3. 1. 3. 3 结果计算同6.3. 1. 2. 50 6.3. 1. 3. 4 精密度同6.3.1.2.606.3.2 固定酸含量6.3.2.1 电位滴定法6.3.2. 1. 1 仪器同6.3. 1. 2. 10 6.3.2. 1. 2 试剂和溶液同6.3. 1. 2. 2。6.3.2. 1. 3 分析步骤吸取25.00mL(若用复合电极可酌情增加取样量)酒样于100mL蒸发皿中,在蒸馆水水浴上蒸发至干。用5mL水溶解,再用20mL 水分数次洗入50m
22、L烧杯中。以下操作同6.3. 1. 2. 3和6.3. 1. 2. 40 同时作空白试验。6.3.2. 1. 4 结果计算6 a) 样品中的固定酸含量按式(7)计算。X,一(V1-Vo)XcX60-1 V b) 每升100%乙醇中固定酸含量按式(8)计算。式中z100 X2二X1X E二X1一一一样品中固定酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L); V1一一样品消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); v。一一空白试验消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);C一一一氢氧化销标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); . ( 7 ) . ( 8 ) G/T 1
23、1856-2008 60二-乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1)M(CH3COOH)=60J; V二二吸取样品的体积,单位为毫升(mL);Xz二样品中每升100%乙醇中固定酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L); E一二样品的实测酒精度。所得结果表示至三位小数。6.3.2. 1. 5 精密度同6.3. 1. 2. 60 6.3.2.2 指示剂法6.3.2.2. 1 试剂和溶液同6.3. 1. 2. 20 6.3.2.2.2 分析步骤吸取25.00mL酒样于100mL蒸发皿中,在蒸馆水水浴上蒸发至于。用5mL水溶解,再用20mL 水分数次洗人150mL锥形瓶中。以下操作同6.
24、3. 1. 3. 20 6.3.2.2.3 结果计算同6.3.1.2.506.3.2.2.4 精密度同6.3. 1. 2. 60 6.3.3 挥发酸含量样品中挥发酸含量g/L(100%乙醇)J按式(9)计算。挥发酸含量=总酸含量-固定酸含量. . . . .( 9 ) 6.4 醋类6.4.1 原理以蒸馆法去除酒样中的不挥发物,先用碱中和试样中的游离酸,再准确加人一定量的碱,加热回流使醋类皂化。通过消耗碱的量计算出醋类的含量。6.4.2 仪器6.4.2.1 全玻璃蒸馆器:蒸馆瓶500mL。6.4.2.2 全玻璃回流装置:锥形瓶1000 mL、锥形瓶250mL(冷凝管长度不短于45cm)。6.4.
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