GB 10501-2000 多菌灵原药.pdf

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1、GB 10501 2000 前L一一口本标准的第3章为强制性条文，其余为推荐性条文。本标准是对GB10501 198贝多菌灵原药国家标准的修订，本标准的修订参照采用A（）农药规格263/TC/S(l991）。本标准与原标准的主要差异如下：1 多菌灵含量的分析采用了高效液相色谱法，删去了原标准中的薄层紫外法和电位滴定法；2 取消原国标中的一级品规格；3 合格品中多菌灵含量指标由注92.0%提高至二三95.0 % ; 4 合格品中干燥减量指标由3.0%降低为1.5 % ; 5 删去了邻苯二胶控制项目；6 删去了酸度控制项曰：7 增加了保证期。本标准自实施之日起，代替GB10501一1989。本标准

2、于1989年3月22日首次发布。本标准为第一次修订。本标准由原中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位沈阳化工研究院。本标准参加起草单位山东华阳农药化工集团公司。本标准主要起草人2梅宝贵、李秀杰、朱凤霞、董鹏。608 仇中华人民共和国国家标准GB 10501 2000 多菌灵原药代替GB10501 1989 Carbendazim technical 本产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称，CarbendazimCIPAC数字代号：263化学名称：N-(2一苯并咪瞠基氨基甲酸甲

3、酣结构式：N1广实验式，C,H,N,02相对分子质量：191.2（按1995年国际相对原子质量生物活性z杀菌熔点，305cc分解）蒸气压（20）,o. 09 MPa 溶解度（g/L,24）水0.008、乙醇o.3、丙酣o.3、三氯甲炕o.1、乙酸乙醋。.1 、二氯甲烧o.。7、苯o. 04、环己烧o.01、正己烧o.000 5；溶于有机酸，如乙酸并形成盐。稳定性z热稳定性好，化学性质较稳定，在碱性溶液中缓慢分解。1 范围本标准规定了多菌灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由多菌灵及其生产中产生的杂质组成的多菌灵原药。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用

4、而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1604 1995 商品农药验收规则GB/T 1605一1979(1989)商品农药采样方法GB 3796 1999 农药包装遁则3 要求3. 1 外观：白色至浅褐色粉末，无可见外来杂质。3.2 多菌灵原药应符合表l要求。国家质量技术监督局200010 27批准2001-05-01实施609 项多菌灵含量干燥减量4 试验方法4. 1 抽样日二三 GB 10501 2000 表1多菌灵原药控制项目指标% 指标优等品合格晶98. 0 95. 0 1. 0 1 5

5、按GB/T1605 1979(1989）中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250g 0 4.2 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与多菌灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中多菌灵色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。薄层色谱法一试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样榕液的斑点其R，值应致。展开条件：流动相，以苯z丙嗣2冰乙酸）70305；固定相，硅胶GF254（薄层层析用）。4, 3 多菌灵含量的测定4. 3. 1 方法提要试样用冰乙酸溶解，以甲醇水氨水为流动相，使用以NovaPakC18为填料的

6、不锈钢柱和紫外检测器（282nm），对试样中的多菌灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲醇：色谱级g水新蒸二次蒸馆水；冰乙酸g氨水；甲醇溶液：“甲醇水）6040; 多菌灵标样z已知含量，二三99.0%。4. 3. 3仪器高效液相色谱仪z具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；色谱柱，250mm 3. 9 mm(id）不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5m填充物；过滤器z滤膜孔径约O.45 m; 微量进样器，50 L; 定量进样管，5 L; 超声波清洗器。4, 3. 4 高效液相色谱操作条件流动相以甲醇s水z氨水）60400.13，经滤膜过滤，并进行脱气；流量，O.

7、 8 m,/min; 柱温室温（温差变化应不大于2）：检测波长，282nm;进样体积，5 L; 保留时间多菌灵5.0min0上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。610 GB 10501 -2000 典型的多菌灵原药高效液相色谱图见图1。1 l一多菌灵图l多菌灵原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备称取多菌灵标样o.1 g（精确至o.000 2 g），置于100mL容量瓶中，加入10mL冰乙酸，振摇使之溶解，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀s用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4.3.

8、5.2 试样溶液的制备称取含多菌灵o.1 g的试样（精确至o.000 2 g），置于100mL容量瓶中，加10mL冰乙酸，振摇，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。4. 3. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针多菌灵峰面积相对变化小于）.0%后，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6汁算试样中多菌灵的质量分数X1（%）按式（1）计算z) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zA1 标样溶液中，多菌灵峰面

9、积的平均值gA, 试样溶液中，多菌灵峰面积的平均值Fm1 标样的质量，g;m, 试样的质量，g;P一一标样中多菌灵的质量分数，%。4. 3. 7允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量的测定4.4. 1 仪器烘箱：105c士2c 611 称量瓶2内径50mm，高20mm; 干燥器。4.4.2 测定步骤GB 10501二2000将称量瓶放入烘箱中烘lh，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至o.000 2 g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置10g试样铺平，称量（精确至o.000 2自），将称量瓶放人烘箱不加盖，烘Ih后，取出并放

10、人干燥器中冷却至室温，称量。4.4. 3计算试样中干燥减量的质量分数几（%），按式（2）计算式中zm一试样的质量，g;X。艺L二生m m，一试样和称量瓶烘干前的质量，pm，一试样和称量瓶烘干后的质量，g。4.4.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于土15%；取其算术平均值作为测定结果。4. 5 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装和贮运5. 1 多菌灵原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2 多菌灵原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的麻袋或编织袋包装，每袋净含量25kg、50kg. 5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定a5.4 多菌灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。. ( 2 ) 5.5 贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5-6 安全z多菌灵对人、畜、鱼类毒性很低，对植物安全。一般不易发生中毒事故。如发生中毒，可用阿托品解毒，在医生指导下使用，口服或肌肉注射，用量。.5 mg 1 mg. 5. 7 保证期z在规定的贮运条件下，多菌灵原药的保证期，从生产日期算起为2年。612 .