GB 10501-1989 多菌灵原药.pdf

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1、GB 1050189 1 主题内容与适用范围 本标准规定了多菌灵原药的技术要求、检验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于石灰氮、水、氯代甲酸甲酯反应得氰胺基甲酸甲酯（包括先过滤及后过滤工艺），与邻苯二胺缩合所制得的多菌灵原药。 有效成分：多菌灵 化学名称：N-（2-苯并咪唑基）氨基甲酸甲酯 结构式： 分子式：C9H9N3O2分子量：191.2（按1985年国际原子量） 2 引用标准 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：浅灰色、浅棕色或褐色粉末。 3.2 多菌灵原药应符合下列指标。 指 标 名

2、 称 指 标 优级品 一级品 合格品页码，1/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm4 检验方法 4.1 多菌灵含量的测定 4.1.1 非水电位滴定法 4.1.1.1 方法提要 样品经水洗除去邻苯二胺干扰物，经干燥后，在非水介质中，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定。 4.1.1.2 试剂 4.1.1.2.1 高氯酸（GB 623）：分析纯。 4.1.1.2.2 冰乙酸（GB 676）：分析纯。 4.1.1.2.3 乙酸酐（GB 677）：分析纯。 4.1.1.2.4 苯二甲酸氢钾（GB 1257）：基准试剂。 4.

3、1.1.2.5 高氯酸标准溶液： c（HClO4）0.1 mol/L。a 配制：取8.5mL7072高氯酸与500mL冰乙酸混合，加20mL乙酸酐（小心地分几份加入），并用冰乙酸稀释至1L混匀，放置过夜、备用。 b 标定：称取在150烘至恒重的苯二甲酸氢钾0.2g（准确至0.0002g）于干燥的100mL烧杯中，加40mL冰乙酸，充分搅拌使其溶解，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录增量比的最大值（ mV mL），即为突跃点。 取40mL冰乙酸，以同样方法做一空白试验。 c 计算：高氯酸标准溶液浓度 c按式（1）计算。 多菌灵含量 干燥减量 邻苯二胺含量 酸度(按H2SO4计) 98.0 1.0

4、 0.5 0.5 95.0 2.5 0.5 0.5 92.0 3.0 0.8 1.0 c4.897 m/V1 V2（1）式中： m 苯二甲酸氢钾的质量，g；V1滴定苯二甲酸氢钾所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；页码，2/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm 高氯酸标准溶液标定时，应记录该溶液的温度。使用时，若该溶液温度已改变，其浓度应加以校正。 4.1.1.3 仪器 4.1.1.3.1 电位滴定计：ZD-2，DZ-1型。 4.1.1.3.2 玻璃电极。 4.1.1.3.3 饱和甘汞电极。 4.1.1.3.4 微

5、量滴定管：10mL，具有0.05mL分度。 4.1.1.3.5 烧杯：100mL。 4.1.1.4 测定步骤 称取约0.15g样品（准确至0.0002g），置于G3过滤漏斗中，将该漏斗放在500mL抽滤瓶上，往漏斗中加入20mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽干，然后再重复洗涤三次，每次用蒸馏水10mL，而后将抽干的样品连同G3漏斗，置于120烘箱中，干燥30min，取出冷却，用不锈钢铲刀将过滤漏斗中干燥的样品转移至100mL烧杯中，用40mL冰乙酸分四次洗涤漏斗，用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到100mL烧杯中，在电磁搅拌下使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极

6、，饱和甘汞电极作参比电极， 用 c（HClO4）0.1molL高氯酸标准溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏变化数，求得增量比最大值（ mV/mL），即为滴定终点。同时做一空白测定。 图 1 抽滤装置 1砂芯漏斗，25mL（G3）；2橡 皮套（自行车内胎）；3吸滤瓶 ，500mL 4.1.1.5 计算 多菌灵含量 x1（）按式（2）计算。V2空白试验所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；4.897 换算系数。页码，3/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm 高氯酸标准溶液具有较大的热膨胀系数，故该

7、溶液在使用时温度与标定时温度有差异时，该溶液的浓度 c应按式（3）加以校正。 4.1.1.6 允许差 两次平行测定差值不得大于1.4。 注：原药含量分析中，若邻苯二胺含量0.4时，可以省略样品水洗预处理步骤。 4.1.2 非水定电位滴定法 4.1.2.1 方法提要 样品经水洗、除去邻苯二胺等干扰物，经干燥后，在非水介质中，用高氯酸-冰乙酸标准溶液，以非水定电位滴定法进行电位滴定。 4.1.2.2 试剂及溶液 4.1.2.2.1 多菌灵标准品：含量大于或等于99.0。 4.1.2.2.2 其他与4.1.1.2相同。 4.1.2.3 仪器 与4.1.1.3相同。 4.1.2.4 测定步骤 4.1.

8、2.4.1 多菌灵标准电位的测定：称取约0.15g多菌灵标准样（准确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加入40mL冰乙酸，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，根据称样量，按式（4）求出 V1的毫升数，在搅拌下，以滴定的速度，将 V1mL的0.1molL高氯酸标准溶液加入 ，并记录最终的毫伏数（即滴定终点毫伏数）。 x1（ V1 V2） c0.1912/ m100（2）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V1滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；m 样品质量，g；0.1912与1.00mL高氯

9、酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相当的多菌灵（C9H9N3Og。c c0/10.0011（ t1 t0）（3）式中： c0标定时高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；t0标定时高氯酸标准溶液的温度，；t1滴定样品及标准电位测定时，高氯酸标准溶液的温度，；0.0011 高氯酸标准溶液温度每改变1的体积膨胀系数。页码，4/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm V1（mL）的计算按式（4）进行。 4.1.2.4.2 样品测定：称取约0.15g样品（准确至0.0002g），置于G3过滤漏斗中，将该漏斗放在5

10、00mL抽滤瓶上，往漏斗中加入20mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌洗涤2min，将抽滤瓶接上水抽，抽干，然后再重复洗涤三次，每次用蒸馏水10mL，而后将抽干的样品连同G3漏斗，置于120烘箱中干燥30min，取出冷却，用不锈钢铲刀将过滤漏斗中干燥的样品转移至100mL烧杯中，用40mL冰乙酸分四次洗涤漏斗，用双连球鼓气加压，将洗涤液经过滤漏斗收集到100mL烧杯中，在电磁搅拌下，使样品完全溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用 c（HClO4）0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至标样标准电位的毫伏数为止（即为滴定终点）。记录所耗高氯酸标准溶液的毫升数。同时做一空白测定。 4.1.2.5

11、 计算 多菌灵含量 x2（）按式（5）计算。注：高氯酸标准溶液的浓度校正见4.1.1.5。 4.1.2.6 允许差 两次平行测定差值不得大于1.4。 4.1.3 薄层-紫外法（仲裁法） 4.1.3.1 方法提要 样品先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为281nm处测定。 4.1.3.2 试剂 4.1.3.2.1 苯（GB 690）：分析纯。 V1 P m/c0.1912100 V2（4）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；m 标样质量，g；P 多菌灵标样含量，；0.1912 与1.00mL高氯酸标准溶液c（HClO4）1.0

12、00mol/L相当的多菌灵（C9H9N3O2g。x2（ V1 V2） c0.1912/ m100（5）式中： c 高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V1滴定样品所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；V2滴定空白所耗高氯酸标准溶液的体积，mL；0.1912与1.00mL高氯酸标准溶液 c（HClO4）1.000molL相当的多菌灵的质量， gm 样品质量，g。页码，5/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm4.1.3.2.2 丙酮（GB 686）：分析纯。 4.1.3.2.3 冰乙酸（GB 676）：分析纯。 4.1.

13、3.2.4 硅胶GF-254（薄层层析用）：粒度1040 m。 4.1.3.2.5 多菌灵标准品：含量99.0。 4.1.3.3 仪器 4.1.3.3.1 紫外分光光度计。 4.1.3.3.2 层析缸。 4.1.3.3.3 薄层板：20cm20cm玻璃板。 薄层板的制备：称取约20g的硅胶GF-254，置于玻璃研钵中，加蒸馏水43mL，研磨至均匀糊状，立即均匀地倒在一个预先洗净、干燥的（并用乙醇擦过的）20cm20cm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶在板上均匀分布且无气泡，置板于水平处晾干，放入130洪箱中活化2h，取出冷却至室温，放入干燥器中备用。 4.1.3.3.4 紫外灯。 4.1.3.3.

14、5 容量瓶：25mL。 4.1.3.3.6 碘量瓶：150mL。 4.1.3.3.7 移液管：1.5mL。 4.1.3.3.8 玻璃砂芯过滤漏斗：G3，25mL。 4.1.3.4 测定手续。 称取含多菌灵约为0.3g（准确至0.0002g）的工业多菌灵原粉于25mL容量瓶中，用冰乙酸溶解并稀释至刻度，混匀。通过G3玻璃砂过芯滤漏斗过滤（开始部分的滤液弃去），吸取该滤液1mL，在一块已活化好的硅胶板距底边3cm、距两侧各2cm处将试样点成直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管尖端，待溶剂挥发后，将层析板直立于含有苯-丙酮-冰乙酸（70305）的混合展开剂并充满饱和蒸气的层析缸中展开。层析板浸入展开剂深度

15、约为0.51cm，当展开剂前沿上升到距原点13cm处，将板取出，待展开剂挥发后，把该板置于紫外灯下，用不锈钢针把呈现暗紫色、Rf值约为0.75的多菌灵谱带区标记下来。然后用铲刀和塑料扫将这部门硅胶刮入150mL碘量瓶中，用移液管准确加入冰乙酸50mL。盖上瓶塞，在电磁搅拌器上搅动5min，再静置5min。将上述溶液倒入G3玻璃砂芯过滤漏斗中，漏斗下放一个25mL的烧杯，用双连球进行加压地滤（开始部分的滤液弃去），用移液管准确吸取上述滤液5mL至25mL容量瓶中并用冰乙酸稀释至刻度，混匀。 将该溶液注入1cm石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在波长为281nm处测定吸光度。 以同样的操作步骤，测量由

16、空白硅胶板的相应区域所制得溶液的吸光度。 标准品的吸光度测定与样品相同。 页码，6/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm 图 2 压滤装置 1砂芯漏斗，25mL（G3）；2烧杯，100mL；3橡皮塞 4.1.3.5 计算 多菌灵含量 x3（）按式（6）计算。4.1.3.6 允许差 二次平行测定差值不得大于1.4。 4.2 干燥减量测定 用已知重量的称量瓶称取10g试样（准确至0.001g），铺平，厚度不超过5mm，置于1052的烘箱中干燥1h，而后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重，并干燥至恒重。 样品干燥减

17、量百分含量 x4按式（7）计算：4.3 邻苯二胺含量的测定 4.3.1 试剂和溶液 x3（ Ax Ab） ms P/（ As Ab） mx100（6）式中： Ax在281nm处样品吸光度；As在281nm处标准品吸光度；Ab在281nm处空白吸光度；mx样品质量，g；ms标准品质量，g；P 标准品纯度。x4 a b/m100（7）式中： a 称量瓶与样品质量，g；b 烘干后称量瓶与样品质量，g；m 样品质量，g。页码，7/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm4.3.1.1 对氨基苯磺酸（GB 1261）。 4

18、.3.1.2 亚硝酸钠（GB 633）：分析纯， c（NaNO2）0.1molL标准溶液。取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠及0.2g无水碳酸钠，溶解于1L蒸馏水中，混匀。 标定：称取在120干燥至恒重的无水对氨基苯磺酸0.350.4g（称准至0.0002g），置于400mL烧杯中，用200mL蒸馏水、3mL氨水溶解，加20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持在05，在搅拌下，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，近终点时取出一滴溶液，以淀粉-碘化钾试纸试验，至产生明显蓝色，放置5min，再以试纸试验，如仍产生明显蓝色，即为终点。同时作空白测定。 亚硝酸钠标准溶液的浓度 c1按式（8）计算。4.3.1.3

19、 盐酸（GB 622）：分析纯，盐酸水11盐酸溶液。 4.3.1.4 淀粉-碘化钾试纸：将3g淀粉与25mL蒸馏水混和，倾入225mL沸水中，加1g碘化钾和1g碳酸钠，用蒸馏水稀释至500mL，再将滤纸浸入，然后于暗处晾干，保存于封闭的棕色瓶中备用。 4.3.2 测定步骤 称取12g样品（称准至0.0002g），置于400mL烧杯中，加20mL11盐酸，蒸馏水200mL，使其溶解，在搅拌下，用 c（NaNO2）0.1molL亚硝酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验，至产生明显蓝色，放置5min，再用试纸试验，如仍产生明显蓝色，即为终点。同时作空白测定。 4.3.3 计算 邻苯二胺百分含

20、量 x5按式（9）计算。4.4 酸度含量测定 c1 m/（ V1 V2）0.1732（8）式中： m 无水对氨基苯磺酸质量，g；V1滴定所耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；V2空白所耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；0.1732与1.00mL亚硝酸钠标准溶液c（NaNO2）1.000mol/L相当0的对氨基苯磺酸 的x5 c（ V1 V2）0.1081/ m100（9）式中： c 亚硝酸钠标准溶液浓度，mol/L；V1滴定所耗亚硝酸钠标准溶液体积，mL；V2空白所耗亚硝酸钠标准溶液体积，mL；m 样品质量，g；0.1081与1.00mL亚硝酸钠标准溶液 c（NaNO2）1.000mol/L相当的邻

21、苯二胺（C6H8g；页码，8/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm4.4.1 试剂和溶液 4.4.1.1 氢氧化钠（GB 629）：分析纯， c（NaOH）0.02mol/L标准溶液； 4.4.1.2 甲基红（HG 3958）：0.2溶液。 4.4.2 测定步骤 称取5g样品（准确至0.01g），置于乳钵中，加10mL水，仔细研磨约5min，并用少量水冲洗于填以适量棉花的玻璃漏斗中过滤至250mL三角瓶中，漏斗中的残留物用水洗涤34次，其水的总量约100mL，加两滴甲基红指示剂，用 c（NaOH）0.02mo

22、lL氢氧化钠溶液滴定至终点。同时作一空白试验。 酸度百分含量 x6按式（10）计算。5 检验规则 5.1 验收按GB 1604进行。 5.2 采样按GB 1605进行。 6 包装、标志、贮存、运输 6.1 多菌灵原药包装一般用内衬塑料袋的麻袋或编织袋包装，每袋净重50kg。 6.2 多菌灵原药包装应符合GB 3796的有关规定要求。 6.3 多菌灵原药包装中，若用户另有要求，则在订货时，由供需双方协商拟定。 6.4 多菌灵原药在运输、贮存时必须保持干燥、通风，严防潮湿及日晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。 x6（ V1 V2） c0.049/ m100（10）式中： c 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V1滴定样品时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；V2滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；m 样品质量，g；0.049与1.00mL氢氧化钠标准 c（NaOH）1.000mol/L相当的硫酸（1/2H2SO4）质 量页码，9/9GB 10501892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1050100.htm