GB T 22501-2008 动植物油脂.橄榄油中蜡含量的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 67.200.10 X 14 :;:.:;句:.JIJr;:立哈泣，飞，宅、I:;: 一一叩二.L一一一一一一一一仪罩B二一，.扣汇口田凰_f配附.E;拟1予泪白:，.:.y:.市树附A仨，:.f:.叫叫、;罩.飞w溢.配二.古匾.;:.J毗瞅刀_咱.跚跚跚跚跚醺凶跚跚跚跚跚跚跚. 中华人民共和国国家标准动植物油脂GB月225012008橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法Animal and vegetable fats and oils一Determination of wax content of olive oils by gas chromatography 2008-11-04发

2、布中华人民共和闰闰来质散监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2009-们自20实露发布中华人民共秘题国家标准动摇物油脂攘攘1宙中蜡含量的摇气相径谱法GB/T 22501 2008 阜中鼠标准出版社出版发行北京复兴门外三黑河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中商标准出版社秦皇岛印麟厂印刷各地新华书店经销* 开水880X12301/16 印张0.75字数14千字2009年1月第版2009年1月第叫次印刷 书辛苦:155066 1-35496 定价14.00元如有印装差错EI本社发行中心调换摄权专有量较5总究拳擦电话:(010)68533533GB/T

3、22501-2008 茵茵本标准等同采用搁陈橄概油理事会的COI/丁.20/Doc.no. 18/ Rev. 2/2003(分析方法利用毛细管柱气起色潜测定蜡含最c英文版。本际准的内餐和结构与COI/T.20/Doc.no. 18/ Rev. 2/2003一致，做了下列编辑性修改=-一为了镜子使用，对条款编撑腰穿透夺了撰整。将原二级条标题4.5.1改为毡.6，其后嚣一级条挥题4.6人?颠廷为4.7、4.8。同时为黯一级条栋建4.8下增恕工绕条挺黯4.8.1、4.8.2;本方法一间改为本挥准5增加第3j挺仪器导语常用实验仪器及以下钱器飞一一增加第4敢试剂导语除另有说明，水为藕锵水或相当纯度的7.

4、; 增加第7j皆精髓度;一将典础橄槛油蜡馆分气梧色谱团编排为附录A，将原附录编排为附录B，将方法的精密度押编排为酣录C.本棋准的醋录A、罢?录骂、挥才录C均为资料性酣录。本标准出E遥望在赖食路提出。本标准由全国粮油标准化挂术委员会归口。本标准起草单位:国家按食局科学研究院。本标准主要起草人:张草、薛雅琳、越会义。工1 菇黯动檀物油脂橄榄油中蜡含量的酒定气相色谱法GB月22501-2008本标准适用于橄榄播中蜡含擎的测定a本标准可用于蝶屈就榨橄榄油与泊橄撞果撞油。2 原理将适当的内标物添如至油中，然启用水合硅股柱色灌进行分离。实验条件rffil收就腥镇分其比甘一酣极住珞锻)，然后使用毛细管柱气相

5、色灌进行分析。3 位器常用实验仪器及;反于住器。3. 1 锥影瓶:25mL. 3.2 坡璃柱z内轻15.0mm，长30cm40 cm，能有合适的旋鑫。3.3 气相色潜住z可装毛细管柱，其可进行桩头进样的进样系统。3.3. 1 可程序升温的桂箱。3.3.2 用于拄头进样的玲柱头进样稽。3.3.3 火焰离子化检揭器和变流放大器B3.3.4 记录积分仪z与变流放大器一起使用(3.3是孙，响应时拥小子1s，锻速可变。注1:也可使用计算机处理系统，气相色谱数据通过计算机输入到该系统中。3.3.5 毛细管柱z玻璃或黯嬉石英，长8m12 m，内径。.25 mmO. 32 mm，国定液谛应埠。.10m 0.3

6、0 pm. 注2:可选用符合本标准色谱分离婆求的市售固定液，如SE52，SE543.4 撒最注射器:10L，硬化针头。3.5 电动振荡器。3.6 蔬转藻发器。3. 7 :造福炉。3.8 分析天平2分皮值0.0001怠。3.9 常规实黯章进璃器具4 试知j除另有说明，水为蒸锚水或相当蝇度的水。4. 1 硅胶z粒径60m200m。将硅胶放入悦。它的马桶炉中，约绕至少4h。冷却，如人相当硅殷量2%的水。摇弱混匀。使用前于暗处敖最荒少12ho 4.2 正日烧z色谱络。警告=蒸气可撼。应远离然源、火星、明火.确保盛装的瓶越严，使用过程吻婆做好通风，防止蒸气积累，移去是可燃物品，例如，不是用防火材料制成的

7、加热镶或电器设备。.iE己院有霉，眼入可能君主赛神经系统缎JJf!.应避免吸入挥发气体。如必要，使用适当的呼吸设备。避免接触眼睛和皮肤。4.3 乙黯:也谱纯。警告g离度易燃，中等毒性京i激皮肤，极入辛苦害。可损伤眼睛卖主害效应有可能滞后，它能形成爆炸性的过氧化GB/1、225012008物e盖在气可燃。应远离热源、火E慧、明:尺。确保盛装的瓶盖严。使用过程中要做好通凤。防止蒸气积漾，移泼可燃物品，例如，不是用防火材料剿成的加热器或电器设备E不要彻底蒸干或接近蒸干。加水或适当的还原lfIP可以减少过氯化物的形成箱禁止饮用。滋免阪入挥发气体。越兔长时伺或反复接触皮肤。4.4捷烧z警告2易燃，可段入

8、有镑。应远离热源、火E慧、明:尺。确保盛装的瓶盖严。在使用过程中要做好迎风。避免长时间阪入挥发气体，滋免长的阅或反复接触皮肤。4.5 卡工;晚醇花生酸醋标准榕液:0.1%(质量榷度)己;皖溶液(内标物)。注3:也可选用软脂酸十六烧离事酶或硬脂酸十四炕醇醋。4.6 苏丹1(1-苯藕隔多我来2-荼盼)。4. 7 辑气:氧气就鲸气，纯净，用于气相色谱。警告:氯气。离压下高皮fb燃。远离热源、火星、明火或不是用防火材料制成的电器设备。确保不使用时，气瓶澜关闭。使用肘，一定要用减压阔。打开气瓶阔前，释放减压阔的压力a当打开气窥商时，不得站在气瓶出口前曾在使用过程中要做好通风。不得将氯气从个气#荒草草入另

9、一个气瓶。不得在气班累混合气体。确保气嫁不被打翻。气窥要远离阳光和热源，放置在无腐蚀的军事竣不得使府已损坏室主来黯标签的气组e氯气。离压气体移它减少写供呼吸氯气的数黛珍确保气巍关闭。使用过程凉菜做好通只。没有良好的通鼠，不得进入放景区域e要使用减压憾。打开气魏阔前，释放减庞然的压力e不得将氯气从一个气窥导入另一个气瓶，不得在气瓶里混合气体。确保气级不被打翻。当打开气瓶阀肘，不得站在气巍出口商。气窥要运葛但光毅然源。放登在无草草蚀的环境哥禁止吸入，只舟子工业用途4.8 辑助气。4.8. 1 氧气:纯净，用于气稳住谱。4.8.2 空气:纯挣，勇于气相色谱。警告z空气离廷气体。离子空气牛大部分有机化

10、合物的良燃温度在离底下相当的低，易模稳存在时使用要小心。不使用时确保气窥关部。要使用减应澜。打开气叙阔前，释放减压澜的压力。当打开气摄凋时，不得站在气瓶出口前不得将气体从一个气级革李入另一个气瓶e不得夜气瓶3夜混合气体。确保气藏不被打翻。气瘾要远离黯光和热源。放在无腐蚀的环域里。不得使用巴损坏或来黯栋缕的气瓶。空气只舅子工业熙攘，不得用于呼吸或男作呼吸设备。5 操作步穰5.1 试样藏最i备向正己;皖(4.2)中加入15g硅胶(4.1)制成悬浮液，然脂转移荒坡嘀校中(3.2)。自然沉降。借助电动振荡器(3.5)使其彻底祝降，使色谱柱更加均匀。用30mL巳;脱淋洗除去圣旨质。准确称量500mg样品

11、，加到25mL锥形瓶(3.1)中，加入遁髓的内称物(4.的。加入内标物的量依据预计蜡的含量，如:橄榄油样品中加入0.1mg卡工娩醉花生酸酶，咱橄嗷果撞油样品中加入O.25 mg 0.50 mg十二烧醇花生酸醋。用2mL正己皖(4.2)溶解制备好的样品并转移至层析柱巾，再用2mL曰:院(4.2)洗捺锥影瓶，洗涤液并入层析柱中。放掉溶剂至吸收剂面上1mm娃，再用70mL正巳挠除去所有天然存在的正将烧怪。用180mL 正己提/乙醒?昆合液(99: 1)开始进程色潜洗挠，流速大约为每10s 15擒，收集销出壤。样品洗2克时环境温度应保持在22.C土4C。注4:正己读/酶(99: 1)混合液应每天现配。

12、注5:可将100严L的1%苏丹Z染料的没呈荒郊i溶液加到样品溶液中，莫混混察蜡质是否究念洗脱染料的保留值处于蜡和官三黯之间，当染料到达色谱柱的底部时，应停止洗艇，此时所有的钱已经洗脱出吊用英转莲发器(3.的法结上述分离得到的驾辈出攘，直至潜弗j凡孚除去。在弱的穿过吨蔬市擦去最主3乘j余的ZmL海蕉，再提入ZmL4 mL正荣;境。5.2 器定5.2.1 载器准备将毛结管柱装到色谱仪(3.3)上，柱进口连接到柱头进样系统，柱出口连接到检黯器检查吨相色2 GB/T 22501 2008 谱仪检查气路、检测器、i己最仪等的性能)。如果色谱拉是第一次程用，建议老化也谱柱。让小的气谊通过也谱柱，开启气相色

13、谱仪。大约用4 h馒攫升幸运至350c。在此温度茧少保持2h，然后羁节住器至操作条件撰节气攘，点燃氢火焰，连接电子记录仪(3.3.坊，调节柱箱温度，揭节捡器等。诏录离子离籍分新灵敏度以上的信号。基线应是直线，没有任何峰，不应有任何漂移。负的基绒摞移表明柱子连接有误;正的慕绒漂移表明柱子设有老化先金。5.2.2 色谱参考黛件5.2.2.1 色谱柱z兑3.3.5.5.2.2.2 温度z柱温z采用程序升温方式。o C / 80 .C (1 min)一一一一240一检测棉植度:350 .C。20 C /min c (6 min)一一.340.C (1 0 min) 5.2.2.3 载吨:氮气或氢气，班

14、择气体最佳的线性速度(参见附最盼。5.2.2.4 拴测器:1乱3.3.3.5.2.2.5 进样;撞:1L正庚兢攘攘。5.2.2.6 可截据毛结管柱和气相色潜载的特性对上述条件进行适当揭整，使段有的蜡得到分离，获碍满意的梅分离，参见自A.1.P与辛苦物的保嚣时间应在18min二七3mi忌，最典型蜡的蜂m.超过满量程的60%。确定包谐峙的积分参数，以获得正确的峰面积。注6:曲子终温高，允许正漂移，但不能超过满量程的10，%。5.2.3 色蕾分析瑶山L徽董进荐器暖取1L的搭液;1每后摇动轩芯3至针头描空。将幸?插入进样系统，1s2 s 后快速按人a大给5s，轻轻擦摇串注射针头。蜡究金自峰后，停止记录

15、。基绒服满足上述条件。5.2.4 fS谐峰鉴定将各个峰的保留时间与间帮分析条件下已知蜡棍合物的保留时间进行比较鉴定。因人l绘出了韧棒擞模袖中蜡的色谱图B6 结集计算通过程分钱，摇定相应的内标物及C40C46黯肪族攘的蜂菌载。蜡的含量按式(1)计算zx= 中:X一蜡的含量，单位为嫌克每千克(mg/kg); Ax 一蜡的建雷裂，单位为平方辈革米(mm2); m, 如人的内挥物的政赣，单位为毫克(mg); A，一内标物的暗面糕，单位为平方毫米(mm2); m 测试样品的质嫌，单位为克(g)。 1 000 z . ( 1 ) 3 GB/T 22501 2008 结果为C4QC46的蜡注7)含撞的总和，

16、单桂为毫克每千克(mg/kg)结果保留一位小数。注7:依据附没A提供在专橄榄泊中蜡的特征色谱烦，对c，o-C偶碳数酶的组分进行定皇室。如c醋色潜在辈是分裂的，接军事分析泌橄榄果淡泊的蜡饿分，对其进行定做。泊橄榄泉渣泊中c，.峰非常明显，可以被鉴别出来。7 精密度7. 1 实验室间比对读赣本方法实雄主间测试精窑璋的详情参见需求CO该实验宽阔比对测定结果可能不适用于附录Cl其外的其他含量是准器和品种。7.2 重复性在同一实验絮，也同操作者，使m相阔的仪器设备，按相同的翻定方法，在很短的时间闰捕内，对间一被捕样品进行两次槌定，获得两个委主立的黯定结果。这商个结果的绝对羔锥超过敢复性眠在T的情况不应大

17、于5%。7.3 再衷连在不同的实斡室中，由不同的操作人员，使用不同的位器设备，能用同一方法对同一被割样品，旗得的商个强立拥定结果之间的绝对禁谊超过持理性限值R的情况不应大于5%。4 30.00 25.00 20.00 15.00 10.00 5.00 0.00 5 I. S. 十二统董事花生酸黯;3一二二蔽黯p2十2一-c.o黯z酶34十4c酶55c.醋;6i筒董事醋和三璐醇a附最A(资料性拥录典翻橄榄油蜡锚分气梧色谱围10 15 20 1.8 _J 1 25 2 注3夜街醇醋出峰后，气相色谱图应不再有明显的其他峰(甘正酣)出现.固A.1撒榄油蜡铺分气相色谶酣范例4 3 5 3号GB/T 22

18、501-2008 L白白白白JS 35 5 GB月22501-2008附录8资料性黯录)副定毒气体钱性遗E在调节气相色谱仪王三正常操作条件下，进1，lL3L甲挠或再蜿)。榄j定气掉从进样至出峰通过色潜校的时间(tML线速度由公式L/与算出，单位为理米每秒(cm/s)0 L为性长度，单位为E毫米(cm)，与为翻定的时间，单位为幸(s)。8 商录C(资料性甜最)联合试瞌结果G/T 22501-2008 1999年由执行秘书安排器露橄榄袖理事会(lOOC)认吁的19家实脸室参与协闰实验。实验室来每人个国家。费1试五个样品zA:特级拐棒橄榄撞:B:初榨橄榄撞十精炼藤花籽?要zC.韧榨橄榄浩十精嫁橄榄果

19、捷端zD.帮螃擞撞袖十辅直在大豆油十精炼葵花将油5E:精蜂橄撞端个精虫在橄榄果渣油个精炼大主法十韧棒油橄榄红油。出IOOC执行棋书组织协间试验结果，按ISO5725割定方法和结果始准确度中给定的原则进行统计。应勇科克伦检验和格拉布斯拉验对实验室每个测定结果织实验a和怡和每个样品的实验结果进行离散值检糙。统计结果见表C.1。表巳1联合试黯结果项臼D E A B C 参加的实验室数最19 19 19 19 19 越差大的实验室数量5 5 4 3 5 蜡含量平均值/(mg/kg) 120.32 123.14 222.41 174.1 345.93 重复性限r/ (mg/kg) 9.51 12.56

20、10.51 12.22 14.91 重复性标准偏差S，/ (mg/kg) 3.39 4.48 3.75 4.72 岳.32直就复性变异系数RSD，/ % 2.82 3.64 1. 69 2. 71 1. 54 再理性限R/ (mg/kg) 38.83 48.89 58.93 25.65 44.39 再现校标准偏差SR/ (mg/均13.86 17.46 21. 04 9.16 15.85 再现性变异系数RSDR/ % 11.53 14.18 9.46 5.26 4.58 OON-omNNH阁。G/T 22501-2008 献lJ ISO 5725-1: 1994 Accuracy (truen

21、ess and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions 2J ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard 文考参measurement metho

22、d 3J ISO 5725-5: 1998 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method 4J ISO 5725-6: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 6: Use in practice of accuracy values 侵权必究书号:155066 1-35496 定价214.00元* 版权专有GB/T 22501-2008