GB T 21133-2007 环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 茄呢醇法.pdf

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1、lCS 65160X 85 固园中华人民共和国国家标准GBT 21133-2007IS0 18144：2003环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法Environmental tobacco smoke-Estimation of its contribution to respirablesuspended particles-Method based on solanesol20071016发布(IS()18144：2003，IDT)20080101实施丰瞀鹊紫黼譬攘警瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 21133-2007IS0 18144：2003本标准等同采HJ圉

2、际标准IS()1 81 44：2003环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 茄呢醇法(英文版)。本标准在技术内容上与1s()1 81 44：2003等同。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 1 nt4)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验巾心。本标准主要起草人：唐纲岭、谢复炜、王异、赵乐、刘惠民。GBT 211 33-2007ISO 18144：2003引 言环境烟草烟气(ETS)是由气相物和粒相物组成的一种气溶胶。由于气相物和粒相物性质上的差异，导致两者之间缺乏关联性，因而准确评价室内空气中环境烟草烟气的含量水平需要测定对两相

3、都适合的标示物。在理想的环境烟草烟气标记物应具备的所有条件中，最关键的一条是环境条件在一定范围时，标示物必须与某一污染物或某一类污染物(如悬浮颗粒)保持相当稳定的比例关系(见参考文献1)。往：参考文献目录给出了引用的所有参考文献。茄呢醇，一种C，。类异戊二烯醇，在各种通风条件和采样时问下均与烟草烟气的可吸入悬浮颗粒物保持一恒定的比例关系(见参考文献12)，因此满足这一要求。依据ISO 1 5593测定的紫外粒相物和荧光粒相物也同样足满足这一要求的标不物或标记物(见参考文献3)。但大气中茄呢醇的独特性在于它是烟草烟气特有的、且只存在于环境烟草烟气的粒相物中。茄呢醇的高分子量和低挥发性使之不可能从

4、样品采集膜上遗失。茄呢醇约占环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物总质量的3(见参考文献46)，这样高的含量在实际的人群抽烟比例频次条件下都适合于测定。在可供利用的环境烟草烟气粒相标记物(紫外粒相物、荧光粒相物和茄呢醇)中，三者目前都有使用且可以依赖，而茄呢醇被认为是环境烟草烟气粒相物的一个比较好的标记物，因此也是评价环境烟草烟气粒相物对可吸人悬浮颗粒物影响的最好的量化方法(见参考文献71 5)。由于可吸入悬浮颗粒物不是烟草烟气特有的，所以用烟草特有的标记物量化环境烟草烟气对可吸入悬浮颗粒物的影响是非常重要的。可吸入悬浮颗粒物是衡量总体空气质量的一个非常必要的指标，美国职业安全与健康管理局(OSHA)曾

5、规定工作场所内可吸人粉尘的最高允许量为5 000#gm3。然而，可吸入悬浮颗粒物的来源很多(见参考文献1 6)，已经证明其不适合于作为环境烟草烟气的标记物(见参考文献41 71 9)。用紫外粒相物和荧光粒相物作为标记物估测环境烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物的影响具有一定的选择性。但是，由于存在潜在的非烟草燃烧产生的丁扰，这两种标记物可能会过高的估测环境烟草烟气对可吸入悬浮颗粒物的影响。虽然紫外粒相物和荧光粒相物对考查室内空气质量有用，但茄呢醇是估测烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物影响的一种更好的标记物。本标准描述的测试方法通过测定茄呢醇与总可吸入悬浮颗粒物的质量比，将环境烟草烟气来源与非环境烟草烟气来源

6、的可吸入悬浮颗粒物区分开来(见参考文献4，6，10，14，1 520，21)。烟属，其中一个种为烟草，是茄科植物的一属。像烟草一样，这一科中的许多植物，尤其是含有痕量烟碱的植物，均含有茄呢醇。例如，西红柿、马铃薯、茄子和胡椒。烹饪是产生干扰的唯一可能来源，因此这种潜在的干扰可以忽略。但是，如果有这种干扰源的存在，茄呢醇的量会非常高，环境烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物影响的测定结果就会偏高。可以预料，室内环境中正常量的茄呢醇的唯一来源是烟草的燃烧。在各种室内环境中，茄呢醇的浓度范围在未检出至2 pgm。且大多数情况下在此范围的下限。1 范围GBT 21 133-2007ISO 18144：2003环

7、境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法本标准规定了环境烟草烟气(ETS)对可吸入悬浮颗粒物(RSP)影响率估测的采样和测定方法。该方法适用于个体采样和区域采样。该力法与重量法测定可吸入悬浮颗粒物的质量、紫外吸收法和荧光法测定紫外粒相物和荧光粒相物来估测ETS中RSP的方法相同。注：详细内容见GBIT 211 31本标准还规定了环境烟气中可吸入悬浮颗粒组分估测方法 茄呢醇测定法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新

8、版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 2113l环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 用紫外吸收法和荧光法测定粒相物(GBT 21l 3l 2007，IS()1 5593：200l，IDT)lS()648实验室用玻璃器皿单标吸量管ls(j】042实验室用玻璃器皿单标线容量瓶3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31环境烟草烟气environmental tobacco smoke(ETS)人体呼出的已陈化、被冲淡的主流烟气与已陈化、被冲淡的侧流烟气的混合物。32可吸入悬浮颗粒物respirable suspended particles(RSP)采用粒度选择性采样装置

9、捕集时，符合中位割点的空气动力学直径为40*m的捕集效率曲线的粒子。33环境烟草烟气粒相物environmental tobacco smoke particulate matter(ETSPM)环境烟草烟气的粒相部分。3，4茄昵醇粒相物salanesol particulate matter(Sol-PM)环境烟草烟气粒相物对可吸人悬浮颗粒物影响率的估测值，由测定烟草特有化合物茄呢醇而得到。4原理将已知体积的空气泵吸，通过惰性碰撞器或旋风集尘器，分离出4，0 fzm以上的颗粒，从而将町吸入悬浮颗粒物与总悬浮颗粒物分离，然后空气通过装有聚四氟乙烯滤膜的过滤器，茄呢醇作为可吸人悬浮颗粒物的一种成

10、分，被收集在滤膜上。用甲醇萃取滤膜t的茄呢醇，将萃取液注入配有紫外检测器GBT 21133-2007IS0 18144：2003(波长205 rim)的高效液相色谱仪通过与标准液的峰面积比而得出茄呢醇的含量，由茄呢醇的质量和被采集空气的体积计算出茄呢醇的浓度(gm3)。由空气中茄呢醇浓度和茄呢醇与环境烟草烟气可吸人悬浮颗粒物比值的经验值(见参考文献6，24，25)，计算出环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物浓度，以茄呢醇粒相物表示。如果需要，可由环境烟草烟气与非环境烟草烟气的可吸人悬浮颗粒物质量分数计算出可吸入悬浮颗粒物的总浓度。5检出限与定量限本标准规定的方法对茄呢醇含量估测值的检出限和定量限如下：

11、采样速率2 Lrain，采样时间1 h时，本方法的检出限(LOD)为0042#gm3，定量限(IOQ)为01 39”-gm3；采样时间为8 h时，本方法的检出限(LOD)为0005,ugm 3，定量限(IOQ)为0 01 7,ugm3。6试剂应使用分析纯试剂。61乙腈，色谱纯。62甲醇，色谱纯。63茄呢醇，纯度不低于90。64氦气，纯度不低于99995。65茄呢醇标准溶液：标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃旋塞瓶中，不使用时置于o或0C以下的冰箱中保存。至少每12个月制备一次。65，1 茄呢醇一级标准溶液直接称取30 mg茄呢醇(假设纯度100)(63)于100 ml。容量瓶(见IS

12、O 1 042)中，用甲醇(62)稀释至刻度，摇动混合均匀，配制成浓度为300 I*gml。的茄呢醇一级标准溶液。标准溶液的实际浓度取决于称样量和茄呢醇的纯度(63与651)。茄呢醇的纯度由供应商获取，计算标准溶液的准确浓度时应予考虑。652茄呢醇二级标准溶液移取一级标准溶液(65】)500 mI(见ISO 648)于100 mL容量瓶中，用甲醇(62)稀释至刻度，摇动混合均匀，配制成浓度约为1 5-gmL的茄呢醇二级标准溶液。653茄呢醇三级标准溶液移取一级标准溶液(65 1)200 mI。于100 mI。容量瓶中，用甲醇(62)稀释至刻度，摇动混合均匀，配制成浓度约为6,ugmI，的茄呢醇

13、二三级标准溶液。654茄呢醇工作标准溶液分别移取一定量的茄呢醇一级、二级和三级标准溶液于100 ml，容量瓶中，用甲醇(62)稀释至刻度，摇动混合均匀制备至少5个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常做法为：移取三级标准溶液(653)1 mI，；移取二级标准溶液(652)1 mI，、3 mI。、7 ml，；移取一级标准溶液(651)l ml。得到的茄呢醇标准溶液浓度分别为0 060#gmI0 150,ugmI0 450#gmI，、105 pgml，、300 tLgml。7仪器设备常用实验仪器及下述各项：71样品采集系统711 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜孔径10 pm直径37

14、mm。聚四氟乙烯滤膜被粘合在一个高密度聚乙烯垫网上，作为滤膜的支撑，以提高滤膜的耐用性，且方便操作。712滤盒，三件套式结构，由黑色不透明的具传导性的聚丙烯制成，顶部(入E1)和底部(出口)之问插2GBT 21133-20071S0 18144：2003人一127 mm的间隔囤。采样时，滤盒中装入聚四氟乙烯滤膜。与滤盒的所有连接应使用具有弹性的塑料管。注：不一定均要使用三件套式的滤盘(中部有间隔环式)。713皂膜流量计或质量型流量计，用于采样泵的校准。714个人采样泵，恒流式空气采样泵，按照所用碰撞器或旋风集尘器(715)的采样流量进行校准。715惰性碰撞器或旋风集尘器，规定流速下的中位割点为

15、40 pm。如采用可吸人悬浮颗粒物的另一种定义(32)，应确保碰撞器或旋风集尘器适合该定义。716活塞润滑脂，涂抹于碰撞器金属板上。72分析系统72，1高效液相色谱仪(HPLC)，包括泵、带氘灯的紫外检测器、自动进样器、柱温箱(选件)、数据采集和积分系统。722高效液相色谱柱，长250 mm、内径30 rDm的反相c。8柱(fL径30 nm，粒径5 pm)。研究表明低含碳量的c，s填料较为合适。723预柱，其填料和尺寸与722的色谱柱相匹配，安装在分析柱前，用于保护和延长色谱柱的使用寿命。724样品瓶，低光化硼硅酸盐玻璃自动进样器样品瓶，容积4 mI，配有旋盖和聚四氟乙烯隔垫。73定量加液器，

16、300 mI，。74镊子，用于夹取滤膜。75回旋振荡器，用于溶剂萃取。76单刻度移液管。77容量瓶。8样品采集步骤81气泵系统的校准若重量法测定可吸入悬浮颗粒物，则在气泵系统校准之前按照GBT 2113l称取滤片的质量。根据所用型号碰撞器或旋风集尘器(715)的要求，调节空气采样泵(714)电位器得到规定的气流量。空气采样泵的校准应在采样前和采样结束后立即进行。校准时，应将流量计(713)连接到碰撞器或旋风集尘器的人口处，测量空气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间通过的气流量。对于一些型号的旋风集尘器，如不使用特殊装置(见参考文献13)，就无法测量通过滤盒的气流量。对于它们的校准，可在旋风集尘器安

17、装到滤盒上之前，将流量计直接与准备好的滤盒连接，测量气流量(滤盒位于泵和流量计之间)。若使用质量型流量计，则记录空气采样泵的体积流速(qv)；如使用皂膜流量计，测量前应先造几个液膜将其内壁完全润湿，然后再记录测量值。用秒表测量液膜通过一定体积时所用的时间。重复测定五次，计算平均值。体积流速q。，以I。mln表示，由式(1)得出：VUV一t式中：V测量体积，单位为升(I。)；f皂膜通过测量体积所用的平均时间，单位为分(min)。GBT 21133-2007IS0 18144200382样品采集把滤膜插入滤盒(712)，将滤盒固定于空气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间。打开采样泵电源，将开关拨至采样

18、，记录起始时间。注：一些泉具有微处理功能和或内置计时器。可预先设置采样时间。按照所用碰撞器或旋风集尘器要求的气流量采集样品，时问至少1 h。达到预定时间后，关闭采样泵，记录样品采集时间(r)。本方法的最大采样时间仅取决于滤膜的采集容量(约2 000 pg)。曾对本方法进行过长达24 h采样时间的考察，建议最短采样时间不少于1 h。采样结束后再次测量采样泵流速，并在计算中使用平均流速i(采样前和采样后泵流速的平均值)。采样结束后。立即将装有聚四氟乙烯(PTFE)滤膜(711)的滤盒从采样系统中取下，并用塑料塞塞上滤盒的入口和出。按照与样品相同的操作方法(取下塞子，测定流速，再塞上塞子，运输)，处

19、理至少6个装有已称量滤膜的滤盒，并予以标记，作为采样地样品空白。如采集的样品不马上进行分析，则应将滤盒储存于冰箱(o或o以下)中或在干冰下放置，冷冻运至实验室。冷冻储存直至分析。样品采集后应在6周之内分析。试验证实，样品在一10。C条件下储存可至少稳定6星期(见参考文献E233)。9分析步骤91 样品和空白的制备若重量法测定可吸入悬浮颗粒物，则在制备样品和空白之前应按照GBT 211 31重新称取滤盒的质量。将滤膜放入干净的样品瓶(724)中，贴上标签，加入3 mI。甲醇(v。、)。采样地样品空白与样品的处理方法相同。另外，处理和分析两个未称量的滤膜作为实验室空白。如盛有样品和采样地样品空白的

20、样品瓶在冰箱中储存，则在加入甲醇前应让样品瓶温度回复至搴温。若样品的浓度高，可用较大体积(可达400 mL)甲醇萃取，或将萃取液定量稀释。用带隔垫的样品瓶盖密封样品瓶，放在卡槽中。将卡槽放在振荡器(75)上振荡萃取60 rain。92茄呢醇的测定921仪器的分析参数按照制造商说明书安装和操作仪器。配紫外检测器的高效液相色谱仪。需要使用配氘灯的紫外检钡5器，氙灯由于在205 nrrt处能量不足而无法使用。高效液相色谱仪的操作条件如下：脱气气体：氦气；流动相：乙腈：甲醇(95：5，体积分数)；泵流速：05 mI。rain；v进样体积：1 OO t*I。；运行时间：1 5 rain；检测器波长：20

21、5 nifl。在上述条件下，使用规定的液相色谱柱和预柱(722和723)，茄呢醇的保留时间约为9 rain。环境烟草烟气样品典型的液相色谱图如图1所示。GBT 21 133-2007IS0 18144：2003lO 12图1 环境烟草烟气样品的液相色谱图922样品和空白的分析移取和使用低温存放的标准溶液之前，应先将温度回复至室温，时问一般不少于1 h。移取足够体积(2 ml。3 mI。)的标准溶液至干净的样品瓶(724)中，用盖子盖紧并密封好样品瓶，用于每日仪器的校准。将茄呢醇系列工作标准溶液(654)排在自动进样器序列的开始位置，在工作标准溶液后，依次排列样品、采样地空白和实验室空白(91)

22、；最后，再排列茄呢醇系列工作标准溶液。按照上述排列，依次进样，通过校准曲线校准，计算样品中茄呢醇的浓度。923茄呢醇校正曲线的绘制根据茄呢醇标准溶液进样所得峰面积的平均值(即Y轴，)、茄呢醇工作标准溶液的浓度(654)(即z轴pgmL)，建立线性回归方程，得出斜率和截距。注：若检测器的非线性程度比较严重，采用加权回归(如，1x权重)或二阶多项式回归可能更为合适。10结果的计算与表述101 茄呢醇含量的计算1011 测试溶液中茄呢醇的含量根据923所得校准曲线，由峰面积得出样品和空白溶液中茄呢醇的浓度(#gmI。)。茄呢醇的含量ps，以pgmI。表示，由式(2)得出：Ps一风Psb (2)式中：

23、陬 依据923校准曲线得到的样品溶液中茄呢醇含量，单位为微克每毫升(pgmI。)；如。一依据923校准曲线得到的所有空白溶N(N 82或91)中茄昵醇的平均含量，单位为微克每毫升(t-gmL)。视情况而定，既可以使用采样地空白(82)，也可以使用实验室空白(91)。滤膜中茄呢醇的质量m。，以pg表示，由式(3)得出：”spsV。 (3)式中：ps由式(2)计算得出的茄呢醇的含量，单位为微克每毫升(pgmL)；V。萃取滤膜所用的甲醇溶剂的体积(见91)，单位为毫升(mL)。5GBI21133-2007IS0 18144：20031012空气中茄呢醇的含置采样空气中茄呢醇的含量地，以ggm。表示，

24、由式(4)得出，”1 000psao一tqv(4)式中：ms由式(3)计算得出的茄呢醇的质量，单位为微克(fig)；f样品采集时间(82)，单位为分(min)；qv空气采样泵的平均体积流量(81和82)，单位为升每分(Lmin)；1 ooo换算系数。102 由茄呢醇估测环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物的影响1021 茄呢醇粒相物的计算采样空气中环境烟草烟气的可吸人悬浮颗粒物含量P。，以fgm3表示，由测得的采样空气中茄呢醇的含量和茄呢醇占环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物质量的303的经验值计算得到： 阳一赢“(5)式中：阻由式(4)计算得出的采样空气中茄呢醇的含量，单位为微克每立方米(ffgm

25、3)；0030 3茄呢醇占环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的经验比值。注：此比值是根据各卷烟牌号市场占有率计算得到的加权平均值。各牌号茄呢醇占环境烟草烟气可吸人悬浮颗粒物的比值是在环境烟草烟气实验舱通过试验实测得到的。在环境烟草烟气实验舱中，可吸入悬浮颗粒物完全来自于卷烟的燃吸。具体比值为：美国销量前50位卷烟的平均值为o030 3(见参考文献6)，欧洲10国和亚洲销量分别在前6位卷烟的平均值为0029 o(见参考文献24D，世界其他地区8个国家销量分别在前6位卷烟的平均值为o 025 8(见参考文献25j)。需要注意的是，如果待测的环境烟草烟气颗粒物产生于具有已知比值的某一烟草制品品牌则应使用已

26、知比值。此比值对不满足31定义的环境烟草烟气(例如吸烟机产生的侧流烟气)的适用性尚未测定。1022由茄呢醇粒相物估测占可吸入悬浮颗粒物的比例如果需要，可根据烟草特有标记物茄呢醇粒相物计算采样空气中茄呢醇粒相物占可吸入悬浮颗粒物的百分比，得出环境烟草烟气粒相物对总可吸人悬浮颗粒物的影响率。采样空气中环境烟草烟气粒相物占可吸人悬浮颗粒物的比例uJFS，以质量百分比表示，由式(6)得出：”rs一型100 (6)p式中：B。环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物的影响率，由式(5)计算得出，单位为微克每立方米(fgm。)；PR。采样空气中可吸人悬浮颗粒物的含量(见GBT 21131)，单位为微克每立方米

27、(ugm 3)。1 1 实验室操作要求和质量保证有关实验室应达到的操作要求及质量保证措施方面的指导参见附录A。12重复性和再现性1998年，按照ISO 57251(见参考文献26)的要求组织11个实验室、采用6个含量水平进行了共同实验研究，经数据分析得到了本标准测定茄呢醇的精度数据。2个实验室的数据存在离群值，离群数据在计算重复性标准偏差和再现性标准偏差时未被采用。茄呢醇含量在22 pg74 fg范围内时，精度值与含量水平呈线性相关关系，线性关系式如下。重复性标准偏差再现性标准偏差S，一“mSRA口2式中：”r一样品平均含量水平，单位为微克(tLg)和A一数值见表1。表1和A的数值GBT 21

28、133-2007IS0 18144：2003分析物 A茄呢醇 0 032 0 16813测试报告测试报告应给出环境中茄呢醇以lgm计的浓度，以及可能对结果产生影响的所有条件(如大气压力，采样时间，采样速率等)。还应包含受试大气的唯一性资料。式(5)所使用的质量比率亦应列出。GBT 21133-2007IS0 18144：2003A1 标准操作方法(SOPs)附录A(资料性附录)实验室操作要求质量保证措施A11 本标准使用者应以文件化的形式，描述和规范以下实验室工作：一一采样系统和设备的安装、校准、检漏和操作方法；样品的制备、储藏、运输和处置方法；所用分析仪器的安装、校准、检漏和操作方法；数据记

29、录和数据处理的有关资料，包括使用的计算机软硬件清单。A12标准操作方法应提供明晰的分步操作规定，且实验室相关工作人员应易于得到并完全理解。A13样品空白中不应检测出茄呢醇，否则表明采样或分析过程中存在污染。A14定期将惰性碰撞器的表面擦拭干净，并涂上一薄层润滑脂。若使用旋风集尘器，每次使用前应清空沙壶，采样过程中应确保旋风集尘器保持竖直状态(即倾斜不允许超过水平面)。A15若样品的初步分析结果高于校准曲线范围，则应制备附加标准溶液，或将样品稀释后重新分析。A2校准个人采样泵A21 采样开始前和采样结束后均应校准采样泵。A22设置泵流量时，应连接滤盒，在适宜的采样流量下用皂膜流量计或质量型流量计

30、设置(即根据所用碰撞器或旋风集尘器的分离特性确定流量)。A3方法灵敏度、精度和线性A31 在1 h采样时间下，茄呢醇测定的检出限为0042 pgm3。A32测定的重复性和再现性保证了方法的准确性。A33在靠近紫外检测器测定范围的上限，标准曲线会呈现非线性。A4方法修改A41 只要不超过滤膜容量，该方法的采样时间可以超过24 h。A42 只要气流量在粒度分离器规定的范围之内，通过滤膜的气流量可增大到5 Lrain及其以上。A43本方法所得到的测定溶液也可用于紫外粒相物和荧光粒相物的测定(见GBT 21131)。它们也被用做环境烟草烟气粒相物的标记物。A5安全A51若溶剂或其他任何试剂溅出，要立即

31、采取合适的方法清理(见试剂销售商提供的安全说明)。A52制备标准溶液及使用其他化学品时，应避免与皮肤和眼睛接触。123E4参考文 献GBT 21133-2007SO 18144：2003Nationa【Research CouncilEinvlromnental TcObacc0岛noke一一Measuring Ezposures and A一sessing Health E，乃(ts，National Academy PressWashington，DC，1986，P70Neson，PR，Heavner，DIColhe，Bt3，Maiolo，KCand Ogden，MWEffem OfVen

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