GB T 21131-2007 环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 用紫外吸收法和荧光法测定粒相物.pdf
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1、ICS 651 60X 85 囝国中华人民共和国国家标准GBT 21 131-2007ISO 15593:2001环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物Environmental tobacco smoke-Estimation of its contribution to respirablesuspended particles-Determination of particulate matter by ultraviolet absorbanceand by fluorescence20071016发布(IS0 15593:2001,IDT)2008-010
2、1实施丰瞀鹧叼瓣警辫瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 吾GBT 21 131-2007ISO 15593:2001本标准等同采用国际标准Is()l 5593:2001(环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测 用紫外吸收法和荧光法测定粒相物(英文版)。本标准在技术内容上与ISO5593 2001等同。规范性引用文件采用已经转化为国家标准的国际标准。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:唐纲岭、谢复炜、王异、赵乐、刘惠民。GBT 21131-2007ISO 15
3、593:200引 言环境烟草烟气(ETs)是由气相物和粒相物组成的一种气溶胶。由于气相物和粒相物性质上的差异,导致两者之间缺乏关联性,因而准确评价室内空气中环境烟草烟气的含量水平需要测定对两相都适合的标示物。在理想的环境烟草烟气标示物所具备的条件中,最关键的一条是环境条件在一定范围时,标示物必须与某一污染物或某一类污染物(如悬浮颗粒)保持相当稳定的比例关系(见参考文献1)。注:参考文献目录给出了引用的所有参考文献。为给本标准的使用者提供信息标准文本中引用文献处列出了具体的文献出处。紫外粒相物(UVPM)和荧光粒相物(FPM)均满足这一要求,在各种通风条件和采样时间下均与烟草烟气的可吸人悬浮颗粒
4、物(RSP)保持一恒定的比例关系。相比之下,烟碱(环境烟草烟气气溶胶气相物中的一种成分)与环境烟草烟气粒相物(ETS PM)之间则不保持恒定的比例关系(见参考文献2)。可吸入悬浮颗粒物是空气总体质量的一个非常必要的标示物。它有多种来源,如燃烧产物(包括烟气)、空气尘埃、滑石粉、杀虫剂尘埃、病毒、细菌等等(见参考文献E33)。因此,可吸入悬浮颗粒物不是环境中环境烟草烟气水平的合适标示物。研究表明,在绝大部分允许吸烟的室内空间中,平均只有50或更少的呵吸入悬浮颗粒物来源于烟草烟气(见参考文献E437)。本标准所描述的测定方法有效地减少了以可吸入悬浮颗粒物作为环境烟草烟气标示物方法所固有的不可控偏差
5、的程度(见参考文献46813)。因为所测得的光谱吸收并不是环境烟草烟气粒相物所特有的,所以这些方法是环境烟草烟气对室内可吸入悬浮颗粒物影响的一种保守测定(即,一种过高的评价)。已知源于燃烧的可吸人悬浮颗粒物会显著增加紫外粒相物的测定值(见参考文献141)。而荧光粒相物的这种倾向则不太明显,但也不能绝对排除干扰的存在。总之,由于存在不可量化的干扰物,所以这些方法只能提供环境烟草烟气对室内可吸人悬浮颗粒物影响的一种参考,而不是绝对值。GBT 21 131-2007ISO 15593:2001环境烟草烟气 可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物1范围本标准规定r环境烟草烟气(ETS)对
6、可吸入悬浮颗粒物(RSP)影响率估测的采样和测定方法。2规范-眭引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Et期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。ISO 648实验室用玻璃器皿单标线吸量管ISO 1042 实验室用玻璃器皿单标线容量瓶3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31环境烟草烟气environmental tobacco smoke(ETS)人体呼出的已陈化、被冲淡的主流烟气与已陈化、被冲淡的侧流烟气的混
7、合物。32可吸入悬浮颗粒物respirable suspended particles(RSP)采用粒度选择性采样装置捕集时,符合中位割点的空气动力学直径为40 pm的捕集效率曲线的粒子。33紫外粒相物ultraviolet particulate matter(UVPM)通过比较可吸人悬浮颗粒物样品与代用标准物的紫外吸收而得到的环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物影响率的估测值。34荧光粒相物fluorescent particulate matter(FPM)通过比较可吸人悬浮颗粒物样品与代用标准物的荧光强度而得到的环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物影响率的估测值。35环境烟草烟气粒相物
8、environmental tobacco smoke particulate matter(ETSPM)环境烟草烟气的粒相部分。36代用标准物surrogate standard其浓度与已知浓度环境烟草烟气粒相物溶液已建立定量关系的化学品。例如:紫外粒相物采用2,2 7,4,4 7四羟基二苯甲酮(tetrahydroxybenz。phen。ne)(THBP)作为代用标准物;荧光粒相物采用照菪葶(scopoletin)作为代用标准物。GBT 21131-2007ISO 15593:20014原理将已知体积的空气泵吸,通过惰性碰撞器或旋风集尘器,分离出40,um以上的颗粒,从而将可吸人悬浮颗粒物
9、(RSP)与总悬浮颗粒物分离,然后空气通过装有聚四氟乙烯(PTFE)滤膜的过滤器,RSP被收集在滤膜上重量法测定RSP的质量。萃取滤膜上的RSP,用高效液相色谱仪(HPI,C)紫外吸收法和荧光法测定UVPM和FPM。如果没有高效液相色谱仪,可使用光度计进行紫外吸收和荧光测定,并在结果加以注解说明。5检出限与定量限本标准规定的方法对可吸入悬浮颗粒物估测值的检出限和定量限如下:采样速率2 Imin、采样时间1 h时,紫外粒相物测定方法的检出限(IX)D)为25,ugm3,定量限为(IOQ为83,ugm3;同样条件下,荧光粒相物的I。OD为14,ugm3,LOQ为47,ugm3。6试剂使用分析纯试剂
10、。61 甲醇,HPIC级。62 2,2,44一四羟基二苯甲酮(THBP),纯度不低于99。63莨菪葶,纯度不低于95。64丙三醇,纯度不低于995。65氦气,纯度不低于99995。66紫外粒相物代用标准物溶液标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃广口瓶中,不使用时置于4的冰箱中保存。至少每12个月制备一次。661 THBP一级标准溶液,1 000,v-gmL直接称取100 mg THBP(62)至100 ml。容量瓶(见ISO 1042)中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。662 THBP二级标准溶液,16,ugmL移取一级标准溶液(661)400 mI。(见ISO 648)于250 m
11、l。容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。663 THBP工作标准溶液分别移取一定量的二级标准溶液(6 62)于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀,制备至少5个工作标准溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常移取THBP二级标准溶液的体积为1 mI,、2 mI。、5 mL、lo mI。20 mI。40 mI,其相应紫外粒相物代用标准物THBP的浓度分别为016 pgmI0 32,ugmI0 80 pgmI1 60 PgmL、320 pgmI,、640 pgmI。根据预计检测到的样品含量,可选择前5个低浓度的工作标准溶液,或选取后5个高浓度的工作标准溶液。67荧光粒
12、相物代用标准物溶液标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃广口瓶中,不使用时置于4的冰箱中保存。至少每6个月制备一次。671莨菪葶一级标准溶液,350 pgmI。直接称取35mg莨菪葶假定其纯度为】oo(63)至100mI,容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。672莨菪葶二级标准溶液,350 ugmI。GBT 211 31-2007ISO 15593:2001移取一级标准溶液(671)100 mI。于100 ml。容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。该标准溶液也是最大浓度的1:作标准溶液。673莨菪葶三级标准溶液,0350 pgmI,移取二级标准溶液(672)1000 mI。于
13、100 mI容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。此溶液亦为工作标准溶液之一。674莨菪葶工作标准溶液分别移取一定量的二级标准溶液(672)和三级标准溶液(673)于100 mI容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇动混合均匀。制备至少5个工作标准溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常移取三级标准溶液(673)的体积为l ml,、3 mI,二级标准溶液(672)的体积为1 mI、3 m1、30 mI。,其相应荧光粒相物代用标准物莨菪葶的浓度分别为0003 5 pgmI0 010 5 ugmI。、0035zgml0 105 IzgmI0 350zgmL(即三级标准溶液)、105 FzgmL
14、、350zgm1(即二级标准溶液)。根据预计检测到的样品含量,可选择前5个低浓度的工作标准溶液,或选取后5个高浓度的工作标准溶液。68丙三醇溶液,80(质量分数)将800 g丙三醇(64)与200 g蒸馏过的去离子水混合。至少每12个月制备一次。7仪器设备常用实验仪器及下述各项:71样品采集系统711 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,孔径10zm,直径37 D2m。聚四氟乙烯滤膜被粘合在一个高密度聚乙烯垫网上,作为滤膜的支撑,以提高滤膜的耐用性,且方便操作。712滤盒:三件套式结构,由黑色不透明的具传导性的聚丙烯制成,顶部(人口)和底部(出口)之间插入一127 mm的间隔圈。采样时,滤盒中装入聚四
15、氟乙烯滤膜。与滤盒的所有连接应使用具有弹性的管子(如塑料管)。713气压计和温度计用于读取采样点的大气压力和温度。714皂膜流量计或质量型流量计,用于采样泵的校准。715个人采样泵,恒流式空气采样泵,按照所用碰撞器或旋风集尘器(716)的采样流量进行校准。716惰性碰撞器或旋风集尘器,规定流速下的中位割点为40 btm。如采用可吸人悬浮颗粒物的另一种定义(32),应确保碰撞器或旋风集尘器适合该定义。717活塞润滑脂,涂抹于碰撞器金属板上。72分析系统721高效液相色谱仪(HP。c)系统。包括溶剂传输系统、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、积分仪和内径023 mitt、长度3 m的不锈钢管。不
16、需要使用高效液相色谱柱。如果使用紫外光度计,推荐使用至少40 mm的比色池。722样品瓶,低光化硼硅酸盐玻璃自动进样器样品瓶,体积4 mI。,配有旋盖和聚四氟乙烯隔垫。73微量天平,用于滤膜称量,精确至1zg。74干燥器,用于滤膜称量前的湿度控制。75防静电器,用于消除滤膜上的静电。76镊子,用于夹取滤膜。77振荡器,用于溶剂萃取。7 8单刻度移液管。3GBT 21 131-2007ISO 15593:200179容量瓶。8样品采集步骤81 滤膜和滤盒的准备在干燥器(74)底部放置一个盛有丙三醇溶液(68)的托盘,控制其内部的湿度相对湿度(502)(见参考文献1 6)。打开滤膜(711)包装盒
17、的盖子,放入于燥器中。称量前应至少放置12 h。按照制造商说明校准和调节微量天平(73)的零点。滤膜在称量前应放置在无尘无纤维屑的表面上用去静电器(7 5)除静电0 2 rain。用微量天平称取滤膜的质量,精确至1 pg。微量天平的内壁应贴附有抗静电装置。只可使用干净的镊子夹取滤膜。重复上述操作,将每片滤膜称量三次,每次称量时微量天平均应回零。以三次称量的平均值作为该滤膜的质量(m。将称量后的滤膜放人滤盒(712)中,垫网一面应朝向滤盒的出I:1(底部),间隔圈放置在滤膜和滤盒人rI(顶部)之间。将滤盒紧固好,并可再用滤盒密封带密封滤盒以防泄露或污损。放置,让密封带充分干燥。如果准备好的滤盒要
18、马上使用,则可直接进行校准操作(见82),否则,应使用滤盒所配塑料塞塞上人口和出口。注:不一定均要使用三件套式的滤盒(中部有间隔环)。82气泵系统的校准调节空气采样泵(715)电位器,得到所用型号碰撞器或旋风集尘器(716)要求的气流量。空气采样泵的校准应在采样前和采样结束后立即进行。校准时,应将流量计(7】4)连接到碰撞器或旋风集尘器的入口处,测量空气采样泵和已经准备好的碰撞器或旋风集尘器之间通过的气流量。对于一些型号的旋风集尘器,如不使用特殊装置(见参考文献13),就无法测量通过滤盒的气流量。对于它们的校准,可在旋风集尘器安装到滤盒上之前,将流量计直接与准备好的滤盒连接测量气流量(滤盒位于
19、泵和流量计之间)。记录大气压力和环境温度。若使用质量型流量计,则记录空气采样泵的体积流速(q。);如使用皂膜流量计,测量前应先造几个液膜将其内壁润湿,然后再记录测量值。用秒表测量液膜通过一定体积时所用的时间。重复测定五次,计算平均值。体积流速q。以Lrain表示,由式(1)得出:t, 一皂膜通过测量体积所用的平均时间,单位为分(rain)。83样品采集把已称量的滤膜插入滤盒(712),将滤盒固定于空气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间。打开采样泵电源采样,记录起始时间。注1:一些泵具有微处理功能和7或内置计时器,可预先设置采样时间。i己录采样点的温度和大气压力。按照所用的碰撞器或旋风集尘器要求的气
20、流量采集样品,时间至少1 h。达到预定时间后,关闭采样泵,记录样品采集时间(r)。注2:本方法的最大采样时间仅取决于滤膜的采集容量(约2 ooo f-g) 曾对本方法进行过长达24 h采样时间的考察,建议最短采样时间不少于1 h。4儿“叽升为位单积体邑显觏忆一式儿GBT 211 31-2007ISO 15593200采样结束后再次测量采样泵流速,并在计算中使用平均流速q。(采样前和采样后泵流速的平均值)。采样结束后,立即将滤盒从采样系统中取下,并用塑料塞塞上滤盒的入口和出口。按照与样品相同的操作方法(取下塞子,测定流速,再塞上塞子,运输),处理至少6个装有已称重滤膜的滤盒,并予以标记,作为采样
21、地样品空白。如采集的样品不马上进行分析,则应将滤盒储存于冰箱(O或o以下)中或在于冰下放置,冷冻运至实验室。冷冻储存直至分析。样品采集后应在6周之内分析。实验证实,样品在一IO。C条件下储存可至少稳定6星期。9分析步骤91样品质量的测定捕集样品后,将滤盒放在微量天平旁。如果样品储存温度低于室温,则应先将滤盒平衡至室温后再取下入口和出口的塞子。取下塞子,将滤盒放人控制湿度的干燥器内平衡至少12 h,然后称量。按照81的步骤重复称量。结果取三次称量的平均值,作为最终质量(m。)。将滤膜转入干净的样品瓶(72,z)中,密封并标记。立即进行紫外粒相物和或荧光粒相物的测定,或将密封好的样品瓶在0。C以下
22、储存直至分析。92样品和样品空白的制备如盛有样品和采样地样品空白的样品瓶储存在冰箱中,在加入甲醇前应让样品瓶温度回复至室温。向样品瓶(91)中加入3 ml。甲醇(V,)。采样地样品空白与样品的处理方法相同。另外,处理和分析两个未称量的滤膜作为实验室空白。若分析的样品浓度高,可用较大体积(可达400 rnl。)甲醇萃取,或将萃取液定量稀释。用带隔垫的样品瓶盖密封样品瓶,放在卡槽中。将卡槽放在振荡器(77)上振荡萃取60 rain。93紫外粒相物和荧光粒相物的测定931仪器的分析参数按照制造商说明书安装和操作仪器。高效液相色谱仪的操作条件如下:一脱气气体:氦气;一一流动相:甲醇;泵流速:04 m1
23、rain;进样体积:50,ul。:运行时间:2 rain。检测器波长:紫外检测器:325 nITl;荧光检测器:激发波长300 Tlrll,发射波长420 nm。在上述条件下,紫外粒相物的保留时间约为05 rain,荧光粒相物的保留时间约为07 min(荧光检测器串联于紫外检测器后面)。932样品和空白的分析移取和使用低温存放的标准溶液之前,应先将温度回复至室温,时间一般不少于1 h。移取足够体积(2 mI3 ml。)的标准溶液至干净的样品瓶(722)中,用盖子盖紧并密封好样品瓶,用于每日仪器的校准。移取甲醇(61)于样品瓶中制备一个甲醇空白样,作为“零”标准溶液。每轮分析均应制备“零”标准溶
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