GB 7657-1987 食品添加剂 D葡萄糖酸δ内酯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 661. 733. 4 664. 841. 655 GB 7657 87 剂内酷食品添加葡萄糖酸s - D Food additive Glucono delta-lactone 本标准适用于D葡萄糖酸钙与硫酸反应（非顿盐路线制取的D葡萄糖酸内醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固剂。结构式g。H O H E E-uu 闯一四CH-H Hele门UH- OBIt-lt cnHO 分子式zC,H,O, 分子量：178.14（按1983年国际原子量技术要求外观：无色结晶或白色粉状结晶。D葡萄糖酸内酶应符合下列要求s1. 1 1. 2 标指称名o. 0003 o. 002

2、o. 001 o. 03 0.03 0 5 99.0 注飞电飞乌与坦飞含量（C,H,.O, ) , % 呻（A时，%重金属（以Pb计，%铅阳的，%还原性物质（0葡萄糖，%硫酸盐（so,) % 钙（C时，%氯化物（Cl),%0.02 注g凡使用顿盐、草酸盐的王艺路线制取丰品时，应增加顿盐和草酸盐的控制试验方法2 本标准所用试剂和水，均使用分析纯试剂和蒸铺水（或离子交换水鉴别试剂和溶液三氯化铁，5%(W/V）溶液。2. 1 2. 1. 1 2.1.1.1 1987 12 01实施409 中华人民共和国化学工业部198703 07批准GB 7657 87 2.1.1.2 苯脐（HGB 336060）

3、，新蒸惰的。2. 1. 2 方法2.1.2.1 称取0.I g试样溶于5ml水中，加1滴5%三氯化铁理事液（2.!. 1. 1）应呈深黄色2. 1. 2. 2 称取o.5 g试祥置于试管中，加5ml水温热溶解，加Iml新蒸锚的苯脐（2.J. 1. 2）于水浴上加热30min后，冷却。用玻璃棒摩擦试管内壁，逐渐形成葡萄糖醺苯戳盼的结晶2.2 D葡萄糖酸8内画含量的测定2. 2. 1 试剂和溶液2.2.1.1 氢氧化销（GB629 77), I N标准溶液按GB60177（化学试剂标准溶液制备方法制备。2. 2. 1. 2 盐酸（GB622 77),1 N标准溶液按GB601一77规定制备2.2.

4、1.3 盼歌指示液z1%乙醇液，按GB603 77（化学试剂、制剂及制品制备方法E制备2. 2. 2 测定方法称取5g试祥（称准至o.0002 g）置于300ml锥形瓶中，加JOOml水溶解，加50.00 ml 1 N氢氧化锅标准溶液，在室温放置15min，加22滴酷歌指示液，用1N盐艘标准液滴定至溶液无色2.2.3 D葡萄糖酸6内醋的百分含量（x）接下式计算：(V, c, - V, c,) 0.1781, x = x 100 式中zv, 氢氧化纳标准液之用量，ml;c, 氢氧化纳标准液之当量浓度，N;v，盐酸标准液之用量，ml;c, 盐酸标准液之当量浓度，N;m一一样品质量，g;o. 178

5、1一一每毫克当量D葡萄糖酸b内醋之克数允许测定结果之差不大于0.2%，以平行测定值的算术平均值为结果2. 3 郁的测定2. 3. 1 仪器装置z按中华人民共和国药典1985年版“碑盐检查法”仪器装置。2. 3, 2 试剂和溶液2.3.2.1 盐酸（GB622 77); 2. 3, 2. 2 腆化树（GB1272一77),!5%(W/V）溶液，2.3.2.3 氯化亚锡（GB1272一77),40%溶液，按GB603-77规定制备$2.3.2,4 无碑金属悴（GB2304 80) 1 2. 3, 2. 5 乙酸铅棉花2按GB60377规定制备，2.3.2.s 澳化乘试纸2按GB603一77规定和l

6、备g2. 3.2. 7 碑杂质标准液zI ml相当于0.001 mg碑，按GB602 77 （化学试剂杂质标准液制备方法制备后稀静100倍。2. 3, 3 测定方法称取Ig试样（称准至o.01 g）溶于23ml水中，加5ml盐酸（2.3. 2. I）、5ml模化饵（2.3. 2. 2）及5滴氯化亚锡溶液（2.3. 2. 3）摇匀，放置10min，加2g无碑金属镑，立即将装好乙酸铅棉花及澳化录试纸的玻璃管装上，于2530暗处放置Ih，取出澳化柔试纸所呈颜色不得深于标准标准是取3.0ml呻杂质标准液（2.3.2.7）与试祥同时同样处理2. 4 重金属的测定2. 4, 1 试剂和溶液2.4.1.1

7、冰乙酸（GB676 78) 1 2.4.1.2 饱和硫化氢水：按GB603 77规定制备410 GB 7657 - 87 2.4.1.3 铅杂质标准液，1 ml相当于O.01 mg铅，按GB602一77制备后稀释10倍2. 4. 2 测定方法称取1g试样（称准至o.01 g）浓于25ml水中，加5滴冰乙酸（2.4. 1. 1）及10ml硫化氧的饱和水(2. 4. 1.幻，摇匀，于暗处放置10min，所呈暗色不得深于标准。标准是取2.0 ml铅杂质标准液（2.4. 1. 3）与试样同时同样处理。2. 5 铅的测定2. 5, 1 萃取法（仲裁法2.5.1.1 试剂和溶液溶液应贮存于硅跚玻璃瓶中，玻

8、璃瓶先用温稀硝酸c1+2）洗涤，再用水洗涤干净试剂应选用含铅低者。2. 5. 1. 1. 1 硝酸（GB626一78)12.5.1.1.2 乙醇（GB678一78);2.s.1.1.3 氨水（GB631 77); 2.s.1.1.4 三氯甲烧（GB682- 78); 2.5.1.1.5 盼红指示液（HG3 959 76），称o.1 g盼红溶于100ml乙醇中（2. 5. 1. 1. 2) 2. 5. 1. 1. 6 百里香盼蓝指示液（HG3 1223一79），按GB603一77规定制备g2.s.1.1.1 二乙基二硫代氨基甲酸销溶液（HG3 962一76），称lg二乙基二硫代氨基甲酸铺溶于25

9、 ml水g2.5.1.1.s 稀硫酸铜溶液（GB665 78），称12.5 g硫酸铜，溶于100ml水中，2.s.1.1.s 硫酸（GB625一77);2.5.1.1.10 30%过氧化氢（HG31082 77); 2.s.1.1.11 氮氧化物榕液z称取2g氟化饵，溶于15ml氨水中，用水稀释至100时，2.s.1.1.12 双硫踪萃取液（HGB 3343-60），称30mg双硫惊溶于I000 ml三氯甲烧中，加5ml 乙醇，混匀，宦于冰箱中。使用前用稀硝酸。100）萃取双硫惊萃取液弃去硝酸后备用使用期不超过一个月（稀硝酸萃取双硫踪萃取液时体积比为1 2) 2.5.1.1.13 标准双硫腺溶

10、液s称10mg双硫踪（称准至o.0002 g）溶解于1000 ml三氯甲镜中，贮存在无铅具塞玻璃瓶中，避光保存于冰箱中s2.s.1.1.14 拧糠酸镀溶液g称40g样糠酸馁，溶于90ml水，加23滴盼红指示液，再慢慢滴加氨水至溶液呈红色，用20ml双硫踪萃取液（2.5. 1. 1. 12）萃取拧稼酸镀溶液数次，直至萃取液呈绿色不变g2.s.1.1.15 盐酸经胶溶液（HG3- 367 76），称20g盐酸提胶，加水榕解，稀释至65ml，加数滴百里香盼蓝指示液，再加氨水调至溶液呈黄色，加10ml二乙摹二硫代氨基甲酸倒（2.5. 1. 1. 7）榕液，摇匀，放置5min后用三氯甲烧（2.5. 1.

11、 1. 4）萃取数次（每次用1015ml），以萃取到最后的5ml三氯甲烧与稀硫酸铜（2.5. J. 1. 8）溶液振摇不生成黄色为止，用稀盐酸（10%W/V）中和至榕液呈红色，必要时再加12滴百里香盼蓝指示液，稀释至100ml，播匀备用，2.s.1.1.1s 氟化饵溶液z称50g氟化御溶于水并稀释至100ml，按2.5.1.1.14制备拧糠酸镀的方法，用双硫踪萃取数次，除去溶液中的铅，再以三氯甲烧萃取，以除去留在榕液中的双硫踪萃取液，最后稀释至500时，摇匀备用s2.s.1.1.11 稀铅杂质标准液（1ml相当于0.001 mg铅）取10.0ml铅杂质标准液（2.4. 1. 3）于JOO ml

12、容量瓶中，用稀硝酸（1+100)(2.5. J.1.1）稀释至刻度，摇匀备用（使用前配制2.5.1.2 试样溶液称取Ig试祥（称准至O.OJ g）置三角烧瓶中，加5ml硫酸及数粒玻璃珠，在不超过120下炭化（为使试样全部湿润，可补充不多于10ml的硫酸）。当试样开始分解时，小心滴加30%过氧化氢为避111 GB 7657-87 免反应过剧，开始时必须慢慢加入，并撼动烧瓶以防止揭穿液结块，当揭穿液开始变深暗色时，再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏，缓缓升温至250300至三氧化硫烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色，冷却，小心地加入10ml水，继续加热至浓烟产生，再冷却，用少量水将游液全

13、部转入分液漏斗中。2. 5. 1. 3 测定方法向试样溶液（2.5. 1. 2）中加入6ml拧橡酸镀溶液（2.5. 1. I. 14），及2ml盐醺短胶溶液(2.5.1.1.1日，再加2滴酷红指示液，用氨水中和至微红色，冷却，加2ml氧化饵榕液（2.5.1.1.1的，立即用双硫踪萃取液（2.5.1. 1. 12）萃取数次（每次用5ml），直至双硫踪苯取液保留绿色不变，在合并后的双硫踪溶液中加20ml稀硝酸。十100），振摇30s，弃去三氯甲烧层，加5.0 ml标准双硫腺溶液及4 ml氨氟化物溶液（2.5.J.l.10，振摇30s，三氯甲烧层所呈颜色不得深于标准。标准是取10.0 ml稀铅杂质标

14、准液（2.5.1.1.17），与样品溶液同时同样处理。2. 5. 2 原子吸收分光光度法2. s. 2. 1 仪器条件光源铅空心阴极灯；波长，283.3 nm; 火焰z乙快空气2-52-2 测定方法称20g试祥（称准至o.01 g）加水浴解并稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG3- 1013- 76 原子吸收分光光度法通则中有关规定测定。2. 6 还原性物质的测定2. s. 1 试剂和溶液2.s.1.1 费林溶液s按GB603 77规定制备s2.s.1.2 葡萄糖标准液：称0.I 00 g 称准至0.0002 g）无水葡萄糖，溶于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。ml相当于Im

15、g葡萄糖儿2. s. 2 测定方法称1g试样（称准至0.0 I g），加水溶解并稀稀至25ml，取5时，加2ml费林溶液（2.6. ！.口，煮沸I min，生成的红色沉淀不得多于标准。标准是取！.0 ml葡萄糖标准液（2.6. J. 2）稀释至5ml，与同体积试样溶液同时同样处理a2. 7 硫重量盐的测定2. 7. 1 试剂和溶液2.1.1.1 盐酸（GB622- 77), I N溶液，取9ml盐酸注入JOOml水中摇匀2. 7. 1. 2 氯化锁（GB652一78),10%(W/V）溶液2. 7. 1. 3 硫酸盐杂质标准液。ml相当于O.I mg硫酸根h按GB602一77规定配制2. 7.

16、 2 测定方法称0.2 g试祥（称准至o.01 g）溶于15ml水中，加Iml盐酸（2.7.J.！）（必要时过滤，加2ml氯化锁溶液（2.7. J.幻，稀释至50ml，摇匀，放置10min，所垦浊度不得大于标准标准是取0.6ml硫酸盐杂质标准液（2.7. J.衍，与试祥同时同样处理，2.8 钙的测定2. 8. 1 试剂和溶液2.a.1.1 氨水（GB631 77); 2.s.1.2 草酸镀（HG3一97676），饱和溶液p2. s. . 3钙杂质标准液（Iml相当于0.I mg钙）按GB602 77规定Jt!l备，2. 8. 2 测定方法112 GB 7 6 5 7 8 7 称0.5 g试样称

17、准至o.01 g）加5ml水溶解，用氨水中和，稀释至10时，加Iml草酸镀溶液(2. 8. !. 2），摇匀，所呈浊度不得大于标准。标准是取I.5 ml钙杂质标准液（2.8.！.衍，与试祥同时同样处理。2.9 氯化物的测定2. 9. 1 试剂和溶液2.9.1.1 硝酸（GB626 78) ,5 N溶液，按GB603 77规定制备事2.9.1.2 硝酸银（GB670 77) ,O. ! N溶液，按GB603一77规定制备g2.9.1.3 氯化物杂质标准液。ml相当于0.I mg氯按GB602-77规定制备。2.s.2 测定方法称o.5 g试样（称准至O.OJ g）溶于25ml水（必要时过滤），加

18、2ml硝酸（2.9. !. I）及lml硝酸银溶液（2.9.1.衍，摇匀，放置5min.所呈浊度不得大于标准。标准是取！.0 ml氯化物杂质标准液（2.9. . 3）与试样同时同样处理。3 验收规则3. 1 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3. 2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验3. 3 每批重量不超过生产厂每班的产量。3. 4 应从每批包装数的5%中选取试样，装于洁净、干燥、带磨口塞的250ml广口瓶中，瓶上标签注明生产厂名称、生产日期、产品名称、批号、取样日期，送化

19、验室分析。3. 5 如检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍取样量的包装中取样进行复验，重新险验的结果即使有一项不符合本标准时，则整批不能验收。3. 6 如供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁应按照本标准规定的验收规则和试验方法进行。4 包葱、标志、贮存和运输4. 1 D葡萄糖酸b内酶应使用密封的食品聚乙烯塑料袋包装。4. 2 每批包装好的成品都应附有质量证明书，其内容包括z生产厂名称、产品名称、质量指标、批号、生产日期。4. 3 包装t应牢固涂刷“食品添加剂”字样，生产厂名称、产品名称、批号、笠产日期、出厂检验日期。4. 4 本品应贮于于燥的库房内，包装必须严密，勿使受潮变质，防止有害物质污染。4. 5 贮运中不得与有毒害物品混放、ill运，防止日晒、雨淋和有毒物质的污染。附加说明本标准由化学工业部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海试剂了一厂、上海卫生食品监督检验所负责起草。本标准主要起草人潘宣宜、孙彼林、袁亦塞。413