GB 7655.1-1996 食品添加剂 亮蓝.pdf

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1、GB 7 6 5 5 1 1 9 9 6 前工生fr:t 本标准非等效采用日本食品添加物公定书第六版中一般试验法的合成色素试验法和产品标准部分，并在原标准GB7655 87的基础上进行修汀。本标准同日本标准的差异如下：1 . 本标准含量指标为85.0% （亮蓝85）和60.0% （亮蓝60）二挡，日本指标为85.0%一挡，含量测定方法中除三氯化铁滴定法外，增加分光光度法，以此方法作为日常测定方法咽如供需双方发生异议需仲裁时，仍以三氯化铁法作为仲裁方法。2.本标准中水不熔物含量指标，亮蓝85产品为0.2%，同日本指标，亮蓝60产品为0.3b。3.本标准中设异丙酷萃取物的测定项目，指标为运0.3%

2、，日本标准无此项目。4.本标准中碑含量测定方法基本上采用GB/T8450通用方法，指标为o.000 1 % (As），日本指标为运O.OC1 4% (As,O,), 5.本标准中副染料含量测定采用WHO/FAO中的方法，指标为运6.0%。6.本标准中重金属（以Pb计）含量指标为王三0.001 %，日本指标为0.002%。7.本标准中亮蓝60产品不作氯化物和硫酸盐含量测定。本标准同原标准的区别如下：）.为满足用户需要，本标准增设亮蓝60产品的质量指标。2本标准中含量测定中增加分光光度法，以此方法作为日常测定方法，如供需双方发生异议需仲裁时仍以三氯化铁法作为仲裁方法。3.对亮蓝85产品，本标准增设

3、氯化物及硫酸盐的含量测定项目，指标为运4.0% 0 4.亮蓝85产品水不溶物含量指标由原来。.3%修改为0.2%。5.络含量测定采用原子吸收法。本标准的附录A、附录B是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位：上海市染料研究所、上海市食品卫生监督检验所回本标准主要起草人邱玉美、刘静、钱凯、施怀炯、袁亦?E,本标准于1987年首次发布。中华人民共和国国家榻准食品添加剂亮蓝GB 7 6 5 5 . 1 - 1 9 9 6 代替GB7655 87 1 范围Food additie Brilliant blue 本标准规

4、定了食品添加剂亮茧的要求、试验方法、检验规则、标志和包装。本标准适用于由苯甲睦邻磺酸与N乙基N-(3磺基节基苯胶缩合后经氧化而成的染料。本品可添加子食品中，作者色剂用。S03Na I-问H,)CH，亏结构式- S03Na 分子式：C,H,.: ,Na,0,S, 分子量7.92.86 （按1991年国际相对原子质量）2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶掖的制备GB/T 602 88化学试剂杂质测定用标

5、准洛液的制备（neqI区）6353-1,82) GB/T 603-88 化学试开1j试验方法中所用制剂及和j品制备CneqISO 6353 1, 82) GB/T 6682-92 实验室用水规格及试验方法（eqvI区）3696 ,87) GB.IT 8450 87 食品添加剂中碑的测定方法3要求3. 1 外观z蓝紫色粉末。3.2 食品添加剂亮蓝应符合表I要求：国家技术监督局1996-09-13批准1997 05,01实施j ;3 GB 7655. 1 1996 表l% 指标项日亮蓝85亮蓝60吉量二注85.0 60.0 干慷减量（135-cZCl运二IO. 0 水不？事物远二o. 2 0.3

6、异同酷萃取物60.0%。4.2. 2 仪器和设备a) 分光光度计，b) 层析滤纸：1号中速，150mmX 250 mm; c) 层析缸，100mmX200 mm; d) 微量进样器10l,o 4.2.3分析步骤4.2.3.1 称取队1g试样，精确至0.01 p溶于100mL水中，呈蓝色澄清溶液，试样微溶于乙醉不溶于油脂，具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。4.2.3.2 称取0.001 E试样，溶于100mL乙酸镀溶液中，其最大吸收波长为6302nm, 4.2. 3. 3 取试验溶液做纸上层析，其主色点的R，值，应与标准样品相同。k主AGB 7655. 1 1996 纸上层析条件：展开剂：正

7、丁醇十无水乙醇氨水溶液6十2+3,温度：2025。试验溶液旅度。.1 g/100 mL, 试验溶液用量：2L, 展汗剂前沿上升限度：150mm, 4.3亮蓝含量的测定4. 3. 1 三氯化铁滴定法4.3.1.1 方法提要在破性介质中，染料中偶氮基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量，i卡算染料的百分含量。4.3.1.2试剂和材料a) 盐酸；bl 硫酸亚铁镀sc) 三氯化铁；d) 酒石酸氢呐zel 硫氯酸镀，200 g/L溶液pf) 硫酸：1 +1溶液$g) 重错酸饵，c(l/6K2Cr,O，）二O.1 mol/L标准溶液；h) 新配制的三氯化铁标准溶液c(TiCI,)

8、=O. l moll日，配制方法接附录A;i) 钢瓶装二氧化碳。4. 3. 1. 3 分析步骤称取7g试样，精确至0.000 2 g，溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馆水中，移入250rnL容量瓶中，稀释至刻度，撼匀，准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加入拧橡酸三销15g，水150mL，按图l装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三氯化铁标准溶液滴定到无色为终点。4.3. 1.4 分析结果的表述亮蓝的质量百分含量（X】）按式（1）计算2v x c x o. 396 4 :=100 m X 50/250 式中：V滴定试祥耗用的三氯化铁标准溶液的体积，mL;c 三氯化

9、铁标准溶液的实际激度，mol/L;. ( 1 ) o. 396 4一与1.00 mL三氯化铁标准i商定溶液c(TiCl,)= 1. 000 mol/L相当的，以克表示的亮蓝质量zm 试料的质量，g。4. 3. 1. 5 允许差二次平行测定结果的差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。115 GB 7 6 5 5. 1-19 9 6 co, 5 5 7 1 锥形瓶（500mLl12棕色滴定管（50mL);3包黑纸的下口玻璃慨（2ooo mL）；盛10%碳酸镀租10%硫酸亚铁等量混古液的容器（5000 mL 5活塞I6 空报，7装有水的洗气脏4. 3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要图

10、1三氯化铁滴定法的装置图将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4, 3.2.2 试剂和材料亮蓝标准样品含量85.0%、60.0% 4. 3.2. 3 仪器和设备分光光度计，带10mm比包皿p4. 3. 2.4 分析步骤a) 亮蓝标样溶液的制备称取亮蓝标准样品。.5 g，精确至o.000 2 g，溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶中，稀稀至刻度，摇匀g准确吸取10mL，移入500时，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b) 亮蓝试验溶、攘的制备称量与操作方法同标样溶液的制备。c) 操作将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中，在630士2口m波

11、长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4,3.2.5 分析结果的表述再蓝的质量百分含量（X,l按式（2计算x, xx. 式中，A试验溶液的吸光度；,4, 标样溶液的吸光度x.一亮蓝标准佯品的质量百分含量（三氯化铁法） 4,3, 2.6 允许差. j . ( 2 ) GB 7 6 5 5 1-1 9 9 6 二次平行测定结果的差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法以三氯化铁滴定法为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4 干燥减量的测定4. 4. 1 分析步骤称取2g试样，精确至o.。lb置于己恒重的i3040mm的称量瓶中，在135土2恒温烘箱中烘至恒重。

12、4.4.2 分析结果的表述干燥减量的质量百分含量（几按式。计算z式中：m,i式料干燥前的质量，pX, tm，隅，J穹二4一一c_x 100 m, m，一一试料干燥至恒重后的质量，g。4.4.3 允许差二次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4,5水不溶物含量的测定4. s. 1 分析步骤. ( 3 ) 称取3g试样，精确至0.01 g，置于500mL烧杯中，加入5060C水250mL使之溶解，用已在135:r: 2 c烘至恒重的4号砂芯时塌过墟，并用热水充分洗i到洗搔液无色，在135士2c恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述水不溶物的质量百分含量CX,l按式（

13、4）汁算$式中：叫一一一干燥后水不溶物的质量，如阴】一一试料的质量，g,45. 3 允许差x.旦！x 100 m, 二次平行测定结果的差不大于0.05 % .取其算术平均值作为测定结果。4.5 异丙面是萃取物含量的测定4, 6. 1 试剂与材料a) 异丙酷：异丙酷的预处理，按附录Lb) 硫酸纳；c) 盐酸：2十98,3十7溶液$d) 氢氧化纳：5g/L、20g汀，、100g/I，溶液，e) 硫酸亚铁：c(FeSO,) 0. 1 mol/L标准溶液；f) 硫氨酸镀：c(NH,CNS) o. 1 mol/L标准溶液；g) 三氯化铁标准溶液：c(TiCl,)=O.1 mol/L溶液，溶液需新配制，配

14、制方法按附录A,4. 6.2 分析步骤. ( 4 ) 称取2g试样，精确至0.。1臣，溶于100mL水中，再加入1克硫酸销充分溶解，试样榕液移入500 mL分液漏斗中，加异丙酷40mL，摇动1min，静置分层，分出染料水层，置于另一分准漏斗中，留存的异丙醋，每次用水25mL洗涤，共洗二次，弃去洗涤液，将异丙酷液通过脱脂棉直接滤入已在8085 c：经过恒重已知质量的150mL磨口锥形瓶中，第一次分出的染料溶液，加入1C8g/L氢氧化销溶液2 ml.，用异丙艇40mL同上法进行第二次萃取，异丙醒液用5g/L氧氧化纳湾液25mL洗涤一次，每次用水250ml，再洗涤二次，奔去洗海液，将异丙酷液通过脱脂

15、棉滤入同一锥形瓶中，第二次分出的染料17 GB 7655. 1 1996 水洛液，加入3十7盐酸熔液5mL，再用异丙酶40mL进行第三次萃取，异丙酷液用2十四盐酸溶液25 mL洗涤一次每次用水25mL再洗涤二次，合并三次异丙酷液，在8085水播中蒸去异同酶，然后将锥形瓶置于温度为8085的烘箱中，烘至恒重。同时以100ml，水代替试验溶攘，以相同方法做一空白试验。4, 6. 3 分析结果的表述异丙酷萃取物的质量百分含量CX，）按式（5）计算：无坠乙型X100 m 式中：刑2萃取物的质量，g;刑1空臼试验时萃取物的质量，pm 试料的质量，g。4.5.4 允许差三次平行测定结果的差不大子0.05%

16、，取其算术平均值作为测定结果。4. 7水溶性氯化物（以NaClitl及硫酸盐（以Na,SO，计含量的测定4. 7. 1 试剂和材料a) 活性炭；b) 硝基苯；c) 硝酸：l+l）溶液：d) 硝酸银：c(AgN03)=O. 1 mol/L标准溶液$el 硫氨酸锻：c(NH,CNSJ= O. 1 mol/L标准溶液8f) 硫酸铁镀溶液：配制：称硫酸铁镀14臣，溶于lCOmL水中，过滤，加硝酸10mL，贮于棕色瓶中。4, 7.2 试样溶液的制备“( 5 ) 称取2g试样，精确至0.001 g.准确加水200mL，搅拌均匀，放置30min（冀间不停搅动）用干燥滤纸过滤，如捷液有色，则加2g活性炭不时搅

17、动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换i惶炭重新操作D4. 7. 3 氯化物（以！aCl计）含量的测定4.7.3.1 分析步骤取以上试验洛液50mL，置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银标准溶液JOml，（氯化物含量多时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁镀试液1mL，用硫氨酸镀标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持lmin，同时以同样方法做一空白试验。4. 7. 3. 2 分析结果的表述氯化物质量百分含量CX,J按式（6计算：X，豆豆卫主主主旦旦旦Xl OO = CV, - V) X c X 23 36 .”( 6 ) m X 50/200 m 式中V

18、一一滴定试样用去0.1 mol/L硫氨酸镀标准溶液的体积叩L;i 滴定空白溶液用去硫氨酸镀溶液的体积，mL;c一一硫氨酸镀标准溶液之浓度，mol/L;o. 058 4一一与1.00 mL硫氨酸镀标准滴定溶液c(NH,CNS)=l.000 mol/L相当的，以克表示的氯化纳质量。m一一试料质量，g,4, 7. 3.3 允许差二次平行测定结果的差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。去8GB 7655. 1-1996 4. 7.4 硫酸盐以Na2SO，计）含量的测定4.7.4.1 试剂和材料a) 氨水ab) 氢氧化销：0.2 g/L溶液；c) 盐酸：Cl+99）溶液；d) 乙醇；95%; e

19、) 四起基苯酿二锅氯化御混合试剂等量混合，f) 硫酸，c(l/2H,S0，）二O.1 mol/L标准溶液；g) 酌歌z10 g/L乙醇溶液，h) 玫瑰红酸纳指示液：称取玫瑰红酸销0.1 g，溶于10mL水中（现配现用）。i ) 氧化领：c(l/2BaCl2)=0.1 mol/L标准溶液p配制z称取氯化领12.25 g，溶于蒸馆水500mL，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定吸取硫酸标准溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化领标准溶液滴定，以玫瑰红酸销指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不退为终点。氯化领标准溶液的浓度CX,l按

20、式（7）计算：X, V , c 一一v, ( 7 ) 式中：v，一一硫酸标准溶液体积，mL;v, 氯化顿标准溶液体积，ml.;C一一硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L。4. 7.4.2 分析步骤吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加酣歌指示剂l滴，滴加氢氧化铺溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四资基苯二锅氯化饵混合指示剂。.4亩，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化锁标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸销指示液作液外指示，同时以相同方法做空白试验。4. 7.4.3 分析结果的表述硫酸铀的质量百分含量CX，）按式（8）计

21、算z(V - V,) X c X o. 071 200 a= X一x 100 m 25 (V - V1) X c X 56. 8 . ( 8 ) m 式中，v滴定试样溶液耗用氯化顿标准溶液的体积，mL;V1 滴定空臼溶液耗用氯化顿标准溶液的体积，mL;c 氯f七银标准溶准的实际浓度，mol/L;口，071与1.00 mL氯化领标准滴定熔液c(l/2BaClJ. 080 mol/L相当的，以克表示的硫酸纳质量，g;m一试料的质量，g。氯化物及硫酸盐的质量百分含量总和CX，）按式（9）计算zx, = x，十x,式中；x, 氯化物质量的百分含量，%：x，一硫酸盐质量的百分含量，%；x,+x，的和不得

22、大于4.。抖。4. 7.4.4 允许差( 9) 449 GB 7655. 1-1996 二次平行测定结果的差不大于0.1 %，取其算术平均值作为测定结果回4-8 副染料含量的测定4.a. 1 方法提要用纸上层析法将各组份分离，洗脱，然后用分光光度法定量。4.a. 2试剂和材料a) 无水乙醇：b) 正了醇gc 丙酣：l+l洛液$d) 氨水，4十96溶液，el 碳酸氢销，4g/L溶液。4.s. 3 仪器、设备时分光光度计$bl 层析滤纸：1号中速，150mmX250 mm1 cl 层析缸：240mmX 300 mm1 d) 微量进样器：100!,; e) 纳氏比色管：50mL，具磨口塞sfl 玻璃

23、砂芯漏斗3号。4. s. 4 分析步骤4.s.4.1 纸上层析条件展汗jf!J：正丁醇无水乙醇氨水溶液6+2+31温度，2025(4. s.4. 2试样洗出液的制备称取1g亮蓝试样，精确至0.。1g，置于烧杯中，加入适量水榕解后，移入100m.L容量瓶中，稀稀至刻度，摇匀，用微量进样器吸取100L，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm，氏度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止（参见图：），取出层析格纸用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条

24、件下展开（该空白滤纸必须和试验熔液展开用的雄纸在同一张600mm X600 mm的稳纸上相邻部位裁取）。GB 7655. 11996 150mm aM嗣目副但料（ll副来料（2)主主主副班料（3)副班料性E丁1吐副染料（5)基钱l30mm -I 图2副染料层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成约SmmXl5 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙酣溶液SmL，摇动35min后，再准确加入碳酸氧纳熔液20mL充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过墟，滤液必规澄清，无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿

25、，在分光光度计上测定吸光度。以丙酣溶液5mL和碳酸氢纳溶液20mL j合液作参比液。4. s. 4. 3标准洗出液的制备准确吸取上述1%试验溶液3mL移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100 L，均匀地嵌在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放入层析缸中，展开剂前沿线仅上升40mm.取出吹干后从基线至离展开剂前沿线以下3mm处都剪下，萃取操作同上，用10mm 比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空臼滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4.s.4.4 分析结果的表述副染料的质量百分含量CX,J按式（10）汁算：X CA- b,+ CA

26、-b兀5x 3 x s电.( 10 ) A, - b, 式中：.4，A各副染料萃取液以50mm光径if:度计算的吸光度：b，4一一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度，A，一标准萃取液以JOmm光径长度计算的吸光度g 标准对照空臼萃取液以lOmm光径快度计算的吸光度回5一折算成以10mm光径氏度汁算的比数；3 以1%试验溶液作基础的标准萃取液的参比浓度，%；5一一试料的总含量；%。4. 3.4. 5 允许差二次平行测定结果的差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4. 9呻含量的测定4. 9. 1 试剂和材制CI GB 7 6 5 5. 1-1 9 9 6 a) 无醉金属

27、钵pb) 硝酸3c) 盐酸；dl 高氯酸；的硫酸：1+1榕液；f) 硝酸高氯酸ill合液：3+1溶液；g) E典化饵：200g/L溶液$h) 氯化亚锡：400 g汀，盐酸榕液，按GB/T603配制1i) 呻标准溶液：按GB/T602配制后、稀释100倍、1mL舍碑0.001 mg; j ) 乙酸铅棉花：按GB/T603配Jlj!J; kl 澳化秉试纸：按GB/T603配制。4. 9.2 仪器、设备 按GB/T8450食品添加剂中呻的测定方法中硝斑法的装置。4. g. 3 分析步骤科：取试样l臣，精确至0.01 g，置于250mL烧杯中，加硝酸J.5 mL和硫酸5mL，用小火加热赶出二氧化氮气体

28、，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸高氯酸混合液5mL,j！虽火加热直至溶液呈透明无色或徽黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸户高氯酸渥合液1mL，继续加热至溶液澄清无色或徽黄色并产生自烟，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生自烟，保持10min，放冷后移入100mL锥形瓶中，用水30mL分次洗涤烧瓶，洗液一并倒入锥形瓶中，加盐酸4mL，碗化御溶液4mL及氯化亚锡溶液5滴，摇匀，放置1日min,加无碑金属铸粒2臣，迅速将装膏乙酸铅棉花及澳化柔试纸的玻璃管装上，在2530暗处放置1h，澳ft柔试纸所显颜色不得深于标准G同时以相同方

29、法做一空白试验。标准管制备：将上述空白试液加入碑标准溶液1mL后，与样品管同时同样处理。4.10重金属含量的测定4. 1 Q. 1 方法提要悻品经干法消解处理后，用乙酸溶液榕解，以氧化饵消除铁、铜离子等干扰，在pH等于8时与硫化饷生成硫化物沉淀，进行限量比色4. 10.2 试剂和材料a) 煎糖；b) 冰乙酸：1+4溶液事c) 氨水：1+2榕榄$d) 硫化销：100 g/L溶液；e) 氧化押：分析纯，100g/L溶液；f) 调色板：取适量煎糖在烧杯中加热焦化后，加水溶解，过流备用Fg) 铅标准溶液使用时稀释10倍，1mL含铅0.01 mgo 4. 10. 3 分析步骤a管：称取2g试样，精确至0

30、.。1g，置于地锅中，在低温下炭化后在500550灰化，冷却后在灰分中加乙酸溶液5mL，搅拌使之溶解，加水10mL.稀释后用定性滤纸直接过滤在50mL纳氏l色管中，并用15ml，分次洗涤碳渣，滤液用稀氨水调节至pH等于8(pH试纸检查，加氧化伺熔液2mL lJt. 无色硫化饷溶被4滴，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置10min，与b管比较其颜色，不得深于标准。b管：取乙酸榕液5mL及水25mL，用定性滤纸直接入另一个50mL纳氏比色管中，加铅标准溶液2时，以下操作与试样管同时同样处理。斗i2GB 7 6 5 5. 1 1996 如试验溶液加入氨水后产生浑浊，则需要重做如加入氨水后溶液泛黄，需将

31、标准液以调色液调至颜色与试样液相同，再加氟化押榕液与硫化纳溶液后放置10min比色a4, 11 锚的测定4, 11. 1 试剂和材料a) 硝酸，b) 高氯酸；c) 硫酸：l+l溶液；d) 硝酸高氨酸i昆合液：3+1搭液；el 锦标准溶液：按GB/T602配制后再稀释配制成Iml，含锺0、0.25、0.5、1、2lg五个标准溶液。4.11.2 仪器、设备原子吸收分光光度仪（日立18080）。4. 11. 3 分析步骤称取lg试样，精确至日，01g，置于250mL烧瓶中.1Ja硝酸1.5 mL和硫酸溶液5mL，用小火加热逐出二氧化氮气体，待j容液变成棕色、停止加热，冷却后加入硝酸高氯酸ill合液5

32、ml，强火加热直到熔液呈透明无色或做黄色如仍不透明，放冷后再补加硝酸高氯酸混合液lmL，继续加热至熔液澄清元色或微黄色并严生自烟，停止加热，放冷后加水5ml，加热至沸，除去残余物的硝酸高氯酸（必要时可再加水煮攒一次）继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入50mL容量瓶中，用水20mL分次洗涤烧瓶？先液一并倒入容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，然后用原子吸收分光光度仪Ii,(火焰法原子吸收分光光度和浓度直读（5秒积分模态）进行测量。同时以相同方法做一空白试验。4. 11. 4 测试条件光；原z锚空心阴极叮；灯电源：5m.; 波t(,279.5 nm; 狭缝，0. 4 nm; 火焰：乙快口，3

33、kg/cm2(2. 3 L/min）；空气，l.6 kg/cm2(9. 4 L/min); 进佯时间5s, 4, 11. 5 分析结果的表述锤百分含量ex，）按式（lll计算：x.一位c,) x o. 005 ， ) 1 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 . 式中c一试验1寄液原子吸收分光光度测量值附c, 空白榕液原子吸收分光光度测量值，lg;m一试料质量，斟。，005一一单位换算常数。此测定项目用于结法生产之产品。4. 12 锚的测定4. 12. 1 试剂和材料按4.11. 1 4. 12.2仪器、设备按4.l l. 2 4. 1

34、2. 3分析步骤453 搜4.11. 3 4. 12.4 测试条件光源络空心阴极灯$订电源：7.5 mA; 波长，359.3m; 挟缝，J.3nm;燃烧器标准型；GB 7655. 1一1996火焰：乙快，0.35 kg/cm(2. 5 L/min）；空气z1. 6 kg/cm (9. 4 L/min); 进样时间；5 s 4, 12. 5 分析结果的表述络百分含量（X，）按式（12）计算：X (c c1) X O. 005 m 式中，c试验榕液原子吸收分光光度测量值，月1c, 空白溶液原子吸收分光光度测量值，g;m 试料质量，po.oos一一单位换算常数。此测定项目用于恪法生产之产品。5 检验

35、规则. 12 ) 5, 1 食品添加剂亮蓝，应由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂亮蓝质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法时所收到的食品添加剂亮蓝的质量进行憧验，检验其质量指标是否符合本标准的要求。5.3 食品添加剂亮蓝以一个生产批号产品为一批。5,4 采样应从每批包装产品大箱（每大箱为JOXO.5 kg）总数中任意抽取10%大箱，再从抽出的大箱中任意抽取10%瓶，从抽出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入严品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分

36、别装于二个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶保存。5. s 如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，重新复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格产品。s. 6 如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按中华人民共和国产品质量法之规定办理。6标志和包装6. 1 包装箱上应有明显的标志，内容包括z产品名称、食品添加剂亮蓝生产厂名、生产厂地址、商际、规格、批号、生产日期、保质期、食品卫生许可证号码、箱数（净重）。6. 2 每瓶出广产品，都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名

37、称、产品名称、批号、生产日期保质期、净重、使用方法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6.3 食品添加剂亮蓝装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶。.5比，每10瓶外套箱固封之。6.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6. 5 本品在贮运中不得与有毒、有色、有味等物质ilt装、混运、起堆放。6. 6 本产品从出厂日期汁，保存期为五年。才1A1 试剂和材料按4.3.1.2A2 仪器、设备按图1 A3 三氯化铁标准溶液的制备A31 配制GB 7 6 5 5 1-1 9 9 6 附录A（标准的附录）三氧化铁标准溶液的制备方法取三氯化铁溶液JCOml，和浓盐酸75mL置于1000 mL棕色

38、容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的蒸馆水稀稀至刻度，摇匀、立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。A3. 2 标定称取硫酸亚铁镀3g，精确至0.000 2臣，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸井已冷却的蒸饱水50mL，使其溶解，再加入硫酸标准榕液25mL，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重错酸御标准溶液45mL，然后用需标定的兰氯化铁标准熔液滴定到接近计算量终点，立即加入硫氨酸镀溶液25mL，并继续用需标定的三氯化铁标准榕液滴定到红色转变为绿色即为终点。整个i商定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45mL水代替重恪酸饵溶液以相同的方法做一

39、空白试验。A3. 3 三氯化铁标准溶液浓度的表述三氯f七铁标准溶液的浓度（c按式CAllt十算v, x c, c v, v, C Al ) 式中：.】一一重错酸饵标准溶液体积，mL;I，一滴定被重错酸伺标准溶液c(l/6K,Cr207)o. 1 mol/LJ氧化成高铁所用去的三氯化铁溶液的体积，mL;ir, 滴定空臼用去三氯化铁溶液的体积，mL;c, 重错酸梆标准溶液的实际浓度，mol/L;注以上标定需在分析样品时即时标定。Bl 试剂和材料按4.6. 1. B2 异丙酷的鉴别附录B（标准的附录异丙酶的预处理吸取0.1 mol/l，的硫酸亚铁溶液和0.1 mol/L的硫额酸锻溶液各25ml，置于250mL分液漏斗155 G 7655. 1 1996 中，混合后如溶液呈红色，则小心地滴入0.1 mol/L三氯化铁榕液到红色恰好消失，然后加入巳纯理过的异丙酷10mL，剧烈摇动数分钟，混合液应无红色出现。B3异丙酷的预处理取异丙酷500mL，置于1000 mL分液漏斗中，每次用20g/L氢氧化纳溶液50mL洗涤二次噜每次用水50mL再洗涤三次。!56