GB 7648-1987 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法.pdf

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1、GB 764887 1 适用范围 本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。 2 参考标准 GB 500685谷物籽粒粗淀粉测定法 GB 352383谷类、油料作物种子水分测定法 3 测定原理 淀粉与碘形成碘-淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定的波长和酸度条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系，可用分光光度计测定。 4 仪器、设备 4.1 粉碎机（实验室用旋风磨）。 4.2 分光光度计：

2、721型或具有相同性能的其他型号。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4 玻璃仪器：50ml具塞刻度试管，100ml容量瓶。 5 试剂配制 除注明者外均为分析纯，水为蒸馏水。 5.1 氢氧化钠（GB 62981），1molL-1、0.09molL-1水溶液，准确标定。 5.2 冰乙酸（GB 67678），1molL-1水溶液，准确标定。5.3 碘贮备溶液及碘试剂：称2g碘和20g碘化钾（GB 127277）用蒸馏水溶解并稀释至100ml，即为碘贮备液。取10ml碘贮备液稀释至100ml，即为碘试剂。 5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液：1mg/ml，取烘干（5556真空干燥）的马铃薯直链

3、淀粉纯品，称取重量相当于含0.1000g淀粉，放入100ml容量瓶中，加入1ml无水乙醇湿润样品，再加9ml1molL-1氢氧化钠溶液，于沸水浴分散10min，迅速冷却后，用水定容。5.5 支链淀粉标准溶液：1mg/ml，选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品，称取重量相当于含 0.1000g粗淀粉，放入100ml容量瓶中，加1ml无水乙醇，再加9ml1molL-1氢氧化钠溶液，于沸水浴加热10min，迅速冷却后，用水定容。 5.6 石油醚（HG 3100376），沸程6090。 页码，1/5GB 7648872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR764

4、800A.htm6 样品的选取和制备 6.1 将样品挑选干净（谷子脱壳、稻谷制成精米），按四分法取样20g。 6.2 用粉碎机将样品粉碎，全部通过0.177mm孔径筛（80号），混匀装入磨口瓶备用。 7 测定步骤 7.1 混合校准曲线绘制 取6个100ml容量瓶，分别加入1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液5、4.75、4.50、4 .00、3.50、3.00ml，总量为5ml。另取1个100ml容量瓶，加入0.09molL-1氢氧化钠溶液5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约50ml水、1ml1mol

5、L-1乙酸及1ml碘试剂。用水定容后显色10min，在620nm处读取吸光度。 以直链淀粉毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或建立回归方程。 7.2 样品测定 7.2.1 按GB 500685谷物籽粒粗淀粉测定法和GB 352383谷类、油料作物种子水分测定法测定样品的粗淀粉含量和水分。 7.2.2 样品分散：称取相当于0.1000g粗淀粉的样品（如按样品干重计算直链淀粉百分含量时，称取样品100mg）于100ml容量瓶中，加1ml无水乙醇，充分湿润样品，再加入9ml1molL-1氢氧化钠溶液，于沸水浴中分散10min，迅速冷却，用水定容。 7.2.3 脱脂：取20ml分散液于50m

6、l具塞刻度试管中，加入710ml石油醚，间歇摇动10min，静止15min，分层后用连接在水泵上的吸管抽吸，吸去上部石油醚层。重复以上操作23次（精米脱脂二次，玉米、谷子须脱脂三次）。 7.2.4 测定：吸取脱脂后的碱分散液5.00ml于100ml容量瓶中，加水50ml，再加入1molL-1乙酸溶液1ml及碘试剂1ml，用水定容。显色10min后，在620nm处读取吸光度。注：测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过1。 8 结果计算 8.1 计算公式 a. 直链淀粉（，占淀粉总量）按式（1）计算： b. 直链淀粉（，占样品干重）按式（2）计算： 直链淀粉（，占淀粉总量）= G100/（ m

7、15）100（1）直链淀粉（，占样品干重）= G100/ m25（1- H）100（2）式中： G从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量，mg； 页码，2/5GB 7648872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR764800A.htm 8.2 结果表示 两个平行测定的结果，用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见GB 1.181标准化工作导则 编写标准的一般规定附录C。 8.3 结果的允许误差 两个平行测定值的相对误差，不得超过2。 附 录 A 马铃薯直链淀粉纯品制备方法 （参考件） A.1 仪器、设备 A.1.1 离心机（400

8、0r/min）。 A.1.2 电动搅拌器。 A.1.3 冰箱。 A.1.4 真空干燥箱。 A.1.5 磁力搅拌器。 A.1.6 232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。 A.1.7 213型铂电极或具有相同性能的其他型号。 A.1.8 01.000V毫伏表。 A.2 试剂 除注明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。 A.2.1 氢氧化钠（GB 62981），0.5molL-1水溶液。A.2.2 盐酸（GB 62277），1molL-1、1.5molL-1、2molL-1水溶液。 A.2.3 正丁醇（HG 3101276）。 A.2.4 异戊醇（HG 399676）。 A.2.5 碘酸钾标准溶液：称

9、取0.1784g碘酸钾（GB 65177，优级纯）用水溶解后，转入m1称取样品中所含粗淀粉的质量，100mg；m2称取样品的质量，100mg；H水分百分率。页码，3/5GB 7648872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR764800A.htm1000ml容量瓶中用水定容，即8.3410-4molL-1。A.2.6 碘化钾溶液：称取66.40g碘化钾（GB 127277）用水稀释至1000ml，即0.4molL-1。A.3 制备方法 称取马铃薯淀粉10g，加少量无水乙醇使样品湿润，再加入350ml0.5mol L-1氢氧化钠，放入沸水浴中加热搅拌20m

10、in至完全分散，冷却，以 4000r/min 离心20min，取上清液用1.5molL-1盐酸调至pH6.5（用pH精密试纸），然后加入11（ V/V） 丁醇-异戊醇80ml，在沸水浴中加热搅拌10min，冷却至室温。移入冰箱内（24）静置24h去掉上层污物层，以4000r/min离心15min，弃掉上清液，沉淀物即为粗直链淀粉。 用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物（粗直链淀粉），4000r/min离心15min，将沉淀物转入200ml饱和正丁醇水溶液中，在沸水浴中加热溶解（1015min），冷却至室温，放入冰箱内（24）24h，弃去上层污物层，以4000r/min离心15min，沉淀物再加 200

11、ml饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤 离心34次，在真空干燥箱中（5556）干燥。即得直链淀粉纯品。 A.4 纯品质量鉴定 A.4.1 淀粉含量测定 称0.1000g纯品加入10ml0.5molL-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散，再加入21.5ml2molL-1盐酸，在沸水浴回流水解2h，用费林氏液法（GB 551385粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法）测定还原糖，乘以0.9即得淀粉量，计算纯品含量。 A.4.2 碘-淀粉复合物吸收光谱测定 取5.4溶液2ml（1mg/ml直链淀粉）及0.09mol L-1氢氧化钠溶液 3ml 加 50ml水稀释后，再加

12、入1molL-1乙酸溶液1ml和碘试剂1ml，用水定容至100ml，显色10min，于分光光度计测定500800nm的吸收谱。 A.4.3 碘结合量测定 A.4.3.1 测定 称取重量相当于含0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于100ml 容量瓶中，加几滴无水乙醇湿润后再加入0.5molL-1氢氧化钠溶液10ml，置沸水浴完全分散，冷却、加水定容。吸5ml（含直链淀粉5mg）分散液放入200ml烧杯中，加入85ml 水，5ml1molL-1盐酸及5ml0.4molL-1碘化钾溶液，按电位滴定装置要求，把烧 杯置于电磁搅拌器上，将铂电极及甘汞电极插入液面下，在电磁搅拌下，用5ml微量滴定

13、管滴加碘酸钾标准溶液，每次滴加0.2ml（或0.1ml），加后1min读取毫伏数，滴定终点用二次微商法计算。 A.4.3.2 计算 直链淀粉碘结合量，=（0.6346/ m） T100 式中： m直链淀粉质量，mg；T8.3410-4molL-1碘酸钾溶液滴定体积，ml；页码，4/5GB 7648872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR764800A.htm A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准 马铃薯直链淀粉纯品必须具备：a. max为640650nm；b.淀粉含量在85以上；c.碘结合量在19.5以上； d. ， max在20时为340以上。 附 录

14、 B 水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备 （参考件） B.1 碘-淀粉复合物吸收光谱测定 取5.5溶液5ml（1mg/ml支链淀粉），加50ml水稀释后，再加入1molL-1乙 酸溶液1ml和碘试剂1ml，加水至100ml，显色10min，用分光光度计测定400640nm的吸收谱。 B.2 标准品的选择 水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择，标准品必须分别具备： 水稻： max520530nm， ，620nm，在20时为17以下； 玉米： max520530nm， ，620nm，在20时为25以下； 谷子： max530540nm， ，620nm，在20时为20以下。B.3 标准品的制备 取适量(1020g)通过0.1770.149mm孔径筛(80100号)的蜡质谷粉，分别用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂16h，放入真空干燥箱烘干（5556）备用，同时按 GB 500685测定淀粉含量。 0.6346每毫升8.3410-4molL-1碘酸钾溶液相当于碘的质量，0.6346mg。页码，5/5GB 7648872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR764800A.htm