GB 7460-1987 肥皂中氯化物含量的测定 滴定法.pdf

《GB 7460-1987 肥皂中氯化物含量的测定 滴定法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB 7460-1987 肥皂中氯化物含量的测定 滴定法.pdf（19页珍藏版）》请在麦多课文档分享上搜索。

1、中华人民共和国国家标准GB 8978 1996 污水综合排放标准代替GB8978 88 Integrated wastewater discharge standard 为贯彻中华人民共和国环境保护法队中华人民共和国水污染防治法和中华人民共和国海洋环境保护法，控制水污染，保护江河、湖泊、运河、渠道、水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态，保阵人体健康维护生态平衡促进国民经济和城乡建设的发展，特制定本标准。1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容本标准按照污水排放去向，分年限规定了69种水污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水最口1. 2 适用范围牛二标准适用于现有单位水污染物的排放管

2、理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设讨、竣工验收及其投产后的排放管理。战照国家综合排放标准与国家行业排放标准不交叉执行的原则，造纸工业执行GB354492造纸l业水污染物排放标准儿船舶执行GB3552-83船舶污染物排放标准儿船舶工业执行GB4286 84 船舶I业污染物排放标准，海洋洒油开发工业执行GB4914 85海洋石油开发工业含油污水排放标准，纺织染整工业执行GB4287 92纺织染整工业水污染畅排放标准肌肉类加工工业执行(;B 13457 92肉类加工工业水污染物排放标准，合成氨工业执行GB13458-92合成氨工业水污染物排放标准，钢铁工业执行GB13456 92

3、钢铁工业水污染物排放标准，航天推进剂使用执行(;B 11374 93航天推进剂水污染物排放标准，兵器工业执行GB14470. 1 14470. 3 93和(;l 4274279 84兵器工业水污染物排放标准儿磷肥工业执行GB15580-95磷肥工业水污染物排放标准，烧碱、聚氯乙烯工业执行GB15581 95烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准，其他水污染物排放均执行本标准。1. 3 本标准颁布后，新增加国家行业水污染物排放标准的行业，按其适用范围执行相应的国家水污染物jj-业标准，不再执行本标准。2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为

4、有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B 3097 82 海水水质标准Gli 3838 88 地面水环境质量标准c;13 8703 88 辐射防护规定3定义3. 1 污水指在生产与生活活动中排放的水的总称。国家环境保护局199610 04批准1998-01 01实施641 GB 8978 1996 3. 2排；J3（接触2（接触且余氯采用氯化消时间二三！h)时间注lh)26 6. 5（接5（接触毒的医院污在）传染病、结核病医院污水触时间时间注J.5 二三！.Sh) h) 费指50个床位以上的医院。视养加E消毒后须进行脱氯处理，达到本标准。64 l G

5、B 8 9 7 8 1 9 9 6 表3部分行业最高允许排水量(1997年12月31日之前建设的单位）序号行业类u 最高允许排水量或最低允许水重复利用率有色金属罩统选矿水重复利用事75%矿真他矿山工业来矿、选矿、选煤等水重复利用事90%（选煤山重选16. Om/t（矿石）1 工脉盘9. Om /t（矿石）浮选业选矿佩化8. Om/t（矿石）碳辈8 Om/t（矿石）2 焦化企业（煤气厂）1.2m/t（焦炭）3 有色金属冶炼及盘属加工水重复利用事80%son万t,!. Om/t（原油）石油炼制工业（不包括直排水炼油厂A 250500万t,J 2m/t（原油加工深度分类500万t,!. 5m/t（原

6、油）1 B.燃料十润滑油型炼汹厂B 250 SC D万t,2. Om/t（原油c.燃料润滑油型炼油化工型炼油厂500万t,2.Om/t（原油）的炼油厂c 250500万t,25m/t（原油菲切排污单位0. I o. 2 0. 5 36 甲革切排污单位0 1 0.2 0. 5 37 乙笨一切排污单位0 4 0. 6 . 0 38 邻二甲草切排污单位0 4 0. 6 . ) L 39 对一甲革千切排污单位0 4 0 6 1 0 10 间甲萃一切排污单位0. 4 0. 6 1 0 L 一一617 GB 8978 1996 表4（完）m日，T于号污染物适用范围一级标准二级标准二级标准卡卜一-1-一一一

7、一一一I l l氯革切排污单位0 2 0. 4 . 0 卡牛一一一一一一一一一一一一阵一一菲MH菲一辈一氧钊髓一氧一且1J一硝4邻卜叫l卜Ml广l川一切排肖单位0 4 0. 6 . 0 切排污单位0. 4 0. 6 . () 切排污单位0. 5 . 0 5.0 切排污单位0. 5 . 0 5. 0 .16 I华酣切排污单位0 3 0. 4 . 0 - 47 I问甲酣切排污单位0 I 0 2 0. 5 一一一一一一一一48 1, 2.4工氯酣d切排jij单位0. 6 0. 8 1. 0 49 I 2.1.6三氯酣切排污单位0.6 0. 8 1. 0 一一so I邻萃工甲酸二丁脂| 切排污单位0.

8、2 0. 4 2. 0 L一s 1 I邻荤甲酸二辛脂| 切排污单位0.3 0 6 2. 0 L一一一一一一一一一s2 I丙烯蹒切排污单位2 0 5.0 5. () 一s.1 I总晒切排污单位0 I 0. 2 o. 5 J一一 医院、兽医院及医疗机构吉病原体污水500个LJI coo 个LJ5000个L一一一十一一一传染病、结核病医院污水JOO个儿，I5C 0个LJI ooo个L医院、兽医院及医疗机构吉病原体污水31接触121接触时间lh时间注！h)！也最氯采用氯化消f,5 传染病、结核病医院污水6. 5（接触时间sc接触时间注在的眩院污串） I.Sh) JI.Sh) 如一二十一一一一一一一一一

9、一一一一一一一一一一合成脂肪酸E业20 40 一5,; I总I机碳（TC汇）芒麻脱胶工业20 60 其他排污单位20 30 一L一一一if，其他排污单位：指除在该控制项目中所列行业以外的切排污单位持指50个床位以上的医院，替补加蝇消毒后须进行脱氯处理达到本标准。; l叫序号1 。J 一一4 一5 6 7 8 9 10 j 1 12 I :1 行业类别 有色金属单统选矿GB 89 7 8 1996 表5部分行业最高允许排水量(1998年1月1日后建设的单位）最高允许排水量或最低允许本重复利用率水重复利用事75%矿其他矿山工业果矿、选矿、选煤等水重复利用率90%（选煤）- 山重选16. Cm/t（

10、矿石r: 脉盘浮选9.0m/t（矿石）业选矿.化8.0m/t（矿石）碳辈8. On/t（矿石）焦化企业煤气厂）1. 2m/t（焦炭自色金属冶炼且金属加工重复利用事80%500万t, 1 Om it（原油）fil抽炼制I业（不包括直排在炼IJli）A 250500万t.l.2m/t（原油加深度廿类，500万t,l.5m/t（原油）H燃料十润滑油型炼油厂ll 250500万t,2.Om/t（原油C燃料润滑油型十炼油化工型炼油厂soo万t2.。m/t （原油）的炼油c 250500万ft,2. 5m/t（原油）2 3. 5 5%苯酣溶液：取苯酣5mL，溶于IOOmL蒸馆水中。02.3.6 5%腆化御

11、溶液：称取5日碗化饵，溶于IOOml，蒸馈水中。（用时配制，放暗处）。6!6 GB 8978 1996 。2.3. 7 o. 2 %淀粉溶液t称lg可溶性淀粉，加少量水搅匀，注入沸腾的500ml，水中，继续煮沸5n1in,夏季口I加串杨酸。泣。12. 3. 8 配制标准液2准确称取对苯二盼（分子量为110.l lg)O. 276窜，如果是照相级米ut尔（分于量为344. IOg）可称取0.86lg，照相级TSS（分于量为262.33g）可称取0.656g，（或根据所使用药品的分f量及纯度日行计算），溶于25ml，的6NHCI中，移人250n1L容量瓶中，用蒸榴水加至刻度。此溶液浓度为0. 01

12、0 OM, 02. 4 步骤12. 4. 1 标准曲线的制作。2.4.1.1取标准液25mL，加蒸倒水稀释至IOOOml，此液浓度为0.000 25M，即每毫升含对苯盼0. Z:i12. 4.1. 2 取甲液25ml，用蒸馆水稀释至250mL，此榕液浓度为0.000 025M，即每毫升含对苯二酣0. 02元12.4.1.s 用吸管取饱和氯化锅溶液5ml,12. 4.1. 6 用吸管取o.IN漠酸御漠化饵溶液2mL，尽可能不要沾在瓶壁上。用极少量的水冲洗瓶壁并括：匀。溶液应是氯澳的浅黄色。放人35恒温水浴锅内，放置15min。2.4.1.7吸取20%澳化饵溶液2mL，沿瓶壁周围加入容量瓶中。摇匀

13、后放在35水浴中5！Omin。D2.4-1-8 用滴管快速加入5%苯酷溶液ImL，立即摇匀，使漠的颜色退去。（如慢慢加人则易生成白色沉淀，尤法比色）。2.4.1.9降温：放自来水中降温3min。02. 4. 1. 10 用吸管加人新配制的5%礁化饵榕液2mL，冲洗瓶壁，放人暗柜5min,02. 4.1.11 吸取o.2%淀粉指示剂lOmL，加入容量瓶中，用蒸馆水加至刻度，加盖摇匀后，放暗柜中20111i11 . 。2.4.1.12将发色试液分别放人2cm比色槽中，在分光光度计570nm处，以试剂空白为零，分别测出5个济液的光密度，并绘制出标准曲线。横坐标为0.1、0.2、0.3、队4、o.s,

14、mol/5臼nL。2.4.2水样的测定取水样适量（约1lOmL）放人民mL容量瓶中，并加蒸缩水至20mL左右，于另个50ml，容量瓶小加20ml，蒸倒水作试剂空白。以下按步骤D2.4. 1. 4 D2. 4. 1. 12进行，测出水样的光密度，在曲线仁杏出50ml，中所含微克分子数。I2. 4. 3 需排除干扰的水样测定可水样中含有六价锵离子而影响测定时，可用NaNO，将er还原成er，用过量的尿素去除多余的NaN(l，对卒实验的干扰，即可达到消除锚干扰的目的。准确取适景的水样（约1lOmL），放入50mL容量瓶中，加入蒸铺水至20mL左右，加人1 I磷酸Zn止，再加入3滴10%NaNO，充分

15、振荡，放入35恒温水浴中15min，再加入20%尿素2mL，充分振荡放入35（.水浴中lOmin。以下操作按步骤D2.1.5D2. 12进行，测出光密度，在曲线上查出5001！，中所含徽克分子数。02. 5 计算在样中显影剂及氧化物总量C（以对苯二酷计按式（02）计算：50mL中微摩尔数110C(mg/L） 霄且晶白人冒、 1 000（D幻。2.6注意事项657 GB 8 9 7 8 -199 6 02. 6- 1 本试验步骤多，时间长，因此要求操作仔细认真。02. 6- 2 所用玻璃器皿必须用清洁液洗净。02. 6- 3 水浴温度要准确在35C士I，每个步骤反应时间要准确控制。02. 6-

16、4 加人澳酸御澳化伺后，必须用蒸馆水冲洗容量瓶壁，否则残留澳酸御与破化何作用生成棋，使光密度增加。02. 6- 5 在无锚离于的废水中，水样吁不必处理，直接进行测定。02. 6- 6 水样如太浓，则预先稀释再进行测定。D3元素磷的测定磷锢蓝比色法。3.1 原理元素磷经苯萃取后氧化形成的钳磷酸为氯化亚锡还原成蓝色错合物。灵敏度比饥铝磷酸比色法高，并且易f富集，富集后能提高元素磷含量小于0.lmg/L时检测的可靠性，并减少F扰。水样中含碑化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的100倍、200倍和300倍时，对本方法无明报干扰。D3. 2 仪器和试剂D3. 2- 1 仪器分光光度计，3cm比色皿

17、。D3. 2- 2 比色管：50mL. D3. 2- 3 分液漏斗，60、125、250mL003. 2. 4 磨口锥形瓶，250mL。D3. 2 5 试J!Js以下试剂均为分析纯E苯、高氯酸、澳酸梆、漠化饵、甘泊、氯化亚锡、铅酸钱、磷酸二氢饵、乙酸丁酶、硫酸、硝酸、无水乙醇、盼欧指示剂。D3. 3 溶液的配制D3. 3- 1 磷酸二氢锦标准溶液g准确称取0.4394g干燥过的磷酸二氢饵，溶于少量水中，移入1OOOmJ, 容量瓶中，定容。此溶液PO;-P含量为0.lmg/mL.取lOmL上述溶液于1OOOmL容量瓶中，定容，得到PO;-P含量为lg/mL的磷酸二氢锦标准榕液。D3. 3. 2

18、澳酸御澳化饵溶液s溶解lOg澳酸侨和8g漠化御于400mL水中。D3. 3- 3 z. 5 %铝酸锁溶液g称取2.5g铝酸镀，加1 1硫酸溶液70mL，待钥酸镀溶解后再加入30mL水。D3. 3. 4 2. 5%氯化亚锡甘泊溶液：熔解2.5g氯化亚锡于lOOmL甘袖中（可在水浴中加热，促进溶解）。03.3.5 5%铝酸钱溶液z溶解12.5日铝酸镀于l50mL水中，溶解后将此液缓慢地倒入lOOml,J 5的硝酸溶液中。D3. 3- 6 1 %氯化亚锡溶液s溶解lg氯化亚锡于15mL盐酸中，加入85mL水及）.5g抗坏血酸。of保存45天）。D3. 3. 7 1 I 1硫酸溶液、）I 5硝酸溶液、

19、20%氢氧化纳溶液。D3. 4 测定步骤D3. 4- 1 废水中元素磷含量大于0.05mg/L时，采取水相直接比色，按下列规定操作。03.4.1.1 水样预处理a）萃取：移取10lOOmL水样于盛有25mL苯的125mL或250mL的分液漏斗中，振荡5min后静置分层。将水相移人另一盛有15mL苯的分液漏斗中，振荡Zmin后静置，弃去水相，将苯相并入第立分液漏斗中。加入15mL水，振荡！min后静置，弃去水相，苯相重复操作水洗6次。b）氧化在苯相中加人IO15mL澳酸御澳化御溶液，ZmLl 1硫酸溶液振荡5min，静置Zmin后加入Zml，高氯酸，再振荡5min，移人250ml，锥形瓶内，在电

20、热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除8 、GB 8978 1996 澳（勿使样品溅出或蒸干），至白烟减少时，取下冷却。加入少量水及1漓盼歌指示剂，用20%氢氧化饷溶液中和至呈粉红色，加1滴1 1硫酸溶液至粉红色消失，移人容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度（据元素磷的含量确定稀释体积）。03.4.1.2 比色移取适量上述的稀释液于50ml，比色管中，加2mL2.5%铅酸镀溶液及6滴2.5%氯化亚锡甘油溶液，加水稀释至刻度，混匀，于2030放置2030min，倾入3cm比色皿中，在分光光度计690nm波长处，以试剂空白为零，测光密度。D3.4.1.3 直接比色工作曲线的绘制a）移取适量的磷酸二氢何标准溶液

21、，使P04-P的含量分别为0、1、3、5、7. 17问于50mL比色管中，测光密度。b）以PO;-P含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制直接比色工作曲线。D3. 4. 2 废水中元素磷含量小于0.05mg/L时，采用有机相萃取比色。按下列规定操作203.4.2.1 水样预处理萃取比色：移取适量的氧化稀释液于60mL分液漏斗已含有3mL的1 5硝酸溶液中，加入7ml,J5%铝酸镀溶液和lOml，乙酸T醋，振荡lmin，弃去水相，向有机相加2ml,l%氯化亚锡溶液，摇匀，再加入lmL元水乙醇轻轻转动分液漏斗，使水珠下降，放尽水相，将有机相倾入3cm比色皿中，在分光光度计630或720nm波长处，以试

22、剂空白为零测光密度。D3. 4. 2 2 有机相萃取比色工作曲线的绘制a）移取适量的磷酸二氢饵标准溶液，使P04-P含量分别为1、2、3、4、5g于60mL分液漏斗中，加入少量的水，以下按上节萃取比色步骤进行。b）以p()4F含量为横坐标，光密度为纵坐标，绘制有机相萃取比色工作曲线。03. 5 计算用式（03）计算直接比色和有机相萃取比色测得lL废水中元素磷的毫克数。式中c; 从工作曲线查得元素磷量，g;v, 取废水水样体积，mL;v, 废水水样氧化后稀释体积，mL;v, 比色时取稀释液的体积，ml,.D3. 6 精确度P.互长v,平行测定两个结果的差数，不应超过较小结果的10%。取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量，测定结果取两位有效数字。D3. 7 样品保存采样后调节水样pH值为67，可于塑料瓶或玻璃瓶贮存48h.(03) 659