GB 4800-1984 谷物灰分测定法.pdf
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1、GB 480084 本标准适用于谷物灰分含量的测定。 1 方法原理 将一定重量粉碎的谷物,装入已知重量的坩埚中,经高温电炉灼烧(550 10)至恒重后,减去坩埚重,即为所测谷物灰分含量。 2 仪器、设备 2.1 分析天平:感量0.1mg。 2.2 粉碎机:实验室用。 2.3 筛子:实验室用。 2.4 600W电炉:具有调压变压器。 2.5 高温电炉:具有控温装置。 2.6 30ml新瓷坩埚(上口直径4cm,高3.5cm)。 2.7 干燥器:内径约为21cm,带多孔瓷板,用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。 2.8 坩埚钳。 3 试剂 3.1 乙醇:浓度95,分析纯。 3.2 硝酸:密度1.4g/cm3
2、,分析纯。3.3 过氧化氢:浓度30,分析纯。 4 测定的准备 4.1 试样的准备 选取整粒谷物,去除杂质,按四分法取样不少于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子,其中大于1.0mm孔径的颗粒不要超过10,小于0.5mm 孔径的不少于50。 4.2 坩埚的准备 将瓷坩埚用稀盐酸(14)煮沸12h后,先用自来水后用蒸馏水洗净,烘干。置高温电炉中,于55010灼烧1h。当温度降至200时用坩埚钳取出,放入干燥器 中冷却(每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个,下同),约需半小时降至室温后,迅速称重准确至0.1mg。然后以同样的温度灼烧半小时,二次重量之差不超过0.2mg。否则重复灼烧。
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