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    GB 4800-1984 谷物灰分测定法.pdf

    • 资源ID:218314       资源大小:90.87KB        全文页数:2页
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    GB 4800-1984 谷物灰分测定法.pdf

    1、GB 480084 本标准适用于谷物灰分含量的测定。 1 方法原理 将一定重量粉碎的谷物,装入已知重量的坩埚中,经高温电炉灼烧(550 10)至恒重后,减去坩埚重,即为所测谷物灰分含量。 2 仪器、设备 2.1 分析天平:感量0.1mg。 2.2 粉碎机:实验室用。 2.3 筛子:实验室用。 2.4 600W电炉:具有调压变压器。 2.5 高温电炉:具有控温装置。 2.6 30ml新瓷坩埚(上口直径4cm,高3.5cm)。 2.7 干燥器:内径约为21cm,带多孔瓷板,用蓝色硅胶或氯化钙为干燥剂。 2.8 坩埚钳。 3 试剂 3.1 乙醇:浓度95,分析纯。 3.2 硝酸:密度1.4g/cm3

    2、,分析纯。3.3 过氧化氢:浓度30,分析纯。 4 测定的准备 4.1 试样的准备 选取整粒谷物,去除杂质,按四分法取样不少于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子,其中大于1.0mm孔径的颗粒不要超过10,小于0.5mm 孔径的不少于50。 4.2 坩埚的准备 将瓷坩埚用稀盐酸(14)煮沸12h后,先用自来水后用蒸馏水洗净,烘干。置高温电炉中,于55010灼烧1h。当温度降至200时用坩埚钳取出,放入干燥器 中冷却(每个干燥器放置的坩埚数不能超过4个,下同),约需半小时降至室温后,迅速称重准确至0.1mg。然后以同样的温度灼烧半小时,二次重量之差不超过0.2mg。否则重复灼烧。

    3、5 测定步骤 5.1 样品含水量的测定 页码,1/2GB 4800842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR480000K.htm 样品含水量测定见GB 352383谷类、 油料作物种子水分测定法。 5.2 样品灰分的测定 5.2.1 称样 在测定水分的同时,称取平行样两份(水稻、谷子3g,其余5g)于已知重量的瓷坩埚中,准确到0.2mg。 5.2.2 预灰化 为了促进样品的均匀灰化,加2ml乙醇溶液湿润样品,然后将坩埚放在低温电炉上,坩埚盖子倾斜留一小缝,用调压变压器控制温度。开始电压为80100V,约1h后逐渐升到220V。在加热过程中避免明火燃烧,

    4、防止样品的固体微粒喷出,待不冒烟以后逐渐增加温度。当坩埚中的内容物呈灰色取下坩埚,放在石棉板上冷却后,加8滴过氧化氢和24滴硝酸,利用电炉余热蒸干,再加热至内容物呈白色或灰白色。 5.2.3 灰化 经过预灰化后,将坩埚放入高温电炉中。于55010灼烧1h。当温度降至200时,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器中冷却,约需半小时降至室温后,迅速称重准确至0.1mg。随后再放入高温电炉灼烧半小时,称重,二次相差不大于0.5mg。 6 结果计算 6.1 计算公式 6.2 结果的表示 两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍入见GB 1.181标准化工作导则 编写标准的一般规定附录C。 6.3 结果的允许差 当样品的灰分含量小于1时,两个平行测定值之差不应大于0.02;当灰分含量大于1时,不应大于灰分平均含量的2。 灰分(烘干基)( W1 W0)100/ W100/(100 H) 式中: W1坩埚重加灰分重,g;W0坩埚重,g;W 风干样品重,g;H 水分占样品重的百分数(风干基)。页码,2/2GB 4800842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR480000K.htm


    注意事项

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