GB 12686-1990 草甘膦原药.pdf

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1、GB 1268690 1 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘膦原药的技术要求，试验方法，检验规则及产品标志。提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项。 本标准适用于由甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二烷基酯为主要原料合成的草甘膦原药。 有效成分：草甘膦 化学名称：N-膦羧基甲基甘氨酸 结构式： 分子式：C3H8NO5P相对分子质量：169.07（按1987年国际原子量） 2 引用标准 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微黄色粉状物。 3.2 草甘膦原药应符合下列指标要求： 指 标 名 称指 标 优 级 品 一 级 品 合 格 品草甘膦含量

2、 干燥减量 95.0 1.0 93.0 1.0 90.0 2.0 页码，1/5GB 12686902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268600.htm 注：1）水不溶物为抽检项目。 4 试验方法 4.1 草甘膦含量的测定 4.1.1 方法提要 试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。 4.1.2 试剂和溶液 当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。 4.1.2.1 硫酸溶液：50（ V/V）； 4.1.2.2 硝酸溶液：50（ V/V）； 4

3、.1.2.3 溴化钾溶液：250gL； 4.1.2.4 亚硝酸钠溶液：14gL； 称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。 4.1.2.5 草甘膦标准样品：99.8。 4.1.3 仪器 4.1.3.1 紫外分光光度计： 4.1.3.2 石英比色皿：1cm； 4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL； 4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 标准曲线的绘制 4.1.4.1.1 标准样溶液的配制 称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，

4、定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。 4.1.4.1.2 亚硝基化 水不溶物1) 0.2 0.3 0.5 页码，2/5GB 12686902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268600.htm 精确吸取草甘膦标准样溶液0.8，1.1，1.4，1.7，2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。 在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度

5、，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15 。 4.1.4.1.3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。 4.1.4.1.4 绘制标准曲线 以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。 4.1.4.2 草甘膦原药的分析 称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。 精确吸取2.0mL试样溶液于100mL

6、容量瓶中，下面操作按（4.1.4.1.24.1.4.1.3）的有关规定进行。 4.1.4.3 分析结果的计算 草甘膦百分含量（ X1）按式（1）计算：4.1.4.4 允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1。 注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。 4.2 干燥减量的测定 4.2.1 仪器 4.2.1.1 称量瓶：50mm30mm 4.2.1.2 烘箱 4.2.1.3 干燥器 X1 c1 V1/c2 V2100（1）式中： c1标样溶液中草甘膦浓度，mgmL；V1标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；c2试样溶液的浓度，mgmL；V2吸取试样溶液的体积，mL。页码，3/5GB 12

7、686902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268600.htm4.2.2 分析步骤 称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105 5下烘至恒重。 4.2.3 分析结果的计算 干燥减量百分含量（ X2）按式（2）计算：4.3 水不溶物的测定 4.3.1 仪器 4.3.1.1 3号玻璃砂芯坩埚； 4,3.1.2 真空泵。 4.3.2 试剂和溶液 氢氧化钠溶液：100g/L。 4.3.3 分析步骤 称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钠溶液中和至pH8，使草甘膦

8、全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在1055下烘至恒重（精确至0.0002g）。 4.3.4 分析结果的计算 水不溶物百分含量（ X3）按式（3）计算：5 检验规则 5.1 草甘膦原药应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为抽检项目，至少每周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的草甘膦原药都符合本标准的要求，每批出厂的草甘膦原药应附有质量证明书。 X2 m1 m2/m100（2）式中： m1干燥前试样与称量瓶的质量，g；m2干燥后试样与称量瓶的质量，g；m 试样质量，g。X3 m1 m2/m100（3）式中： m1恒重时

9、坩埚和水不溶物的质量，g；m2烘至恒重的坩埚质量，g；m 称取试样的质量，g。页码，4/5GB 12686902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268600.htm5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的草甘膦原药的质量是否符合本标准的要求。 5.3 取样方法：按照GB 1605中的原药采样进行。将所取样品混匀后装入清洁、干燥、带磨口的玻璃广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期，送交检验部门检验。 5.4 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，需重新自两倍的包装中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本

10、标准要求，则整批产品不能验收。 5.5 当供需双方对产品发生异议需仲裁时，可由双方商议解决。或由法定的仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 草甘膦原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 每件包装好的成品，应附有质量证明书。内容包括：生产厂名，产品名称，批号，出厂日期，净重，产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。 6.3 贮运时应防止潮湿和日晒，保持良好通风。避免与食物、种子、饲料混放。 6.4 自生产之日起贮存二年时间内，有效成分含量不低于本标准规定的指标。 页码，5/5GB 12686902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM1268600.htm