GB T 12686-2004 草甘膦原药.pdf

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1、一一一飞GB 12686 2004 代替GB12686-1990 2005-10-01实施Glyphosate technical 共革2004-12-06发布ICS 65.100.20 G 26 发布总局理委员会中华人民共和国国中国国家标-v 4U(酣一/ZFV 中华人民共和国国家标准草甘麟原药GB 12686-2004 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里坷北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唱坠开本880X1230 1/16 印张O.75 字数18千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷铸一一

2、一一一一一一一一一飞GB 12686-2004 前本标准的第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用FAO规格284!TC(2000!2001)N-腾竣基甲基甘氨酸(草甘瞬原药)技术要求(GLYPHOSATE ACID TECHNICAL)。本标准与FAO规格284!TC(2000!2001)的主要差异为z一一本标准甲酸指标为主二0.8g!烛，FAO规格284!TC(2000!2001)Ijl醒指标为l.2 g!kg，本标准该项指标严于FAO规格284!TC(2000/2001)。本标准是对GB126861990(草甘脐原药的修订。本标准与GB12686一1990的主要差异为2一

3、外观由白色或微黄色粉状物改为白色粉末;一-取消了分等分级F一草甘腾质量分数改为)095.0%; 一二草甘麟测定方法增加了高效液相色谱法，并作为仲裁法;一一一取消了干燥减量控制项目;一一一增加了甲醒控制项目;一-一增加了亚硝基草甘麟控制项目;一一水不溶物控制项目改为氢氧化销不溶物控制项目;一一保证期改为验收期。本标准自实施之日起，代替GB12686-1990。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS!TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位2浙江新安化工股份有限公司、上海升联化工有限公司、福建三农集团股份有限公司、江苏镇江江

4、南化工厂.本标准主要起草人，梅宝贵、李秀杰、陈根良、虞祥发、张秀珍、蒋方强、袁剑锋、肖华用。本标准于1990年12月首次发布，本次为第一次修订。一一一I 甘药该产品有效成分草甘腾的其他名称、结构式和基本物化参数如下2150通用名称:glyphosate CIPAC数字代码g284化学名称:N瞬竣基甲基甘氨酸结构式2实验式，C，H，NO，Po 0 H(-P.一CH，-NHCH，一COHOH 相对分子质量，169.07(按2001国际相对原子质量计)生物活性=除草熔点;189C190C蒸气压(20C):可忽略GB 12686-2004 溶解度2水11.6 g/L(2SC).不溶于丙阴、乙醇和二甲苯

5、之类的普通有机试剂，易与碱溶液反应生成水溶性盐。稳定性z稳定性好，无光化学降解，在空气中稳定。1 范围本标准规定了革甘腾原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由草甘瞬及其生产中产生的杂质组成的草甘瞬原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 16

6、0S-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观z白色粉末。3.2 草甘腾原药应符合表l要求。1 GB 12686-2004 表1草甘麟原药捏制项目指标项目革甘瞬质量分数/%二:;甲应质量分数/(g/kg)运二亚硝基草甘腾质量分数.!(mg!kg) 主主氢氧化饷不溶物质量分数/(g!kg)J 、a正常生产时，亚硝基草甘麟质量分数、氢氧化纳不溶物每3个月至少进行一次。4 试验方法4. 1 抽样指标95.0 0.8 1. 0 0.2 按GBjT1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。4.2 鉴别试验高效液

7、相色谱法一-本鉴别试验可与草甘瞬含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘脐包谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一-试样与标样在4000 cm -1 400 cm叫范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标祥红外光谱图见图1.4000 3000 4.3 草甘麟质量分数的测定4. 3. 1 高效液相色谱法(仲裁法)4. 3. 1. 1 方法提要2QQ 1600 1200 800 400 c四，-，图1草甘麟标样的红外光谱图试样用流动相溶解，以pH2.0的磷酸二氢御水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBAX SAX为填料的不

8、锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(195nm)，对试样中的草甘瞬进行高效液相色谱分离和测定。4.3. 1. 2 试剂和溶液甲醇E色谱级;2 磷酸二氢梆g水z新蒸二次蒸熠7(，磷酸洛液:cp(H，PO.)50%, 草甘腾标样g已知草甘腾质量分数二三99.0%。4. 3. 1. 3 仪器高效液相色谱仪=具有可变波长紫外检测器p色谱数据处理机gGB 12686-2004 色谱柱:250mmX4. 6 mm(内径)Agient ZORBAX SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱h过滤器z滤膜孔径约0.45m，微量进样器2100L，定量进样管$20L，超声波清洗器。4. 3. 1. 4 高

9、效液相色谱操作条件流动相:称取13.6g磷酸二氢绑，用850mL水溶解，加入150mL甲醇，用磷酸溶液调pH至2.0，超声波振荡10min; 流速:1. 5 mL/min, 柱温2室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:195nm , 进样体积:20L，保留时间:草甘腾约5.7 mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的车甘腾原药高效液相色i普图见图201 l 草甘瞬。图2草甘腾原药的高效液相色谱图4.3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的制备称取0.1g草甘腾标样(精确至O.000 2 g) ，置于50m

10、L容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振GB 12686-2004 荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.3. 1. 5. 2 试样溶液的制备称取含草甘腾。.1 g的试样(精确至O.000 2 g) .置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘腾峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样浴液、试样溶液、试样溶液、标样榕液的顺序进行测定。4.3.1.6 计算试样中草甘腾的质量分数叫c%).按式(1)计算zA2 ml w (1) A , .刑2

11、式中:A-标样溶液中，草甘膀峰面积的平均值PA 试样溶液中，草甘瞬峰面积的平均值gm 标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g);w-一标样中草甘腾的质量分数，%。4. 3. 1. 7 允许差草甘腾质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结果.4.3.2 分光光度法4.3.2.1 方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸销反应生成亚硝基草甘膀，于波长242nm处测定吸光度，求算草甘瞬质量分数。4.3.2.2 试剂和溶液硫酸溶液:ICH2SO,) 50 % ; 漠化饵溶液:p(KBr)二250g/L; 亚硝酸销溶液:pCNaNO，)14 g/

12、L.使用时配制，草甘瞬标样z已知草甘瞬质量分数;?o99.0 %。4.3.2. 3 仪器和设备紫外分光光度计;石英比色皿21cm。4. 3. 2. 4 测定步骤4.3.2.4.1 溶液的配制4.3.2. 4. 1. 1 空白溶液的配制用移液管移取7mL水于100mL容量瓶中，依次加入0.5mL硫酸溶液、0.1mL澳化饵溶液、0.5 mL亚硝酸纳溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15min。4. 3. 2. 4. 1.2 标准溶液的配制称取0.1g革甘腾标准品(精确至O.o2 g).置于100mL容量瓶中，用水稀释至$11度，超声波振荡10min

13、使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取2mL上述溶液于100mL容量瓶中，依次加入5mL水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL漠化何溶液、0.5mL亚硝酸锅溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min后用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15mino 4. 3. 2. 4. 1. 3 试样溶液的配制称取含0.1g草甘腾的试样(精确至0.0002 g) .置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波4 GB 12686-2004 振荡10min使试样溶解，冷却至室泪，摇匀。用移液管移取2mL上述溶液于100mL容量瓶中，依次加入5mL水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL澳化饵溶液、0.5mL亚硝

14、酸锁溶液后，将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min后，用水稀释至刻度，摇匀。打开塞子，放置15min. 注:亚硝基化反应温度不能低于15C。4.3.2.4.2 测定以空白溶液为参比，在242nm处，用石英比色皿分别测定标样溶液和试样溶液的吸光度.4.3.2.5 计算草甘瞬质量分数W2(%)，按式(2)计算E式中zA一标样溶液的吸光度gA2一一试样游液的吸光度;m一一标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g); 也一标样中草甘腾的质量分数，%。4.3.2.6 允许差ml Az W 二2= A m2 草甘腾质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结

15、果.4.4 甲酷质量分数的测定4. 4. 1 方法提要试样用热水溶解，用乙散丙酣显色，于波长412nm处选行分光光度测定。4.4.2 试剂和溶液乙酷丙酣2重蒸馅，乙酸镑p冰乙酸，甲醒溶液;W(甲隆)0.4，按GB602一1988附录A2测定准确质量分数3.( 2 ) 乙酷丙酣溶液z称取乙酸饺25g于100mL棕色容量瓶中，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5 mL乙耽丙酬试剂，用水稀释至刻度，摇匀z甲E量标准溶液z约10g/mL。称取约2.7g甲酸溶液(精确至0.0002g)，用水稀释至1000 mL, 摇匀。用移液管移取10mL上述溶液，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.4.3 仪器和

16、设备分光光度计g具塞玻璃瓶;25mL; 比包皿:1 Cffi; 水浴。4.4.4 测定步骤4.4.4.1 标准曲线的绘制空白溶液的制备用移液管依次吸取10mL水、2mL乙酷丙翻溶液于具塞玻璃瓶中，在100C的沸水中加热3min，取出冷却至室温，摇匀。标准曲线的绘制E用移液管吸取1mL、2mL、5mL, 10 mL、20mL甲醒标准溶液分别置于5个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管依次吸取10mL上述溶液、2mL乙散丙嗣溶液，置于具塞玻璃瓶中，在100C的沸水中加热3min，取出冷却至室温。以空白溶液为参比，于波长412 nm处测定各吸光度。以甲M标准溶液的体积为横坐标，吸

17、光度为纵坐标绘制标准曲线.5 GB 12686-2004 4.4.4.2 测定称取0.1g草甘麟试样(精确至0.0002 g)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盖盖后超声波振荡10min使试样溶解，取出冷却至室温，摇匀。依次用移液管吸取10mL上述溶液、2mL乙酌丙嗣溶液，置于具塞玻璃瓶中，在100C的沸水中加热3min，取出冷却至室温。以空白溶液为参比，于波长412nm处测定样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得相应的甲醒标准溶液的体积.4.4.4.3计算试样中甲醒的质量分数叫(g/kg)按式(3)计算zV一一2旦伽-AU -1 1-m-3 甜( 3 ) 式中2m, 配制甲醒标样溶液所称

18、取甲隆溶液的质量，单位为克(g)，V 测得试样吸光度所对应的甲隆标准溶液的体积数值，单位为毫升(mL), r一甲醒溶液的质量分数，%; m, 试样的质量，单位为克(g)。4.5 亚硝基草甘麟质量分数的测定4.5. 1 方法提要试样用流动相溶解，以pH2.0磷酸二氢饵水溶液和甲醇为流动相，使用以AgilentZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱(强阴离子交换柱)和紫外检测器(242nm)，对试样中的亚硝基草甘麟进行阴离子交换液相色谱分离和测定。4.5.2 试剂和溶液甲醇z色i普级，磷酸二氢何;水z新蒸二次蒸馆水，磷酸溶液P(H3PO，)50%, 亚硝基草甘麟标样z已知亚硝基草甘腾质量分数。4.

19、5.3 仪器高效液相色谱仪g具有可变波长紫外检测器，包谱数据处理机;色谱柱，250mmX4. 6 mm(内径)Agilent ZORBAX SAX不锈钢柱(或与其相当的其他强阴离子交换柱), 过滤器g滤膜孔径约O.45m， 进样器，1mL, 定量进样管，200L，超声波清洗器。4.5.4 寓效渡相色谱操作条件流动相称取27.2g磷酸二氢饵，用850mL水溶解，加入150mL甲醇，用磷酸溶液调pH至2.0，超声波振荡10min , 流速，1.5mL/min, 柱沮g室温(温差变化应不大于2C), 检测波长，242nm , 进样体积2200L，保留时间:亚硝基草甘腾约9min。上述操作参数是典型的

20、，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。6 L GB 12686-2004 典型的亚硝基草甘腾高效液相色谱图见图3，1 卜一一亚硝基草甘瞬.图3亚硝基草甘酶的商效施相色谱固4.5.5 测定步骤4.5.5.1 标样的制备称取0.04g亚硝基草甘腾标样(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管吸取上述溶液1mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2 试样的制备称取25g试样(精确至0.02g).置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入50mL水，超声波振荡10mino 冷却至室温

21、，摇匀，过滤.4.5.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针亚硝基草甘腾峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6 计算试样中亚硝基草甘腾的质量分数叫(mg/kg)按式(4)计算2叫=乌2己旦X1 000 e 0. . . ( 4 ) 1- 1 mz 式中zA1-一-标样溶液中，亚硝基草甘麟峰面积的平均值，A，一一试样溶液中，亚硝基草甘腾峰面积的平均值，m1-标样的质量，单位为克(g)，m2一一试样的质量，单位为克(g)，r一标样中亚硝基草甘腾的质量分数，%。4.6 氢氧化纳不溶物的理U4. 6. 1

22、 试剂和仪器氮氧化纳溶液，p(NaOH)40 g/L, 锥形瓶，250mL, 玻璃砂芯瑞柄:GbGB 12686-2004 烘箱105C土2C，吸滤瓶，500mL. 4.6.2 测定方法称取10g试样(精确至O.Olg)，放人锥形瓶中，加入100mL氢氧化纳溶液，用90C水浴加热5 min，立刻通过己恒量(精确至0.0002 g)的增塌过滤，再用60mL水，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将增涡置于烘箱中干燥2h，取出放于干燥器中冷却，称量(精确至0.0002 g)。4.6.3 计算2试样中氢氧化销不溶物的质量分数W5(g/kg).按式(5)计算2W5=空L二旦旦X1000 ( 5 ) z 式中zm

23、j 干燥后带揭与氢氧化纳不溶物的总质量，单位为克(g)，m一-t:l章后增柄的质量，单位为克(g), m一一试样的质量，单位为克(g)。4.7 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装和贮运5. 1 革甘麟原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 草甘腾原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量为25kg。也可以根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3 草甘麟原药包装件应贮存在通凤、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料i放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全z草甘麟属低等毒性除草剂。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗。冲洗时间不小于15min.并请医生诊治;如有误服，应立即催吐。5.6 验收期s草甘麟原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月肉，完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。版权专有侵权必究 书号，1550661-22283