LY T 1253-1999 森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定.pdf

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1、B 10 备案号:37943859-1999LY 中华人民共和国林业行业标准L Y /T 121 O,._, 1275- 1999 森林土壤分析方法Forest soil analysis methods 1999 - 07 -15发布1999 - 11 -01实施国家林业局发布LY /T 1253- 1999 前占一日本标准是对GB/T7873一1987(森林土壤矿质全量(二氧化硅、铁、铝、铁、锚、钙、镜、磷)分析方法的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。样品的熔融与提

2、取。采用碳酸铀碱熔-盐酸提取法，以无水碳酸锅熔融样品时，需在900920C温度下于锦增塌中进行，土壤中的铁、铝、锤、铁、饵、锅、钙、镜、磷等矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可榕状态的硅酸锅，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为氯化物盐类，从而被提取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅的测定。采用质量法和容量法，质量法中应用动物肢脱硅-质量法被公认为经典方法;近年来采用聚环氧乙烧、甲基纤维素等高分子有机化合物凝聚脱硅质量法，这个方法操作简便、快速，可以与经典方法媲美。铁的测定。采用邻菲唠琳比色法和原子吸收分光光度计，邻菲H罗琳比色法是以盐酸楚胶为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH29的范围内，二

3、价铁与邻菲日罗琳反应生成橙红色的错合物，进行比色，适用于含铁量较少的测定;用原子吸收分光光度计(AAS)分析铁元素时，1000吨/mL的铀、何、钙、镜、锺、铁、销、硅和磷对铁元干扰，虽然脱硅后系统分析待测液中含有大量的氯化纳和盐酸，但通过稀释和在标准溶液中加入相应的氯化铀和盐酸时，即能内悄其干扰。铝的测定。采用氟化伺取代EDTA容量法，在待测液中加入过量的EDTA，在pH6的条件下与铁、铝、铁等元素络合，用钵盐回滴过量的EDTA，再加氟化饵潜液将与铝、铁络合的EDTA取代出来，再用辞盐滴定释放出来的EDTA，计算铝、铁合量数，从中减去钦量，即得铝含量。硅、铁、铝率的计算。硅、铁、铝分子比率，硅

4、、铝分子比率，硅、铁分子比率是用氧化物的分子量X10 除氧化物含量(g/kg)所得的分子数之间的比例表示。铁的测定。采用变色酸比色法和二安替比林甲皖比色法，变色酸比色法中变色酸(l，8-二经基莱-3，6-二磺酸铀)与铁形成桔红色的络合物，其颜色的深度与溶液的pH有关，pH1时较灵敏，而且干扰较少，高价铁离子、错和机离子对比色有干扰，可加抗坏血酸还原剂消除，比色范围05g/mL(Ti02); 二安替比林甲烧比色法，在O.54 mol/L盐酸或1/2硫酸介质中，二安替比林甲烧与铁离子生成黄色络合物，借此颜色进行比色，大量锅离子元干扰，三价铁、错及机的黄色影响比色，用抗坏血酸消除。土壤中钦的含量很不

5、一致，砂质士中有低于1g/kg的，华南红壤有高达7080g/kg的，一般土壤中铁含量在5g/kg以下。锚的测定。采用甲醒后比色法和原子吸收分光光度法，甲醒后比色法，显色迅速、稳定，且不受氯的影响;原子吸收分光光度法测定锺元素，没有其他元素的干扰。钙、簇的测定。EDTA络合滴定法测定钙、镇，对各种类型的土壤都能适用;原子吸收分光光度法测定钙、镶更快速、准确。磷的测定。采用碱熔-铝锦抗比色法，其优点是分解完全、手续简便、颜色稳定、抗干扰、准确度比较高等。烧失量的测定。采用灼烧减量法，烧失量不包括吸湿水，仅包括有机质和水合水以及极少量的有机硫和氯等物质，石灰性土壤中还包括二氧化碳由碳酸盐所产生)，因

6、此，必须用烘干土样来作烧失量测定。自本标准实施之日起，原GB/T7873-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、黄铺、杨光灌、屠星商、张萍。174 中华人民共和国林业行业标准森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、铁、锚、钙、镇、磷)烧失量的测定Determination of mineraI totaI elements Csilica ,iron ,aluminium , titanium , manganese ,calcium, magnesium ,phosphorus) ignitio

7、n loss in forest soil 1 范围LY /T 1253- 1999 本标准规定了碳酸饷碱熔-盐酸提取法熔融与提取样品;动物肢脱硅-质量法、聚环氧乙烧(PED)脱硅-质量法、容量法测定硅及制备系统分析待测液;邻菲咿琳比色法和原子吸收分光光度法测定铁;氟化何取代EDTA容量法测定铝;变色酸比色法和二安替比林甲皖比色法测定铁;甲醒目亏比色法和原子吸收分光光度法测定锺;EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法测定钙和楼;铝锦抗比色法测定磷;灼烧减量法测定烧失量等的方法。本标准适用于森林土壤与其粘粒矿质全量(硅、铁、铝、铁、锤、钙、臻、磷)烧失量的测定。2 样晶的熔融与提取2. 1 方法

8、要点以无水碳酸铀熔融样品时，士壤中的铁、铝、辑、钦、饵、铺、钙、镜、磷等矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸锅，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为氧化物盐类，从而被提取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅酸锅遇盐酸和动物肢，则脱水成为二氧化硅沉淀，可用质量法进行测定。熔融需在900920500 2.5 500-50 2.5-1 50-5 1-0.1 5-2 0.1-0.08 500 500200 200100 X 1 000 m X 10b 问1p= Wp,o, X 0.437 式中:W P,05 五氧化二磷含量，g/kg;Wp一一磷含量，g/kg;C一一从工作曲线上查得五氧化二磷的

9、浓度，用/mL;V一一显色液体积，50mL; 脱硅后系统分析待测液定容体积(mL)250l t, 分取倍数|t=一一1;L 测定时吸取待测液体积(mL)5 J m一一一烘干土样品质量，g;0.437一一将五氧化二磷换算成磷的系数。10.6 允许偏差按表1规定。注. ( 28 ) ( 29 ) 1 比色时在下述离子含量范围内无干扰作用(以g/mL为单位):铁400-800，氯130000，佛16000，纳10000，钙8000.续16000.镀10000.硅200.钦500，硝酸根100，高氯酸根55000，氟化镀+珊酸800，氟化物100。2 铝酸镀-酒石酸镑例-抗坏血酸显色剂现ti定范围及其

10、酸度条件，服从比尔定律范围0-1.4g/mL(P，O，).测定范围0.1-1.4g/mL.显色时间30-60min.显色适宜混度20-60C.稳定性24h.最后显色酸度0.325mol/L。3 铝镑抗混合剂的加入量要基本准确，特别是铝酸镀量的多少对显色的深浅和稳定性都有影响。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。4 在全磷的测定过程中，比色时最后酸度高一些为好，它可防止硅锢蓝的生成，因此，当待测液加入到50mL最瓶时，先不要用水把其中的溶液体积稀释太大，一般在15-20mL为宜。加指示剂后再用碱或盟章调节即可加入锦镑抗混合试剂，这时其中酸度可以

11、达到O.8-1. 1 mol/L，使硅失去形成硅销蓝的条件。然后加水至刻度，使最后的酸度为0.325mol/L。5 室温低于20C时，显色后的磷锦蓝则有蓝色沉淀发生(0.8g/mLP，Os以上).此时可将量瓶放在40-50C的烘箱或热水中加热20mn.稍冷却后比色。11 烧失量的测定11. 1 方法要点烧失量不包括吸湿水，仅包括有机质和水合水以及极少量的有机硫和氯等物质，石灰性土壤中还包括二氧化碳(由碳酸盐所产生)，因此必须用烘干士作烧失量测定。一般酸性土壤、中性土壤或石灰性土壤中的碳酸钙、镜须经950C高温灼烧才能分解成氧化物和二氧化碳，其中二氧化碳逸出。本标准采用灼烧减量法。11.2 仪器

12、高温电炉;分析天平:干燥器;瓷蜻塌或铅培捐;柑塌钳。11- 3 测定步骤11.3. 1 先将空增塌置于高温电炉中，经950C高温电炉灼烧30min，取出后在干燥器中冷却2030 min.称取质量。然后再在同样温度下灼烧30min，同样冷却称量，直至两次质量相差不超过0.5mg (即恒定质量)，此为灼烧的空增塌质量。11- 3. 2 称取1.000 02. 000 0 g(O. 149 mm)预先烘干处理的土壤样品于已知质量的增塌中。把增塌置于高温电炉中，从低温开始灼烧，至950C保持1h，取出稍冷，放于干燥器2030min后称量，然后192 LY /T 1253- 1999 再放入高温电炉中9

13、50C灼烧30min，冷却后称量，直至前后二次质量相差不超过0.5mg，即达恒定质量。11.4 结果计算-一-m. 烧失量(g/kg)= :二一X 1000 ( 30 ) 作23一-mj式中:叫一一灼烧后空增塌质量，g;m2一一灼烧后样品加增塌质量，g;m3一一灼烧前增塌加烘干土样品质量，g。若要计算水合水(g/kg)(均用烘干土壤品为基数)，则:水合水(g/kg)=烧失量(g/kg)一有机质(g/kg). . . . ( 31 ) 水合水(含石灰的土壤)(g/ kg) =烧失量(g/kg)一有机质(g/kg)一二氧化碳(g/kg)11. 5 允许偏差按表l的规定。注1 有机质含量高的样品，可

14、预先放在四孔小电炉上碳化后，再放入高温电炉中灼烧。. ( 32 ) 2 增锅放入干燥器中平衡时间，要尽量一致，称量时应越快越好，以免样品吸湿。称量时切不能用手直接拿取辅锅，可戴上干净的白手套拿取，也可用精锅钳夹取.193 LY / T 1253- 1999 再放入高温电炉中950C灼烧30min，冷却后称量，直至前后二次质量相差不超过0.5mg，即达恒定质量。11. 4 结果计算烧失量(g/kg)=生二m2X 1 000 .( 30 ) m3 -m, 式中:m，一灼烧后空瑜捐质量.g;m2一一灼烧后样品加增捐质量，glm3一一灼烧前柑塌加烘干土样品质量，g。若要计算水合水(g/kg)(均用烘干土壤品为基数).则:水合水(g/kg)=烧失量(g/kg)一有机质也/kg). ( 31 ) 水合水(含石灰的土壤)(g/ kg) =烧失量(g/kg)一有机质(g/kg)一二氧化碳(g/kg)11. 5 允许偏差按表1的规定。注1 有机质含量高的样品，可预先放在四孔小电炉上碳化后，再放入高温电炉中灼烧. ( 32 ) 2 士位编放入干燥器中平衡时间，要尽量一致，称童时应越快越好，以免样品吸湿。称量时切不能用手直接拿取缩涡，可戴上干净的自手套拿取，也可用地蝙钳夹取.193