HG 2636-1994 饲料级磷酸氢钙.pdf

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1、HG 263694 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料级磷酸氢钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于饲料级磷酸氢钙，该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。 分子式：CaHPO42H2O相对分子质量：172.10（按1989年国际相对原子质量） 2 引用标准 GBT 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GBT 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GBT 6678 化工产品采样总则 GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方

2、法 GBT 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GBT 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 GBT 8946 塑料编织袋 GB 10648 饲料标签 GBT 13079 饲料中总砷的测定方法 3 技术要求 3.1 外观：白色粉末。 3.2 饲料级磷酸氢钙应符合下表要求： 项 目 指 标 钙（Ca）含量 21.0 页码，1/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GBT 6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂

3、及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603之规定制备。 4.1 鉴别 4.1.1 试剂和材料 4.1.1.1 硝酸银（GBT 670）：50gL溶液； 4.1.1.2 冰乙酸（GBT 676）； 4.1.1.3 草酸铵（HGT 3976）：30gL溶液。 4.1.2 分析步骤 4.1.2.1 试样用硝酸银溶液湿润后，即呈黄色。 4.1.2.2 称取0.1g试样，加5mL冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。 4.1.2.3 按附录A试验方法进一步区分磷酸氢钙与磷酸三钙。 4.2 钙含量的测定 4.2.1 方法提要 在试验溶液中加入过

4、量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料 磷（P）含量 16.0 氟（F）含量 0.18 重金属（以Pb计）含量 0.003 砷（As）含量 0.004 细度，通过500 m试验筛 95 页码，2/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm4.2.2.1 盐酸（GBT 622）：14溶液； 4.2.2.2 氨水（GBT 631）-氯化铵（GBT 658）缓冲溶液甲（pH10）； 4.2.2.3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液

5、（KB指示液）：称取0.3g酸性铬蓝K和 0.1g萘酚绿B溶于水中，稀释至100mL； 4.2.2.4 铬黑T指示液：5gL溶液； 4.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（GBT 1401）： c（EDTA）约0.05molL标准滴定溶液； 4.2.2.6 七水合硫酸锌（GBT 666）：c（ZnSO4）约0.05molL标准滴定溶液。 配制和标定：称取约15g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。量取3035mL配制好的硫酸锌溶液，加70mL水及10mL氯-氯化铵缓冲溶液甲，加5滴铬黑T指示液，用 c（EDTA）约为0.05molL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 同

6、时作空白试验。 硫酸锌标准滴定溶液的浓度按式（1）计算： 4.2.3 分析步骤 称取0.4g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加12mL盐酸溶液溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管移取25mL置于300mL锥形瓶中，加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加50mL水，10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min，加4滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪即为终点。 与分析试样同样的操作程序，加入同样量的试剂，只是不加试样，进行空白试验。 4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙（Ca）含量（ X1）按式（2

7、）计算：c（ZnSO4）（ V1 V2） c1 V（1）式中： c（ZnSO4）硫酸锌标准滴定溶液之物质的量浓度，molL；V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；c1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，molL；V 硫酸锌溶液的体积，mL。X1（ V0 V） c0.04008 m（25250）100 （ V0 V） c40.08 m （2）式中： V0空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；V试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；页码，3/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpu

8、bwwwrootdatagbkk263600A.htm4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3。 4.3 磷含量的测定 4.3.1 方法提要 在酸性介质中，磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀，用重量法测定磷含量。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 盐酸（GBT 622）：11溶液； 4.3.2.2 硝酸（GBT 626）和11溶液； 4.3.2.3 钼酸钠； 4.3.2.4 柠檬酸（GBT 9855）； 4.3.2.5 丙酮（GBT 686）； 4.3.2.6 喹啉； 4.3.2.7 喹钼柠酮试剂： 溶液1：溶解70g钼酸钠于150

9、mL水中。 溶液2：溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸的混合液中。 溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中。 溶液4：加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中，存放于暗处。 4.3.3 仪器、设备 4.3.3.1 坩埚式过滤器：孔径515 m； 4.3.3.2 电烘箱：温度能控制在1805或25010。 4.3.4 分析步骤 称取1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶解，用水稀释至c硫酸锌标准滴定溶

10、液的实际浓度，molL；0.04008与1mL硫酸锌标准滴定溶液 c（ZnSO4）1.000molL 相当的、以克表示的钙的质量；m试料的质量，g。页码，4/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的30mL滤液，移取20mL滤液置于300mL烧杯中，加10mL11硝酸及70mL水，然后加入50mL喹钼柠酮试剂。盖上表面皿，在水浴中或电热板上加热至杯内物温度达755，保温30s（加热时不得用明火， 加试剂或加热时 不得搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在18

11、05或25010下恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀56次，每次用水约20mL，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤34次。将坩埚置于1805烘箱中烘45min或25010烘箱中烘15min，取出再放入干燥器中冷却至室温，称量。 空白试验：取20mL水置于300mL烧杯中，从“加入10mL11硝酸”与试样同时同样处理。 4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷（P）含量（ X2）按式（3）计算：4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3。 4.4 氟含量的测定 4.4.1 方法提要 试样用盐酸溶解后，在pH5.56.0溶液中，

12、以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，用标准曲线法测氟含量。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 盐酸（GBT 622）：14溶液； 4.4.2.2 硝酸（GBT 626）：115溶液； 4.4.2.3 氢氧化钠（GBT 629）：200gL溶液； 4.4.2.4 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH5.56.0）：称取270g二水柠檬酸钠（HGT 31298）和24g一水柠檬酸（GBT 9855），溶于水中，并稀释至1000mL，混匀； 4.4.2.5 溴甲酚绿指示液：1gL乙醇溶液； 4.4.2.6 氟化物标准溶液：1mL溶液含有0.1mg氟。 4.4.3 仪器

13、、设备 X2=（ m1m2）0.01400 m（20250）100 17.5（ m1m2） m（3）式中： m1试验溶液生成沉淀的质量，g；m2空白试验生成沉淀的质量，g；m试料的质量，g；0.01400磷钼酸喹啉换算为磷的系数。页码，5/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm4.4.3.1 氟离子选择性电极。 4.4.3.2 饱和甘汞电极。 4.4.3.3 电位测量仪，精度为2mV/格，量程500500mV。 4.4.3.4 磁力搅拌器。 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 标准曲线的绘制 用移液管取1.0

14、0、2.00、3.00、5.00、10.00mL氟标准溶液（相当于100、200、300、500、1000 g氟），分别置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液，5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液调节至溶液恰呈黄色，加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，倒入干燥的50mL烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器不断的搅拌下，从低浓度到高浓度分别测量平衡时的电位值。 以氟的浓度为横坐标，以相应的电位值为纵坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。 4.4.4.2 测定 称取1g试样（精确至0.01

15、g），置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液，摇动12min至试样溶解，加水至刻度，摇匀（溶液A）。移取25mL溶液A置于50mL容量瓶中，从“加5滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液” 开始与标准曲线的绘制同样操作，测量平衡时的电位值。从标准曲线上查出相应的氟浓度。 4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟含量（ X3）按式（4）计算：4.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01。 4.5 重金属含量的测定 4.5.1 方法提要 同GBT 8451中第2条。 4.5.2 试剂和材料 4.5.2.1 盐酸（GBT 622）

16、：14溶液； X3=（ m110-6） m（25100）100=（0.0004 m1） m （4）式中： m1从标准曲线上查得的氟含量， g；m试料质量，g。页码，6/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm4.5.2.2 冰乙酸（GBT 676）：116溶液； 4.5.2.3 抗坏血酸； 4.5.2.4 饱和硫化氢水：使用时配制； 4.5.2.5 铅标准溶液：1mL溶液含0.010mgPb，按GBT 602之规定配制后，用移液管移取10mL溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液使用时配制。

17、4.5.3 仪器、设备 比色管：50mL。 4.5.4 分析步骤 称取1.0g试样（精确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加5mL盐酸溶液，4mL冰乙酸溶液及1g抗坏血酸，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始滤液，取25mL滤液置于50mL比色管中，加10mL饱和硫化氢水，置于暗处放置10min，其颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液是准确移取1.5mL铅标准溶液，置于比色管中，加2mL 冰乙酸溶液，0.5g抗坏血酸，加水至25mL，混匀，加10mL饱和硫化氢水，置于暗处10min。 4.6 砷含量的测定 4.6.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法） 4.6.1.1 方法提要

18、同GBT 13079第2条。 4.6.1.2 试剂和材料 同GBT 13079第3条。 4.6.1.3 仪器、设备 同GBT 13079第4条。 4.6.1.4 分析步骤 移取10mL4.4.4.2条的溶液A，以下同GBT 13079第6.2和6.3条。 4.6.1.5 分析结果的表述 同GBT 13079第7条。 4.6.2 砷斑法 4.6.2.1 方法提要 同GBT 8450第2.1条。 页码，7/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm4.6.2.2 试剂和材料 同GBT 8450第2.2条。 4.6.2.

19、3 仪器、设备 同GBT 8450第2.3条 4.6.2.4 分析步骤 移取10mL4.4.4.2条的溶液A和4mL砷标准溶液，分别置于定砷器的广口瓶中，以下按GBT 8450中 第2.4条进行分析。 4.7 细度的测定 4.7.1 仪器、设备 试验筛（GB 6003）：R 403系列 200mm50mm0.500mm。 4.7.2 分析步骤 称取20g试样（精确至0.1g），置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，精确至0.1g。 4.7.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的细度（ X4）按式（5）计算：4.7.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.

20、5。 4.8 游离水分的测定 用户对游离水分有要求时按本方法测定，其指标供需双方议定。 4.8.1 试剂 丙酮（GBT 686）：化学纯。 4.8.2 仪器、设备 坩埚式过滤器：孔径515 m。 4.8.3 分析步骤 X4（ m1m ）100（5）式中： m1筛下物质量，g；m试料质量，g。页码，8/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm 称取2g试样（精确至0.0002g），置于已在50下干燥至恒重的坩埚式过滤器中，加5mL丙酮，用细 棒搅匀后抽滤。再用丙酮洗涤二次，每次用量5mL，将坩埚及试料放在室温通风处

21、放置10min，然后移入 501的烘箱中烘2h，于干燥器中冷却20min，称量，精确至0.0002g。 以质量百分数表示的游离水含量（ X5）按式（6）计算：4.8.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。 5 检验规则 5.1 饲料级磷酸氢钙应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号，并符合GB 10648。 5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验

22、收。 5.3 每批产品不超过日产量。 5.4 按GBT 6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装中心部位垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的瓶中。密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。 5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格。 5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。 5.7 采用GB

23、 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 饲料级磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：“饲料级”字样、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号。 6.2 饲料级磷酸氢钙采用双层包装，内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB 8946 B型的规定，每袋净重25kg、40kg或50kg。 6.3 饲料级磷酸氢钙的包装：内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相应X5（ m1m2） m100（6）式中： m1试料加坩埚式过滤器质量，g；m2烘干后试料加坩埚式过

24、滤器质量，g；m试料质量，g。页码，9/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm的其他方式封口；外袋在距边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距712mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。 6.4 饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒、有害物质混运。 6.5 饲料级磷酸氢钙应贮存于荫凉干燥处，防止雨淋、受潮和日晒。不得与有毒、有害物品混贮。 附 录 A 枸溶磷含量的测定 （补充件） A1 方法提要 用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的

25、磷酸根，按4.3 条磷含量测定方法测定磷，当磷含量大于9时即被认为该样品是磷酸氢钙。 A2 试剂和溶液 柠檬酸（GBT 9855）； 无水乙醇（GBT 678）； 氨水（GBT 631）。 中性柠檬酸铵溶液：溶解74g柠檬酸于300mL水中，加69mL氨水，在酸度计上用氨水调节pH值为7.0，用比重计测其比重为1.09（20）。将溶液贮存于密闭的瓶中备用（如长期使用，用前校正其酸度）。 A3 仪器、设备 酸度计：分度值为0.1pH，配有玻璃电极和饱和甘汞电极； 比重计。 A4 分析步骤 称取1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入100mL中性柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于651的水浴中保温1h，不时打开瓶塞，每隔15min摇动一次，每次摇动约30s，取出容量瓶，冷却至室温，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的30mL滤液，以下操作按4.3.5条中，从“移取20mL滤液”开始进行操作，并按4.3.5 进行计算，测得磷含量应大于9。 页码，10/10HG 2636942006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbkk263600A.htm