HG 2612-1994 灭多威乳油.pdf

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1、HG 261294 1 主题内容与适用范围 本标准规定了灭多威乳油的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于由灭多威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。 2 引用标准 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1601 农药pH值的测定方法 GBT 1603 农药乳剂稳定性测定方法 GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 4838 乳油农药包装 HG 2611 灭多威原药 3 技术条件 3.1 外观：均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2 灭多威乳油应符合下列指标要求： 项 目 指 标灭

2、多威含量，（ m m） 20.0 水分,（ m m） 1.5 乳液稳定性（稀释200倍）合格 pH值3.08.0 低温稳定性1）合格 页码，1/6HG 2612942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm 注：1）至少每3个月检验1次。 4 试验方法 除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。 4.1 灭多威的测定 4.1.1 鉴别试验 同HG 2611中4.1.1条。 4.1.2 灭多威含量的测定 4.1.2.1 高效液相色谱内标法（仲裁法） 4.1.2.1.1 方法提要 同HG 2611中4.1.2.1.1条。 4.1.2.1.

3、2 试剂和溶液 同HG 2611中4.1.2.1.2条。 4.1.2.1.3 仪器 同HG 2611中4.1.2.1.3条。 4.1.2.1.4 色谱操作条件 同HG 2611中4.1.2.1.4条。 4.1.2.1.5 测定步骤 a 标样溶液的配制 称取灭多威标样约0.10g（精确至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 b 试样溶液的配制 称取灭多威乳油试样约0.10g（精确至0.000式2g），置于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇

4、匀。 c 测定 在选定色情谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，计算各针相对响应值的重复热贮稳定性1)合格 页码，2/6HG 2612942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm性，待相邻两针 的相对响应值变化小于1，按下列顺序进行液相色谱分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 4.1.2.1.6 计算 将测得的a、d和b、c中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均，灭多威的质量百分含量 X1按式（1）计算： 4.1.2.1.7 允许差 两次平行测定结果相差，应不大于1。 4.1.2.2 高效液相色谱

5、外标法 4.1.2.2.1 方法提要 同HG 2611中4.1.2.2.1条。 4.1.2.2.2 试剂 同HG 2611中4.1.2.2.2条。 4.1.2.2.3 仪器 同HG 2611中 4.1.2.2.3条。 4.1.2.2.4 色谱操作条件 同HG 2611中4.1.2.2.4条。 4.1.2.2.5 测定步骤 1）标样溶液的配制 X1 r2m1p/5r1m2（1）式中： r1标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；m1标样的质量，g；m2试样的质量，g；p 标样的百分含量，（ m m）。页码，3/6HG 2612942006-3-29

6、file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm 称取灭多威标准品约0.10g（准确至0.000 2g），置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 2）试样溶液的配制 称取灭多威乳油约0.10g（精确至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3）测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1，按下列顺序进行液相色谱分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 4

7、.1.2.2.6 计算 将测得的a、d和b、c中灭多威的峰面积分别进行平均，灭多威的质量百分含量 X2按式（2）计算： 4.1.2.2.7 允许差 二次平行测定结果相差，应不大于1（ m m）；取其平均值，作为报出结果。 4.2 水分的测定 按GBT 1600中的卡尔费休法进行测定（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。 4.3 乳液稳定性试验 按GBT 1603进行。上无浮油，下无沉油或沉淀为合格。 4.4 pH值的测定 按GBT 1601进行测定。 X2（ A2m1P）/（5 A1m2）（2）式中： A1标样溶液中，灭多威峰面积的平均值；A2试样溶液中，灭多威峰面积的平均值；m1灭多威标

8、样的质量，g；m2灭多威试样的质量，g；P 灭多威标样的百分含量，（ m m）。页码，4/6HG 2612942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm4.5 低温稳定性试验 将50mL样品放入100mL烧杯中，用适当方法冷至01，并在此温度下，保持1h。期间，不时地用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。 4.6 热贮稳定性试验 4.6.1 仪器 恒温箱（或54恒温水浴），542； 安瓿，（或54仍能密封的具塞玻璃瓶）50mL； 医用注射器，50mL。 4.6.2 试验步骤 用注射器将约30mL乳油样品，注入干净的安瓿瓶（或玻璃

9、瓶）中，（避免试样接触瓶颈），置此安瓿于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封2瓶，分别称重。将封好的安瓿置于金属容器内，再将金属容器放入542恒温箱（或水浴）中，放置14天。取出分别称重，重量未发生变化的样品，于24h内对有效成分含量、水分、pH值、乳液稳定性等项目进行检验，检测结果，除有效成分含量可相对降低5外，其他各项指标应符合标准要求。 5 检验规则 5.1 取样方法 按照GBT 1605中“乳油和液体状态的采样”进行。用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250g（或250mL）。 5.2 验收规则 按GBT 1604标准进行验收。 6 标志、包装、运输和贮

10、存 6.1 灭多威乳油的标志和包装应符合GB 3796和GB 4838中的有关规定。 6.2 灭多威乳油应用带内、外盖的250mL或500mL的玻璃瓶或塑料瓶包装，外包装用钙塑箱，每箱净重不超过10kg。 6.3 运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 6.4 包装件应储存在通风、干燥的仓库中。 6.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明： 灭多威属高毒氨基甲酸酯杀虫剂，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼睛接触，不要吸入喷雾。所有操作应在通风处进行，并对皮肤及眼睛采取适当保护措页码，5/6HG 2612942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm施，万一接触，应用水冲洗15分钟，再用肥皂和水洗净皮肤，并接受医生治疗。阿托品是特效解毒药。 6.6 保证期：在规定的储存条件下，灭多威的保证期，从生产日期算起，至少为2年。一年内有效成份含量应不低于19.7，一年后，二年内应不低于19.4，水分、pH值、乳液稳定性仍应符合标准要求。 页码，6/6HG 2612942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2612000.htm