EJ 267.3-1984 铀矿石中铀的测定.三氧化钛还原／钒酸铵氧化滴定法.pdf

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1、E.J 中华人民共和圄核工业部部标准EJ 267. 1-261. 5-84 铀矿石中铀的测定1985-03-27发布1985-06-01实施中华人民共和国核工业部批准中华人民共和国核工业部部标准铀矿石中铀的测定EJ 267 .3-84 三氧化铁还原银酸镣氧化滴定法本标准适合于花岗岩、联质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长者和破质褂砂岩类铀矿石中铀的测定。总则及一般规定按EJ267. 1-84执行。1 测定范围0.035.0% 2 原理矿样用盐酸过氧化氢、氢氟酸和磷酸分解，在30%磷酸介质中，用三氧化铁还原铀（VI）为铀(IV），共存的锚、锢、饥等高价离子亦同时被还原。过剩的亚钦及被还原到低价

2、的一些干扰离子用亚硝酸铀氧化。此时铀(IV）与磷酸形成稳定的U(HP0,)32络离子而不被氧化。过量的亚硝酸；铀用尿素分解，以二苯胶磺酸铀作指示剂，用凯酸钱标准溶液i商定铀N）。3反应3.1 U02+2Ti3+3H3P04一今H2U ( HPQ4) sJ + 2TiH + 2H20 3.2 Ti3+N02-+2H一今Ti4+NO + H20 3.3 2Fe3+No2-+2H+- Fe(NO)J 2+Fe3+H20 3.4 Fe (NO) J 2+N02-+2H一Fe3+2NOH203.5 ( NH2) 2CO十2H+2NO f一2N2C02 + 3H20 3.6 U ( HPO,) 2J 2.

3、+ + 2VOs- + 4H一一U022+2vo2+2H20+3( HPO,) a-4干扰2mg饥（v ）、lmg锢（VI ）、4mg恪飞IT）、lOmg铜（ ）、lOmg锚（:m: ）、lOOmg铁（:m: ）、lOOmg钮（ ）、2mg铺（N ）、20mg申（V）、lOOmg亲、7mg桂、lOOOmg氢氟酸、3500mg硫酸、lOOOmg硝酸根不干扰。混合干扰zlmg铝咀）、lmg巩（V ) . 50mg铁I ) . 2mg铜（ ）、lOmg瞌( ）、5mg碑（v ）、550mg氢氟酸不干扰测定。5 试剂5.1 磷酸（比重172). 5.2 磷酸（30%)5.3 盐酸（比重1.19)5.4

4、 盐酸（2%) 5.5 硝愤（比重1.42) 5.6 氢氟殴（比重1.13)5.7 硫酸(1:1) 5.8 硫酸（IN)5.9 过氧化氢（30%) 中华人民共和国核工业部1985-03-27发布1985-06-01实施月5. 1) 兰氧化农（1.i%) 飞n亚硝股讷（15%) 5.12 尿素（20%) 5. 18 硫酸亚铁按（30%) EJ2G7.384称取30g硫酸亚铁按（NH4) 2S04 FeS04 6H20J溶于lOOml硫酸（5. 8 ）中。5.14 二苯胶磺酸铀（0.2%)称取0.2g二苯股磺酸呐，溶于lOOml硫酸（5. 8 ）中。5. 15 铀标准洛液的阻制按SJ267 .2-

5、84中（5 .13 ）。5. 16 矶酸按标准溶液5.16.1 阳制按EJ267 .2一84中（5141）。5.16.2 标定准确移取一定量的铀标准溶液（5.15) 5份。分别置于150ml锥形瓶中，加入12ml磷酸（5.1 ) 力口lml盐酸（5. 3），加2yj可硫酸亚铁按（5.13 ），用水稀释至体积40ml。在不断摇动下滴加三氧化钦( 5 .10 ）至试液呈稳定！”紫红包，过量2洁。以下步骤同样品分析7.2一7.3进行。算出饥酸续标准溶液对铀的j商定度。T c;v 一j1 一一( 1) 式中zT一矶酸按标准溶液对铀的滴定度，mg铀ml,C一铀标准溶浓的浓度，mi;白ml;Vi-1由标准

6、溶液的体积，ml;V2-i商定消耗ffL酸接标准溶液的体积，ml。自己制与标定不同浓度的讥酸接溶液时所取的凯酸钱和铀的量见下表f凡酸饺称量6 仪器实验室的常规器皿。7 分轩步骤g 0.0983 0.2457 0.4914 0.9828 7.l 矿样分解和过滤有两个方法。饥酸续当量浓度N 0.00084 0.00210 0.00420 0.00840 漓定度mg铀ml0.1 0.25 0.5 1.0 取古自量mg 0.4 1.0 2.0 4.。7。1 1 称职0.11.Og （准确到O.OOOlg）矿样，置于lOOml饶杯中。加入lOml盐酸（5.3),3ml过氧化氢（5.川，lml氢氟酸（5.

7、的。盖上表面皿，放置3分钟，同时经常摇动。待剧烈反应停止后，置于电炉上去训，蒸发至体积约2ml，用热的盐酸（5. 4）洗涤表面皿三次。用快速定性惊纸过滤，惊液庄子150m！结形瓶中，继续洗涤房杯和滤纸各三次以上，使悟：夜附体积约20ml，加入12ml磷酸( 5 .1 ）。注g对有机物较多的矿样，也可以先加入lOml盐酸（5.3),3皿l过氧化氢（5.川，煮沸5分钟，再加入lml氢氟酸煮沸。6 如有个别矿样用1o1.1方法分fuTi.不完全时，可用7.1.2方法。如果洗涤后洁、浓的体积近25ml，则）JP14ml磷酸（5 .1 ）。EJ 261.3-34 T.1.2 称取0.1l.Og矿样（称准

8、至O.OOOlg) ，置于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入5lOml氢氟酸（5. 6) ；于砂浴上加热蒸至近干，取下稍冷。加入lOml盐酸（5.3),lml过氧化氢(5.9), lOml磷酸（5.1 ），摇匀。于砂浴上加热至（呈微沸状）体积不低于12ml，取下稍冷加入20ml热水（液温5070，摇匀。趁热用快速定性滤纸过滤于200ml惟形瓶中，用磷酸（s. 2）洗涤饶怀及滤纸，至件，积约为SOml。注g碳酸盐矿物的试样在溶矿时不加或少加氢氟酸，直接加入盐酸、过氧化氢、磷酸进行混合溶矿。试样经溶解后，如无沉淀，不需过1虑。7.2 在不断提动下，滴加三氧化铁s.10 ）至溶液呈稳定的紫

9、红色，再过量2滴。在不断摇动下，滴加亚硝酸铀s.11）至棕褐色消失，立即加入5ml尿素（5.12 ），继续摇动至大量气泡消失，放置5分钟。注2氧化温度以1530C为宜。7.3 加入三消二苯胶磺酸铀（5.14），用适当浓度的矶酸按标准溶液（5.16)j商定至试液呈微紫红色30秒钟不消失即为终点。3 结果计算铀的百分含量T V X 10-s U%一一一一百二 100 ( 2 ) 式中：T一机酸馁标准溶液对铀的滴定度，mg铀ml;V-7D定消耗凯酸按标准溶液的体积，ml;W一称样量，g。9精密度精密度回归式如下Er =0.022m079 ( 3) R = 0.030m0 刊（4) 式中zm%一铀的平均百分含量Fr一重复性pR再现性。注2本精密度回归式由10个以t实验室、对12个水平所作的试验确定的。附如说明z本标准由核工业部矿冶局提出。本标准由国营二七二厂和第六研究所负责起草。本标准主要起草人z郑寿美、封国宁。7