铀矿石中铀的测定 电位滴定法

1、民共和国国家标准铀矿石浓缩物中碳酸根的测定非本滴定法GB/T 11848.5-1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，68522112无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印奇峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数8千字1999年9月第一版1999年9月第次印刷印数-600提书号，155066. 1-16157 峙标目385-27占一一口前GB/T 11848.5-1999 由非等效采用美国ASTMC1022: 1984铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法中44-50节所制定的国家标准GB/T11848.5一1989(铀矿石浓缩物中碳酸根的测定二氧化碳重量法已实施多年，根据应用中使用单位提出的操作比较繁琐等问题及多年工作经验，并非等效采用美国ASTM最新版本C1022:1993铀矿石浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法中44-50节的内容，本标准对吸收测定部分进行了修改，由重量法改为非水滴定法.样品分解、载气的净化及除杂质部分与。

2、使用试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。
本标准适用于铀矿石浓缩物中铀的测定。
2 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物3 方法提要3.1 用减量法称取样品。
样品溶解于硫酸与硝酸的混合酸中，然后再称量部分溶液进行分析。
3.2 在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀们1)还原为铀(!v).然后在制(飞i1)存在下，用硝酸氧化过量的亚铁，用水稀释并加人饥(!V)之后，用重铭酸f甲标准溶液i商定。
3.3 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。
4 试剂所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。
.1 氢氟酸(HF.40%)。
.2 硝酸(HNO3.密度1.42g/mL)。
.3 高氯酸(HCIO70%)。
. 磷酸(H3PO，.85%)。
.5 硫酸(H，SO密度1.84g/mL)。
.6 硫酸饥肤(VOSO，2H，O)。
注2应使用不含饥田)和饥(V)的高纯试剂。
.7 硫酸溶液(9mol/L)在不断搅持下将500mL硫酸(4.5)加。

3、一一一2.r.-=icr：一一本标准适用于在岗岩、次花岗斑岩、石英砂岩、雷石响岩、霓辉正长告类型铀矿石中铀的测定。
总则及一般规定按EJ267. l-8Li执行。
1 ：需走嚣圈0.02 5.0% 2原理矿，ii用盐酸、过氧化氢分解。
在含有盐酸的就酸介）贯中，用军化亚切：守六价铀还原主1四价铀。
过量的亚锡及其他一些；)ff性声子用E甜酸l!*：营、ft。
注童时亚硝酸材用尿去分侨。
在硝酸（2530%）介质中，以二苯肢；：酸性和苯基邹氨基苯甲酸为指示剂，用tJLl!if!_按标准溶液i商定四价铀。
借此测定铀量。
3反应孔1lls08+6日CJ日20z一3U02Cl2+ 4日20S.2 U02Cl2+3HP04+SnC12一一H2 U （日P04)sJ+2日20+SnCJ43.3 SnCI2 + 2NaN02 + 3H3P04一日zSn （日P04)3 +2N0+2NaC1+2H20 z.,1 Ha1.02 + ( 1H 2) 2CO + 2日sP04O2+2Na日。

4、执行。
1 测定范围0.035.0% 2 原理矿样用盐酸过氧化氢、氢氟酸和磷酸分解，在30%磷酸介质中，用三氧化铁还原铀（VI）为铀(IV），共存的锚、锢、饥等高价离子亦同时被还原。
过剩的亚钦及被还原到低价的一些干扰离子用亚硝酸铀氧化。
此时铀(IV）与磷酸形成稳定的U(HP0,)32络离子而不被氧化。
过量的亚硝酸；铀用尿素分解，以二苯胶磺酸铀作指示剂，用凯酸钱标准溶液i商定铀N）。
3反应3.1 U02+2Ti3+3H3P04一今H2U ( HPQ4) sJ + 2TiH + 2H20 3.2 Ti3+N02-+2H一今Ti4+NO + H20 3.3 2Fe3+No2-+2H+- Fe(NO)J 2+Fe3+H20 3.4 Fe (NO) J 2+N02-+2H一Fe3+2NOH203.5 ( NH2) 2CO十2H+2NO f一2N2C02 + 3H20 3.6 U ( HPO,) 2J 2.+ + 2VOs- + 4H一一U022+2vo2+2H20+3( HPO,) a-4干扰2mg饥（v ）、lm。

5、中铀的测定。
总则及一n支规定技EJ267. 1-84执行。
.)K.l 71 5吉野0.035.0% 2 illF2 扩样用这、过氧化骂和氢虱4二分）QI。
溶液中的铀（VI）在大约35%的防陵介民l书，用硫酸亚快还原始(IV）共存的在干、阳、饥等高价：%子亦同时被还原。
过莉的吭股:II:.铁和其它一些还原性离子目亚俏皮纳氧化，此时铀（1 v）由于形成稳定的U(HP04)sJ2络it:子而不放氧化。
过量的亚硝酸的用尿二三分焊。
最后以二苯股曰：酸的作指示：fLl，用句FLZZ注标准溶液满足油（lV）。
d0 c mg MI:t2不干扰测定。
70mg的浓的段会引起严重干扰。
昆合干扰5mg饲（VI）、lmg饥（v ）、501ng；飞CJR ）、2mg泪（JI),lOmg恒（ ）、5mgUp(V）和550mg主mu；：混合加入，不干扰测定。
5 ；.： 1r1 1TS百二比主172)G2 二没（比重1.19)Sl ( 2%) 5 i 硝酸（比亘1.42) 反。

6、0.01n。
小于或等于25mg钼（）、0.1mg钒（v）、1.5mg铈（）、4mg锆（）不干扰测定；一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰限量，不经分离就可测定。
本标准有亚铁、亚钦两个标准方法供选择使用。