GB T 20170.2-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法.稀土化合物比表面积的测定.pdf

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1、ICS 77.120.99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准G/T 20170.2-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定Test method of physical characters of rare earth metals and compounds一Determination on specific surface area of rare earth compounds 2006-04-13发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局申+中国国家标准化管理委员会a叩061106000221 剧昌本标准附录A为资料性附录。本

2、标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由江阴加华新材料资源有限公司负责起草。GB/T 20170.2-2006 本标准由上海跃龙新材料股份有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、美国康塔仪器公司参加起草。本标准主要起草人:谢建伟、张彩英、樊成美。本标准主要验证人:吴克平、刘延漠。I GB/T 20170.2-2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定1 范围2 规范性引用文件下列文件中的条款，画刊的修改单(不包括勘、有究所研后方随各其的议冲Th文盯准阳中山标23品庄-J的古3 术语、符号3. 1. 1 比表面积群

3、所具有的表面吸附lfIJ(adsorb 发生吸附的粉末。3. 1. 4 平衡吸附压力(equilibr 当吸附达到平衡时吸附质气3. 1. 5 饱和蒸汽压力(saturation vapour pressure) 在吸附温度下，吸附质完全液化时的蒸汽压力。3. 1. 6 相对压力(1世ativepressure) 平衡吸附压力与饱和蒸汽压力的比值。3. 1.7 眼附体积(adsorbed volume) 在平衡吸附压力下，吸附剂吸附的气体体积。GBjT 20170.2-2006 3.2 符号本标准中所用符号见表1。表1符号说明单位A BET图斜率cm-3 B BET图截距C口3C 与吸附热和冷

4、凝热有关的常数m 试样质量g N 阿佛加德罗常数，6.022X 1023 平衡吸附压力Pa po 吸附温度t，时氮的饱和蒸气压Pa 户/po 相对压力Sv 体积比表面积m2/cm3 Sw 质量比表面积m2/g V 吸附体积(标准状态)cm3 Vm 单分子层吸附体积(标准状态)c口3V。1 mol氮气的体积(标准状态)，22414cm3 P 试样材料的有效密度g/cm3 氮分子横截面积，16.2X 10-20 口2S 总表面积口24 原理试样经真空加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附，当吸附达到平衡时，通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积，根据BET方程式，计算出试样单分子层吸附体积，从

5、而求出试样的比表面积。函数计算式如式。): /o C-l1 =一X+T一一( 1 ) V(l一/。)VmCo I VmC /po C-l. 1 令/。为z为y一一为A一一为B，便得到一条斜率为A，截距为B的直线方程VCl/。)n.Y VmCnn, VmC y=Ax十B，如图1所示。t:,.y 11 p、x=户/卢o圈1BET方程圄2 G/T 20170.2-2006 在图1中当相对压力(/Po)在O.050. 35范围内通常是线性的，而两个端点有时会偏离直线，计算时偏离的点应舍掉。通过一系列相对压力(P/户。)和吸附体积(V)的测量，由BET图或最小二乘法求出斜率(A)和截距(B)值，由式(2

6、)计算出单分子层吸附体积(Vm)，根据氮分子横截面积和标准状态下每摩尔氮气的体积数按式(3)计算出总表面积(凹，再由式(4)或式(5)计算出粉末的质量比表面积(SW)或体积比表面积(S.)。V一1m A+B s = VmN 一一Vo Sw一生旦旦m S. = Sw p 一般情况下，C值比较大，即截距(B)很小，则式(1)可简化为式(的。Vm = V(1/ Po) 5 试荆或辅助材料5.1 液氮:市售，纯度99.9%，无色透明(不显蓝色)。5.2 氮气:纯度99.99%。6 仪器、设备6. 1 自动比表面分析仪。6.2 分析天平:感量0.0001 g。6.3 样品管:专用玻璃管。7 试样将试样于

7、1050C烘烤1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。8 分析步骤8.1 试料 ( 2 ) . ( 3 ) . ( 4 ) . ( 5 ) ( 6 ) 称取己净化干燥过的专用样品管的质量(精确至O.000 1剖，用专用漏斗将试样(7)装入样品管中，控制待测试料总表面积在2m2以上。8.2 测定数量独立进行两次测定，取其平均值。8.3 测定8.3.1 试料的前处理吸附前，应对试料进行脱气处理。将试料在2000C真空中加热脱气2h。8.3.2 吸附8.3.2.1 称取已脱附完毕并己冷却至室温的样品管与试料的总质量，精确至0.001g。按式(7)计算试料的实际质量(m): m m2一-mj. (

8、7 ) 式中:m2一一样品管与试料的总质量，单位为克(g);m 样品管质量，单位为克(g)。3 G/T 20170.2-2006 8. 3.2. 2 将装有试料的样品管(8.3.2.1)转移至分析站上，给杜瓦瓶注入液氮。8. 3. 2.3 按仪器操作规程设置以下条件:试料的识别号、试料的质量;平衡压力容差:13. 33 Pa; 平衡时间容差:120 S; 样品平衡延迟时间:90 S; 样品热延迟时间:90 S; 仪器参考工作条件见附录A(资料性附录)。8. 3.3 测试结果的计算与表述9 精密度9. 1 重复性在重复性条件下的绝对差值不超过内插法求得。项项稀土化合物10 质量保证与控制范围内，

9、这两个测试结果(r)按表2数据采用线性(r) / (m2/ g) 川.090.21 .67 .98 .86 20 15 10 5 每周用自制的控制样品(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。4 附录A(资料性附录)仪器参考工作条件贝克曼-库尔特比表面积分析仪参考工作条件见表A.l。表A.1最小相对压力/PaI 分辨率/Pa功率/WI脱气定时时间/minI脱气温度rc6 X 10-5 6. 132 500 120 200 GB/T 20170.2-2006 吸附质N, 标正气体He F U CON-N.ohFONH筒。华人民共和国家标准稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物比表面积的测定GB/T 20170.2-2006 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张o.75 字数10千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-27868 GB/T 20170.2-2006