GB T 20166.1-2012 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分：氧化铈量的测定 滴定法.pdf

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1、毒草3ICS 77.120.99 H 14 国家标准国不日主t./、中华人民G/T 20166.1-2012 代替GB/T20166. 1-2006 , 1 稀土抛光粉化学分析方法第1部分:氧化销量的测定滴定法Chemical analysis methods of rare earth polishing powder一Part 1 : Determination of cerium oxide content-vw r 4 e m - r 4 . T -Pa-J 2013-05-01实施2012-11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会(J帆/一川G

2、B/T 20166.1-2012 前言GB/T 20166(稀土抛光粉化学分析方法共分2个部分z一一第1部分z氧化销量的测定滴定法;一一第2部分z氟量的测定离子选择性电极法。本部分为第1部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本部分代替GB/T20166.1一2006(稀土抛光粉化学分析方法氧化销量的测定滴定法。本部分与GBjT20166.1-2006相比主要变化如下:一一删除了方法原理中的在尿素存在下，用亚碑酸铀-亚硝酸铀还原三价髓气一一删除了试剂尿素和亚呻酸铀-亚硝酸销;一取消了测定步骤中尿素和亚呻酸铀-亚硝酸铀的使用。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SACjTC2

3、29)归口。本部分负责起草单位z包头天骄清美稀土抛光粉有限公司。本部分参加起草单位:包头稀土研究院、北京有色金属研究院。本部分主要起草人:谢兵、刘致文、崔凌霄、李宝莹、黄仲汉、韩秀芳、渠利娜、郭星、王素梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GBjT20166. 1-2006。I / / -/ - 二/飞/ / / / /XY -三 -_- / 飞/ / GB/T 20166.1-2012 稀土抛光粉化学分析方法第1部分:氧化销量的测定滴定法1 范围2 3 , 3. 3. 3. 3. 3. 3.6脯醋富版机iCe(SO，)?1 = 0.02 mol几:称取3.32g无水吭酸甜于Aiom

4、L烧杯中，加10 / / 3 试荆、.ii工:町旦二号;:;工;注:在;主;:JJJ;:3.8.1 配制:称取9g硫酸亚铁镀(NH4)zFe(S04)Z.6HzO于500mL烧杯中，加硫酸(3.4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(3.4)稀释至刻度，海均。3.8.2 标定:移取20.00mL硫酸亚铁镜标准溶液(3.8.1)3份，分别置于3个250mL的锥形瓶中，加10 mL硫磷棍酸(3.日，加水至100mL，加4滴二苯腊磺酸铀溶液(3.的，用重错酸饵标准溶液(3.7)滴定至蓝紫色不退为终点。3.8.3 按式(1)计算c(Fe2+)标准溶液的摩尔浓度(mol/L): c( KZCrZ07

5、) V1 dFd+)=L-VJ . ( 1 ) 式中z仕Kz1 GB/T 20166.1-2012 V1 一一消耗重错酸饵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V 一一移取硫酸亚铁镀标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。3.9 二苯胶磺酸铀溶液(5g/L):称取0.5g二苯胶磺酸铀，溶于100mL水中，混均。3. 10 苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸铀，溶于100mL 水中，混均。4 试样将试样在105.C 110 .C的干燥箱中干燥1.5 h，在干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 试料称取0.1g(精确到0.0001 g)试料。5.2 测定

6、次数称取2份试料平行测定，取其平均值。5.3 空白试验移取10.00mL硫酸高铺蓓液(3.6)于250mL锥形瓶中，加10mL磷酸(3.1), 80 mL硫酸(3.的，按5.4.2进行操作，至终点后，再移入10.00mL硫酸高锦溶液(3.6)，用硫酸亚铁镀标准溶液(3.8)滴定至亮绿色为终点。其两次滴定溶液体积之差，即为空白值。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.1)小心置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试料，加10mL磷酸(3.1), 3 mL高氨酸(3.2)，在低温电热板上加热溶解，待高氯酸冒烟，剧烈反应后，液面平静，取下，稍冷。加入80mL硫酸溶液(3.的，冷水浴中冷却至室温。5.4

7、.2 加2滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.10)为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液(3.8)滴定至亮绿色为终点。6 分析结果的计算与表述按式(2)计算二氧化铺的质量分数(%): (Fe2+) (V2 - Vo) X 172. 12 X 10-3 w(Ce02)= - U/V X100 ( 2 ) m 式中zc(Fe2+ )一一硫酸亚铁镀标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol!L); V2 一一消耗硫酸亚铁镀标准榕液的体积，单位为毫升(mL);v。一一空白试验中消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);172.12一一氧化铀的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m 一一试料的质量

8、，单位为克(g)。2 也 . GB/T 20166.1-2012 7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1. . 二氧化铺含量(质量分数)/%重复性限价)/%57.19 0.30 85. 94 0.39 注z重复性限(r)为2.8X Sr，Sr为重复性标准差。; . 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化销含量(质量分数)/%允许差/%40-65 O. 5 65-90 O. 7

9、90-99 0.9 8 质量保证和控制. , 、，LA每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。N-ON-uu-ONH阁。华人民共和国家标准稀土抛光粉化学分析方法第1部分z氧化铺量的测定滴定法国白GB/T 20166.1-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X12301/16 印张0.5字数7千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷陪书号:155066. 1-46040 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价20166.1-2012 打印日期:2013年4月18日F002