GB 20685-2006 硫丹原药.pdf

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1、B f# 剧，甸、1 , , ICS 65. 100 . G 25 中华人民共和国国家标准GB 20685-2006 硫药原丹Endosulfan technical 2007-04-01实施发布2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会AJE注礼部部磁黯., I酬伪/前吉同/ 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的.本标准附录A是资料性附录，本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位.拜尔作物科学天津公司、德州恒东农药化工有限公

2、司。本标准主要起草人许来威、邢红、刘营、贾爱君、孟香清.本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。GB 20685-2006 I 硫丹原L药该产品有效成分硫丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称，endosulfan CIPAC数字代码的化学名称:(1，4，5，6，7，7六氯9，9，10-三降冰片-5烯-2，3-亚基双甲撑)亚硫酸酶。结构式.实验式C，H，CI，O，S相对分子质量，-406.9 C按2001年国际相对原子质量计)。生物活性:杀虫。熔点:硫丹109.2C ，-jjjii;丹213.3C. 密度C20C)，1.8 g/ cm飞GB 20685-2006 ，蒸

3、气压C20C),0. 83 mPaC混合物中硫丹与-硫丹的物质的最之比/卢为2 1)。溶解度C20C, g/L) ，7:中硫丹3.2X 10-、硫丹3.3 X 10，乙酸乙醋200、二氯甲炕200、甲苯200、乙醇65、正己炕24。稳定性:对日光稳定，在酸性或碱性水溶液中缓慢水解为硫丹蹲和二氧化硫。该产品中生产性杂质硫丹醋、硫丹醇的结构式如下CI CI CI CI c( CI 硫丹隧硫丹醇1 范围本标准规定了硫丹原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由硫丹和l生产中产生的杂质组成的硫丹原药。2 规范性引用文件OH OH 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

4、凡是注日期的引用文件，其随后所有GB 20685-2006 的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物测定方法3 要求3. 1 组成和外观2本品应由wi的改性剂。3.2 硫丹原药应符合表l硫丹质量分数/%/卢硫丹酷质量分数/%硫丹醇质量分数/%丙固不浴干燥减盘/%4 试验方法

5、4. 1 抽样，无可见的外来物和填加标1. 0 0.1 1. 0 按GB/T16052001中飞譬1trJ!军采样守法进行。用随机数表法吨1抽样驴咆装件，最终抽样量应不少于100g , 4.2 鉴别试验下列方法可任选其一。当用红外光谱法一一试样的红外光谱图气相色语法本鉴别试验可与硫丹含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间.其相对差值分别应在1.5%以内。液相色谱法一-一本鉴别试验可与硫丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中硫丹的两个色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在

6、1.5%以内。2 4000 4. 3. 1. 1万试样用三氯甲细管色谱柱和氧4. 3. 1. 2 试剂和溶三氯甲烧;内标溶液称取4.0 度，摇匀。4. 3. 1. 3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化O. 25m; 色谱数据处理机或色谱工作站，4.3. 1.4 气相色谱操作条件温度z校温220C.气化室280C.检测器室280C, GB 20685-2006 烧溶解并稀释至刻P-1701 (14%氨基苯甲基硅翻).膜厚气体流量:载气(N，)2.0mL/min、氢气30mL/min.空气300mL/min、补偿气(N，)25mL/min, 分流比，40 1 , 进样量，1.0L， 保留时间:-硫

7、丹5.2min，-硫丹8.9min;内标物14.5min. 3 GB 20685-2006 上述气相色i曹操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的硫丹原药的毛细管柱气相色谱图见图2.oh阳的。-v时间。的medy问3 2 。由1一-a-硫丹，2一-硫丹，3 内标物(邻苯二甲酸二正辛酣) 图2碗丹原药的气相色谱图4. 3. 1. 5 测定步骤4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的配制称取硫丹标样0.10g(精确至0.0002 g).置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL 内标溶液，摇匀。4. 3. 1. 5. 2 试样溶液的

8、配制称取含硫丹0.10g的试样(精确至0.0002 g).置于一15mL具塞波璃瓶中，用与4.3. 1. 5. J同一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀.4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针硫丹(+卢)与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 1. 6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹与内标物峰面积比分别进行平均。试样中硫丹的质量分数叫(%)按式(1)计算) ( . . . ( 2 ) 四一-2

9、-n l-p n-7-2 -r z r-一一回式中2r，一二标样溶液中，硫丹(十卢与内标物峰面积比的平均值， 试样溶液中，硫丹(十卢)与内标物峰面积比的平均值，m，一一硫丹标样的质量，单位为克(g); m，一一试样的质量，单位为克(g); ur一一标样中硫丹(+卢)的质量分数，%。试样中硫丹的两种异构体物质的量之比/卢按式(2)计算付=去4 式中.A，-一试样洛液中硫丹的峰面积;A，-一试样熔液中-硫丹的峰面积。4. 3. 1. 7 允许差GB 20685-2006 硫丹质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 填充柱气相色谱法4.3.2. 1

10、方法提要试样用三氯甲炕溶解，以邻苯二甲酸二正辛醋为内标物，使用10%OV-210/GasChrom Q为填料的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的硫丹进行气相色谱分离和测定.4.3.2.2 试剂和溶液三氯甲;烧;硫丹标样:已知质量分数99.0%;邻苯二甲酸二正辛醋:不应含有干扰分析的杂质;内标溶液称取4.0g的邻苯二甲酸二正辛西旨，置于1000 mL容量瓶中，用三氯甲炕溶解并稀释至刻度，摇匀.4.3.2.3 仪器气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器，色谱柱，2mX3 mm (i. d.)玻璃柱，柱填充物，l0%OV-210/GasChrom Q(l47m -175m); 色谱数据处理机或色谱工

11、作站。4.3.2.4 气相色i曹操作条件温度:桂温220C，气化室280C，检测器室280C;气体流盘载气(N，)30 mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min; 进样量，0.4L;保留时间:卅上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的硫丹原药的填充柱气相色谱图见图3。4.3.2.5 测定步骤4. 3. 2. 5. 1 标样溶液的配制称取硫丹标佯0.10g (精确至0.0002 g) ，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL 内标溶液，摇匀.4.3.2.5.2 试样溶液的配制称取试样O.10 g (精确至0.00

12、02g)，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1同一支移液管准确)10入10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针硫丹(+卢)与内标物峰顶积之比的重复性，待相邻两针硫丹与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6 计算试样中硫丹的质量分数叫(%)按式(3)计算式中2r2 nl W 飞.u=一一-一一r , r，一一标样溶液中，硫丹(叶卢)与内标物峰面积比的平均值;.( 3 ) 5 GB 20685-2006 r，一一试样溶液中，硫丹(+卢)与

13、内标物峰面积比的平均值;m，一一硫丹标样的质量，单位为克(g);m，一一试样的质量，单位为克(g); U广一一标样中硫丹(+卢的质量分数，%。试样中硫丹的两种异梅体物质的量之比/卢按式(4)计算。式中2A，一一试样溶液中硫丹的峰面积sA，一一试样溶液中-硫丹的峰面积时=去4.3.2.7 允许差. 6 两次平行测定结果之差，硫丹原药气相色谱图见I一-a硫丹，2一-硫丹s3一一内标物(邻苯二甲酸二正辛酣) 图3硫丹原药气相色i曹囱.( 4 ) 、4.4 硫丹醋、硫丹醇质量分数的自定4.4.1 方法提要试样用三氯甲炕溶解，以邻苯二甲酸二正辛醋为内标物，使用14%氨基笨甲基硅酣涂壁的毛细管色谱柱和氢火

14、焰离子化检测器，对试样中的硫丹隧、硫丹醇同时进行气相色谱分离和测定团4.4.2 试剂和溶液三氯甲:境，硫丹隧标样:已知质量分数2主98.0%;硫丹醇标样:已知质量分数98.0%; 邻苯二甲酸二正辛醋3不应含有干扰内标溶液:称取0.4g的邻苯二刻度，摇匀。4.4.3 仪器同3.1. 3. 4.4.4 气相色i曹操作条同4.3.1.4.保留时间:硫丹酶典型的气相色GB 20685-2006 ，用三氯甲烧溶解并稀释至h-mydH I一一硫丹陆.2一一硫丹33-一-硫丹，4 硫丹醇;5一一内标物邻苯二甲酸二正辛酣) 图4硫丹原4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制称取硫丹酷标样0.01g、

15、硫丹醇标样O.02 g (均精确至0.00002 g)，置于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取试样1.0 g (精确至0.0002 g) ，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用与4.4. 5. 1同一支移液管准确加入10mL内标溶液，播匀。4.4.5.3 i!iIlJ定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针硫丹隧(或硫丹醇与内7 GB 20685-2006 标物峰面积之比的重复性，待相邻两针硫丹隧(或硫丹醇)与内标物峰面积比的相对变化小于3.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4

16、. 4. 6 计算试样中硫丹酷(或硫丹醇的质量分数w，(%)按式(5)计算=式中rz ml W W l! = :.=._-一r m2 r1 标样溶液中，硫丹隧(或硫丹醇)与内标物峰面积比的平均值，r，一一试样溶液中，硫丹隧(或硫丹薛与内标物峰面积比的平均值;1nl一一硫丹隧(或硫丹醇)标样的质量，单位为克(g)，7n2一一试样的质量，单位为克(g)，w一一硫丹隧(或硫丹蹲)标样中硫丹酷(或硫丹醇的质量分数，%。4.5 酸度的测定4.5. 1 试剂和溶液95%乙醇;氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/L.按GB/601-2002中4.1配制和标定，甲基红，1g/L乙醇溶液;澳甲

17、盼绿，Jg/L乙醇溶液z混合指示剂取2mL甲基红乙障溶液和10mL澳甲盼绿乙醇溶液，混合均匀。4.5.2 测定步骤. ( 5 ) 称取试样2g(精确至0.002g)，置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇50mL.摇动使试样溶解.加入6滴混合指示剂，用0.02mol/L氢氧化锅标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮绿色即为终点。同时做空白测定。4.5.3 计算试样的酸度叫(%)，按式(6)计算c. M. (V, - V,) = . : . X 100 1000 m 式中-c一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V, 滴定试样溶液，消耗氢氧化饷标准滴定溶液的体积，单

18、位为毫升(mL), Vo -_.滴定空白溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m 试样的质量，单位为克(g);M二硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M(卡，SO.J=49J.4.6 丙固不溶物的illl: 按GB/T19138进行。4.7 干燥减量的测定4.7. 1 仪器与器具称量瓶内径50mm，高20mm; 烘箱100C士20C;干燥器。4. 7. 2 测定步骤 ( 6 ) 将称量瓶放入100C士2C的烘箱中烘1.0 h，然后放入干燥器中冷却至室温称量(精确至O.000 1 g)。8 GB 20685-2006 重复上述步骤，直至称蠢瓶恒重为止。在称量

19、瓶中称入10g试样(铺平称蠢，精确至。.0001 g)。将称最瓶放回烘箱，不加盖烘1.0 h.盖上盖，取出并放人干燥器内冷却0.5h称最(精确至O.000 1 g)。重复上述操作，直至称量瓶和试样恒重为止。干燥减量问(%)按式(7)计算式中:W=主L二X100m1-1n。mo -称最瓶恒翠质量，单位为克(g);m，试样和称盘瓶质量，单位为克(g);m , 试样和称量瓶恒重质量，单位为克(g)。4.8 产品的检验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运. ( 7 ) 5.1 应符合GB3796的规定。硫丹原药应用清洁的塑料

20、桶或衬塑铁桶包装，注意不能使其直接接触金属。每桶净含量一般50.kg或2001鸣。5.2 也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5. 3 硫丹原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中.5. 4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料i昆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 安全:本品属高毒有机氯农药，吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入团使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误!J者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。5.6 验收期硫丹原药的验收期为l个月.从交货之日起，在1个月内

21、完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。9 GB 20685-2006 附录A(资料性附录)液相色谱测定硫丹质量分鼓和/P的方法A.l 方法提要试样用异辛炕+二氧六环溶解，以异辛烧+二氧六环+甲醇为流动相，使用L讪rosphereSI-60为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对骂抖斟且主相液相色谱分离和测定。A.2 试剂和溶渡异辛炕.色谱纯;二氧六环:色i曾纯;甲陈包i普纯;A.3 仪器色保留时间:命牺i上述液相色i曹操A.5 泪IJ定步骤A.5.1 标样溶液的配制目m的填充物(或具定的操作参数作适当调整，称取硫丹标样。.02g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加入40mL流

22、动相，放入超声波浴稽中超声溶解10mno取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀。A. 5. 2 试样溶液的配制称取试样0.02g(精确至0.0002日)，置于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，放人超声波浴槽中超声溶解10min。取出，冷却至室温后，用流动相定容，摇匀。A. 5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针硫丹峰面积相对变0 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。A.6 计算GB 20685-2006 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硫丹(+防的峰面积分别进行平均。试样中硫丹(+卢)的质量分

23、数W，C%)按式CA.l)计算3式中zAz Xml X w Wl =丁7百7A，一一标样溶液中硫丹(+卢)峰面积的平均值;A，一一试样溶液中硫丹(+卢)峰面积的平均值;m，一一标样的质量，单位为克Cg); m，一一试样的质量，单位为克Cg); w一一硫丹标样中硫丹(+卢的质量分数，%。试样中硫丹的两种异构体物质的量之比/卢按式CA.2)计算式中A，一一试样南军液中硫丹的峰面积pA，-试样熔液中卢硫丹的峰面积。A.7 允许差时=去. C A.l ) C A.2 ) 硫丹质量分数的两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。500 250 。l一一-硫丹，2一一卢-硫丹.L

24、 2.5 min 5.0 min 图A.l硫丹原药的液梅色谱图500 250 川L。7.5 min d f 江O_.=-.，_.，町尸.，.，. 川问民同唱品- 、-、，. i二气l I:-i .: 咀d.，.-，-，.如:O，;.o川，-.，.，. _. 丁、.1.，、;:-1. ;-.币2i-.) ,;(. g .二、坦号，亏.-;.旷-.-I 吨中华人民共和国国家标准硫丹原药GB 20685-2006 也+中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号.政编码100045网址电话6852394668511548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4据开本880X12301/16 印张I字数23千字2001年4月第版2001年4月第一次印刷 书号，155066. 1-29131 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话(010)68533533