SH T 1499.2-1997 精己二酸含量的测定 滴定法.pdf

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1、ICS 71. 080. 40 G 15 叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 99. 2 -1 9 9 7 精己二酸含量的测定滴定法1997-07-12发布Pure adipic acid - Determination of content一Titrimetricmethod 中国石油化工总公司发布1997-12-01实施SH/T 1499. 2二1997前主一一口本标准系等效采用rOCT1055880祷(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)(己二酸技术条件中4.3己二酸质量分数的测定，对SH/T1499二92中2.2含量的测定进行复审确认的试

2、验方法。本标准用刚煮沸的热水替代异丙醇-水混合洛剂榕解试样，并采用邻苯二甲酸氢饵替代乙二酸标定氢氧化铀标准溶攘的浓度，得到满意的结果。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充与调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499一-92中2.2含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:蒋立文、唐琦民。本标准于1996年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次确认。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸含量的测定滴定法Pure adip

3、ic acidDetermination of content Titrimetric method SH/T 1 4 9 9. 2 _- 1 9 9 7 本标准规定了测定精己二酸含量的中和滴定法。测定结果包括产品中其他酸性物质，因此本标准仅适用于高纯度产品中己二酸含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 60188 化学试剂i商定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 667886 化工产品采样总则GB/T 667986 固体化工产品

4、采样通则GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样用新煮沸的热水溶解后，以酣歌为指示剂用氢氧化铀标准滴定海液滴定至溶液由无色变为微红色为终点。4 试剂和溶液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1 氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0. 5mo1/LJ:按GB/T601规定的技术要求进行配制与标定。4.2 酣酥指示液。Og/L):称取1.Og酣歌溶于100mL乙醇。5 仪器和设备5. 1 一般实验室用仪器。5.2 滴定管:50mL，碱式，分刻度O.lmL。6 采样按GB/T6678及GB/T6679中有关规定采取样品

5、。7 分析步骤称取试样19C精确至0.0002g)于250mL三角瓶中，加入新煮沸的50mL热水，将试样溶解、摇匀后中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施SH/T 1499. 2 1997 加入3滴酣lc指示液(4.2)，立即用氢氧化铀标准滴定溶液(4.1)滴定至微红色为终点。同时做空白试验。8 分析结果的表述8.1 计算试样中己二酸质量百分含量X(%)按式(1)计算:(V-Vo)XcXO.073 07 0 ( 1 ) m 式中:V滴定试样所消耗的氢氧化铀标准滴定榕液的体积，mL;V。滴定空白所消耗的氢氧化饷标准滴定榕液的体积哩，mL;c一-一氢氧化铀标准滴定洛液的

6、实际浓度，mol/L;0.073 07 与1.OOmL氢氧化饷标准滴定溶液c(NaOH)= 1. OOOmol/LJ相当的以g表示的己二酸的质量，g;m-一一试样的质量，g0 8. 2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.1%。9 精密度9. 1 重复性在同实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同二试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%(m/m)(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告2 试验报告应包含以下内容:a)有关样品的全部资料(名称、批号、日期、采样地点等); b)本标准代号;c)分析结果;d)测定过程中观察到的任何异常现象的说明;e)分析人员姓名和分析日期等。队白白F|N.寸F同国中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸含量的测定滴定法SH/T 1499.2-1997 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印兴印张1/2字数6千字1998年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 1998年4月第一版印数1-1500 * 7G 定价6.00 目333-58书号:155066 2-12023 .x 标