SH T 1499.7-1997 精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法.pdf

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1、ICS 71. 080. 40 G 15 叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 99. 7 - 1 9 9 7 精己二酸中硝酸含量的测定分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of nitric acid-Spectrophotometric method 1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1499.7-1997 前本标准等效采用rOCT10558-80头(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)己二酸技术条件中4.9硝酸质量分数的测定，对SH/T1499

2、-92精己二酸中2.8硝酸含量的测定进行修订。本标准按实验结果将测定波长改为415nm，硫酸用量改为3.5mL，放置时间改为1min，以得到满意的回收率。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，对章节做了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499-92中2.8硝酸含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草。本标准主要起草人:唐敏、佟恩宝、薛绍菊。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸

3、中硝酸含量的测定分光光度法Pure adipic acid-Determination of content of nitric acid一-Spectrophotometricmethod 本标准规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。SH/T 1 4 99. 7 -1 997 本标准适用于精己二酸中硝酸含量的测定，最小测定浓度为0.3mg/kg。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(eqvIS

4、 6853-1 : 1982) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要水杨酸纳在硫酸介质中与硝酸根进行硝化反应，生成的硝化物于碱性介质中呈黄色，用异尿京消除亚硝酸根的干扰，在415nm波长处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸的含量。4 试剂和溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水)JI.符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1 氢氧化铀溶液(0.3g/mL)。4.2 硫酸(=1.84g/cm3)。4.3 异尿素溶液(0.2g/mL)。4.4 水杨酸铀梅液(O.l

5、g/mL)。4.5 硝酸根离子标准溶被(lmL潜液含有O.1mg N3):按GB/T602中4.29制备。5 仪器和设备5. 1 分光光度计:精度为O.OOlA，配置厚度为5cm吸收池。5.2 恒温水活。6 采样按GB/T6678、GB/T6679中的有关规定进行。中国石油化工总公司1997-07斗2批准1997-12-01实施SH/T 1 499. 7 -1 997 7 分析步骤7. 1 工作曲线的绘制在7个50mL洁净干燥的容量瓶中，分别加入O.00、O.05、O.10、O.20、O.30、O.40、0.50mL硝酸根离子标准洛液(4.5)和2.00、1.95、1.90、1.80、1.70

6、、1.60、1.50mL水，使其总体积为2.00mL。再向每个容量瓶中加入0.50mL异尿素溶液1)(4.3)和0.25mL水杨酸铀溶液(4.的，摇匀。将容量瓶放入(80:!:2) C水浴中加热5min，并定期摇动。然后小心地向每个容量瓶中加入3.5mL硫酸lJ(4.2)，摇匀。1min2J后再依次加入10mL15mL热水和缓慢加入25mL氢氧化铀溶液(4.1)，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。在波长415nm3J处，以水为参比测量各溶液的吸光度。以硝酸根离子的质量(g)为横坐标，相应的净吸光度(扣除试剂空白的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。7.2 试样测定称取2g3g试样，精确至0.0

7、00毡，置于50mL容量瓶中，再分别加入2.00mL水、0.50mL异尿素溶液(4.3)和0.25mL水杨酸铀溶液(4.4)，摇匀，放入(80:!:2)OC水浴中加热5min，并定期摇动。然后小心地向容量瓶中加入3.5mL硫酸(4.2)，摇匀。1min后再加入10mL15mL热水，并缓慢加入25mL氢氧化饷溶液(4.1)，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后测量其吸光度。同时作一空白试验。根据试样的净吸光度在工作曲线上查得硝酸根离子的质量(g)。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中的硝酸含量x(mg/kg)，按式(1)计算:1. 016Xm, x=一一一一一一一( 1 ) 押Z式中:1.

8、 016一一硝酸根离子换算成硝酸的系数;m，一一试样的净吸光度从工作曲线上查得的硝酸根离子的质量，g;m 试样的质量，g。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。应精确至O.lmg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作人员，使用同一仪器，对同一试样相继进行两次重复测定所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。9.2 再现性2 待确定。1)尿素也可使用。采用说明:1叮rOCT 10558为3mL。2叼rOCT 10558为5m丑un3叮roCT 10558为=4削OOnm的滤光片。SH/T 1 499. 7 -1 997 10 报告报告应包括

9、如下内容:a)有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。问-h.白白寸H目中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中硝酸含量的测定分光光度法SH/T 1499.7-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印兴- 印张1/2字数8千字1998年4月第一次印刷开本880X12301/16 1998年4月第一版印数1-1500 只定价6.00元333-63 书号:155066. 2-12028 - 标目