QB T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备.pdf

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1、ICS 71.100.35 分类号:Y43 备案号:16419-2005 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2739 - 2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备Preparations of standard volumetric solutions of general test methods for washing products 2005-07一26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布QB/T 2739- 2005 目次皿l 范围2 规范性引用文件3 一般规定.4 标准滴定溶液的配制与标定.4.1 氢氧化铀标准滴定溶液4.2

2、 氢氧化饵一乙醇标准滴定溶液.2 4.3 盐酸标准滴定溶液.3 4.4 硫酸标准滴定溶液.3 4.5 硝酸银标准滴定溶液.4 4.6 硝酸铅标准滴定溶液.5 4.7 硝酸示标准滴定溶液.5 4.8 氧化钙标准滴定溶液.64.9 氧化娱(或硫酸钱)标准滴定溶液.6 4.10 氯化辞标准滴定溶液.7 4.11 氯化铀标准滴定溶液.7 4.12 硫代硫酸铀标准滴定溶液.7 4.13 硫酸铜标准滴定溶液.8 4.14 硫氨酸锻标准滴定溶液.8 4.15 硫酸亚铁镜标准滴定溶液.9 4.16 乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液.9 4.17 乙酸悴标准滴定溶液.10 4.18 澳化饵一澳酸锦标准滴定溶液.4.

3、19 腆标准滴定榕液.11 4.20 高锚酸锦标准滴定溶液.12 4.21 高氨酸标准滴也溶液.12 4.22 重锚酸饵标准滴定溶液.13 4.23 月桂基硫酸铀标准滴定溶液.13 4.24 氧化书苏路标准滴定溶液145 指示剂的配制.15 5.1 酌献指示液.15 5.2 澳甲酣绿一甲基红指示液5.3 淀粉指示液.15 5.4 荧光素指示液.15 5.5 铭黑T指示液.15 5.6 钙指示剂.15 5.7 PAN指示液5.8甲部橙指示液.15 QB/T 2739 - 2005 5.9 硫酸铁(皿)接指示液. . . . . 15 5.10 结晶紫指示液.15 5.11 澳酣蓝指示液.15 5

4、.12 二苯基偶氮碳酷阱指示液.15 5.13 恪酸饵指示液. . . . ., . . . . . 15 5.14 甲基红指示液.15 5.15 甲基橙指示液.，.15 5.16 酸性混合指示液.16 6 缓冲洛液和制剂的配制.16 6.1 氨一氯化按缓冲溶液.16 6.2 乙酸-乙酸铀缓冲溶液.16 6.3 无氧的水.16 6.4 无二氧化碳的水.16参考文献.17 E QB/T 2739一2005刚昌本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:国家洗海用品质量监督检验中心(太原)、西安开米股份有限公司、广州蓝月亮有限公司。本标准主要起草人:

5、张宝莲、周高怀、林尚鹏。本标准首次发布。E QB/T 2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备1 范围本标准规定了洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备方法。本标准适用于洗涤用品分析中常用试验榕液的制备。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 -1992 分析实验室用水规格和试验方法CneqIS

6、O 3696: 1987) 3 一般规定3. 1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.2 本标准中试验用水应符合GB/T6682一1992中三级水的规格。3.3 标定时所用的基准试剂为容量分析基准试剂。3.4 标准滴定溶液配制、标定操作过程中所用分析天平、硅码、滴定管、容量瓶、移液管均应定期校正。3.5 标定标准滴定溶液的浓度时，应两人进行操作，规定为标三复二。结果的极差与平均值之比不应大于0.3%，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。3.6 标准滴定溶液的浓度小于等于O.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸井冷却的水稀释，必要时重新标定。3. 7 滴定分

7、析(容量分析)用标准滴定溶液在室温150C250C下保存时间一般不应超过三个月，在室温250C300C下保存时间一般不应超过二个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.8 贮存标准滴定溶液的容器，其材质不应与洛液起理化反应。4 标准滴定溶液的配制与标定4. 1 氢氧化纳标准滴定溶液4. 1. 1 自己制称取100g氢氧化铀，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，置于聚乙烯容器内，密闭放置至溶液清亮。按表l给出的对应浓度，用塑料管量取规定体积的清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。QB/ T 2739 - 2005 0.4 0.2 式中m 饵(精确到) ，用配制好.

8、 ( 1) 问一一氢氧化纳溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一一空白试验氢氧化制溶液体M一一邻苯二甲酸氢饵4. 2 氢氧化押-乙4. 2.1 自己制称取160至溶液清亮纯的无水AIIIIlIIIl 水体积80 4. 2. 2 标定按表2对0.0001 g)于250mL于1050C1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准谣齐u邻苯二甲酸氢伺(精确到溶于规定量的无二氧化碳的水，加2滴酌歌指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化饵-乙醇溶液滴定至并保持且s不褪色，同时以水做空白试验。临用前标定。氢氧化何一乙醇标准滴定溶液的浓度c(KOH汀，数值以摩尔每升(mo!/L)表示，按式(2)计算:2 式中

9、:注:配制盐酸-异丙醇标准溶4. 3. 2 标定按表3对应O.OOOlg)于250液滴定至溶液由验。式中:m 4. 4. 1 自己制按表4对应浓度量取硫mX 1 000 c(HCl) = (只-Vo)MQB/ T 2739一2005. (2) 3 QB/T 2739一2005表4硫酸标准滴定溶液浓度量取硫酸体积称取工作基准试剂加水量/mLc( i H2S04)/ (mol/U V/mL 无水碳酸铀质量m/g1 30 1. 9 80 0.3 9 0.6 80 O. 1 3 0.2 80 4.4.2 标定按表4对应浓度称取于270.C300.C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸铀(精确到0.

10、0001 g)于250mL锥形瓶中，溶于规定量的水，加10滴澳甲酣绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再里暗红色。同时以水做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度c(J_HoSO汀，数值以摩尔每升(mo1/L)表示，按式(4)计算:2 .Z4 1 _ _ _ , m X 1 000 c(H，SOJ = 2 哈(只-f飞)M. (4) 式中:m一一无水碳酸铀质量的准确数值，单位为克(g);只一一硫酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL);民一一空白试验硫酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M一无水碳酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔地/mol

11、)M(tNazCO) =川94J。4. 5 硝酸银标准滴定溶液c(AgN03) = 0.1 mo1/L 4.5.1 方法一4.5. 1. 1 自己制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。4.5.1.2 标定称取已于500.C600.C灼烧至恒重的工作基准试剂氯化铀0.22g(精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中，以70mL水溶解，加10mL淀粉溶液C10g/L)，在摇动下用配制好的硝酸银溶液避光滴定，近终点时，加3滴荧光素指示液(5g/L)，继续滴定至乳液皇淡粉红色。硝酸银标准滴定溶液的浓度c(AgN03汀，数值以摩尔每升(mo1/L)表示，按式(5)计算

12、:。unu-M -v m一O N ob A C . (5) 式中:m一一氯化铀质量的准确数值，单位为克(g);y一一硝酸银溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M一一氯化铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(NaCl) = 58.442J。4.5.2 方法二精确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银17.50g (精确到0.0001g)，用煮沸后4 QB/T 2739一2005并冷却的蒸铺水溶解，然后稀释定容至1OmL，摇匀，备用。硝酸银标准滴定溶液的浓度cCAgN03汀，数值以摩尔每升CmoI!L)表示，按式(6)计算:叫N03)=与f式中:m一-硝酸银质量的准确数值，单

13、位为克(g);A一-硝酸银质量分数的数值，%; M一一-硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/moOM(AgN03) = 169.87J。4.6 硝酸铅标准滴定溶液cPb(N03)2J = 0.05 mol/L 4.6.1 自己制称取硝酸铅17.0g，溶于1000mL硝酸洛液(1+2000)中，摇匀。4.6.2 标定. (6) 准确移取25.0mL已配制好的硝酸铅溶液，加3mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四肢，加70mL水及2滴二甲盼橙指示液(2g/L)，用相应浓度的乙二肢四乙酸二铀标准滴定榕液c(EDTA二铀):O.05mol/LJ滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定溶液的浓度cPb(NO

14、山J，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算:c川. (7) 式中zR一-乙二肢四乙酸二纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);q一一乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);Y一-硝酸铅溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4. 7 硝酸柔标准滴定溶液ciHgCNOJ)2J: 0伽l/L4. 7. 1 配制称取(5.43士0.01)g氧化乖CHgO)，置于烧杯中，加20mL硝酸溶液(1+1)，加少量水(必要时过滤)，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或者称取(8.56 i:0. 01) g硝酸示HgCNO山.H20J置于烧

15、杯中，加8mL硝酸溶液。mol/L)，加少量水，将溶被移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯化铀(基准试剂)标准溶液(0.05mol/L);称取已于500.C600oC灼烧至恒重的基准试剂氯化铀2.9221g (精确到0.0001g)，加水溶解，将溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.2标定准确移取25.0mL氯化铀标准溶液(0.05mol/L)，置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加入3滴澳酣蓝指示液(l.Og/L)，逐滴加入硝酸溶液(2mol/L)，使溶液由蓝色变为黄色，加lmL二苯偶氨碳酷阱指示液(5.0g/L)，用己配制好的硝酸录溶液滴定至溶液由黄

16、色变成紫红为终点。同时以水做空白试验。硝酸隶标准滴定溶液的浓度ciHg(NOJ)2，数值以摩尔每升(mo表示，按式(8)计算:5 QB/ T 2739- 2005 式中:一本表L , o m 升每尔摩以值数c a C FLV 度浓的液氯俯钙/强水南许MU无班少同)obrJ和刊L制rb定耳)。在tt耐5-R移也点钙MGE取和确-U终化章以1称2准m为氯881色?rLA斗A斗A斗咆阳且化铀溶液红色变为c(CaC!J =主i y . (9) 式中:只一一乙二锥囚乙酸c1一一乙二锻四v-一氯化钙4. 9 氯化模(1 +2000) 氯4. 9. 2 标定按表5对应浓度准确寝取己配制好的氯化镇贾院霞穰)溶

17、液25.0mL于25.mL锥形瓶中，加入80mL水，加10mL氨一氯化镀援泞溶液甲(pH10)，加5滴铭黑T指示接行g/L)，用相应浓度的乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至清浓血紫色变为纯蓝色。同且以来做空白试验。氯化镇(或硫酸镇)标准滴定溶液的浓度c(MgCI2)或c(MgS04汀，数值以摩尔每升(mol!L)表示，6 QB/ T 2739- 2005 按式(10)计算:(10) 式中:称取14g4. 10. 2 标定准确移取缓冲溶液甲(定至溶液由氯化的浓度c(ZnCI2汀，数值以摩尔每升(moVL)表示，式中:只一一乙二肢囚乙酸二铀民一一一空白试验乙二肢c1一一乙二肢四乙y一一氯化的工作基

18、准试剂氯化铀5.度，摇匀。cO、aCl)=工艺M 式中:c(Na2S23) = 0.1 moVL 4. 12. 1 自己制称取26g硫代硫酸铀(Na2Sp3.5HP)(或16g-氯化接洛液滴飞/l l /t、. . ，用水(12) ) ，加0.2g无水碳酸铀，溶于1000mL7 QB/T 2739一2005水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。4.12.2析、定精确称取己于(120士2).C干燥至恒重的工作基准试剂重错酸饵0.18g(精确到0.0001g)，置于腆量瓶中，溶于25mL水，加2g腆化饵及20mL硫酸溶液(20+80)，摇匀，于暗处放置lOmino加150mL水(15.C

19、20.C)，用配制好的硫代硫酸铀溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。向时以水做空白试验。硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度c(Na2SP3汀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算:式中zmxl000 c(Na，S句OJ=,(, ,(,:1 (只-凡)Mm一一重铭酸饵质量的准确数值，单位为克(g);只一-硫代硫酸铀溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一一空白试验硫代硫酸铀溶液体积的数值，单位为毫升CmL);M一重铭酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔地/moDMCtK2Crp川9则。4.13 硫酸铜标准滴定溶液c(CuS04) = 0.0

20、1 mol/L 4.13.1 配制. (3) 称取2.497g硫酸铜五水合物(CuS04.5HP)(精确到O.OOlg)，用水溶解，至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.13.2标定准确移取己制备好的硫酸铜溶液25.0mL，加入50mL水，加入5mL乙酸铀缓冲溶液(pH4.65), 加56滴PAN指示液(1g/L)，然后用相应浓度的乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色，并保持lmin不变时，即为终点。硫酸铜标准滴定溶液的浓度c(CuS04汀，数值以摩尔每升(moI!L)表示，按式(4)计算:式中tc( CuSOJ = V; c1 哼VR一-乙二镀四乙酸二铀标准滴定溶液体

21、积的数值，单位为毫升(mL);c1一一乙二按四乙酸二铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moI!L);v一一硫酸铜溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。4.14 硫氨酸银标准滴定溶液c(NH4SCN) = 0.1 moI!L 4.14.1 自己制称取7.9g克硫氨酸馁，溶于1000mL水中，摇匀。4.14 2 标定. (14) 精确称取已于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银0.5g(精确到O.OOOlg)于250mL锥形瓶中，洛于100mL水，加lmL硫酸铁(皿)镀指示液(80g/L)、10mL硝酸溶液(5mol/L)，在摇动下用己配制好的硫氨酸按溶液滴定，终点前摇动溶液至完全

22、清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s。硫氨酸镀标准滴定溶液的浓度cCNH4SCN汀，数值以摩尔每升(moI!L)表示，按式(15)计算:8 QB/T 2739一2005mxl000 c(NH.SCN)=一一一一一吨VM. (1 5) 式中:m一一硝酸银质量的准确数值，单位为克(g);V一一硫氨酸镀溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M一一硝酸银摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(AgN03) = 169.87J。4.15 硫酸亚铁按标准滴定溶液C(NH4)2Fe(S04)J = 0.1 mol/L 4.15. 1 配制称取40g硫酸亚铁锁(NH4)2Fe(S04)2 6HpJ

23、溶于300mL硫酸溶液(20+80)中，加700mL水，摇匀。4.15.2 标定准确移取25.0mL己配制好的硫酸亚铁锁溶液，加25mL无氧的水，用高锺酸锦标准滴定溶液咛肌n04)=0.lmo叫滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。临用前标定。硫酸亚铁镀标准滴定洛液的浓度c(NH山Fe(SOJ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(16)计算:wm7 一一、tttd飞JO Qd 自UWEA 、，阳C . (16) 式中:只一一高健酸锦标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c1一一高锺酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V一一硫酸亚铁锻溶液体积的准确数值，单位为毫升

24、(mL)。4.16 乙二肢四乙酸二锅标准滴定溶液4. 16. 1 自己制按表6对应浓度称取乙二肢四乙酸二铀，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。表6乙二胶四乙酸二纳标准滴定洛液浓度称取乙二胶四乙酸二锅质量m/g称取工作基准试剂氧化铮质量m/gc( ClOH14N ,oSNa2)/ (mol/L) 0.1 40 0.3 0.05 20 O. 15 0.02 8 4.16.2标定4. 16.2.1 乙二服四乙酸二纳标准滴定溶液c( ClOH14N20sNa2) = 0.1 mol/L、c(ClOH14N20sNa2)= 0.05 mol/L 按表6对应浓度称取于(800:t50).C的高温炉中

25、灼烧至恒重的工作基准试剂氧化辞(精确到O.OOOlg)于250mL锥形瓶中，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20+80)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10+90)调节溶液pH至78，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH10)及5滴铭黑T指示液9 QB/ T 2739- 2005 (5 g/L)，用配制好乙二肢四乙式(17)计算:式中:4. 16.2.2 用少量水取25.0mL溶液甲(pH斗10)及变为纯蓝色同L)表示，按( 17) O.OOOlg) , 。准确移化按缓冲由紫色酸二铀标准滴定溶液的浓度c(汀，数值以摩尔每升()表示，按式中:M cZn( 4. 17. 1 自己称取2.4.17

26、.2 标定准确移取甲酣橙指示液(2即为终点。同时以水乙酸辞标准滴定恪液10 . (18) cZn(CH3COO ，数值以摩尔每升()表示，按式(19)计算:. (1 9) QB/ T 2739一2005式中:4.18.2 冷却10min后化饵-澳酸饵后从冰浴中以100mL蒸液为淡黄色)，定溶液的浓度咛Br2汀，数值以摩尔每升(mo表(20)计算:准确代硫酸铀定至溶液蓝同时做空指示液ClOg/ L) , 腆标准滴定溶液川十、，、，&A B -2 / C . (20) 式中:只一-硫代硫凡一一空白4.19 中。溶液及2mL淀粉色消失。( 21) 11 QB/T 2739- 2005 式中:只一一硫

27、代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升CmL);Vo一一空白试验硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);吭一一腆溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);V3一一空白试验中加入的腆溶液体积的准确数值，单位为毫升CmL)o4. 20 离锚酸锦标准滴定溶液什肌nO4) = 0.1 mol/L 4.20.1 配制称取3.3g高锺酸饵，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处密闭放置两周，用己处理过的孔径为p40(16m40m)的玻璃滤塌过滤后贮存于棕色瓶中。注:玻璃滤桶的处理:玻璃滤塌在同样浓

28、度的高锚酸饵溶液中缓缓煮沸5min后备用。4.20.2 标定称取于105.C110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸铀0.25g C精确到0.0001g)于250mL锥形瓶中，溶于100mL硫酸溶液(8+92)，用配制好的高镜酸饵溶液滴定，近终点时加热至约65C，继续滴定至溶液呈粉红色保持3080同时以水做空白试验。甜酸伺标准滴定溶液的浓度c(KMn04)J ，数值以摩尔每升(mo表示，献。2)计算:-M O一瓦一一些问。n m . (22) 式中:m一一-草酸铀质量的准确数值，单位为克(g);只一一一高锺酸饵溶液体积的数值，单位为毫升(mL);几-一空白试验高锺酸饵溶液体积的数值，单位为

29、毫升(mL);M一草酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(仰01)MCiNa2C204) =99J。4.21 高氯酸标准滴定溶液cCHCI04) = 0.1 mol/L 4.21. 1 配制量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20mL乙酸酣，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。4.21. 2 标定精确称取已于105C 110C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢惆0.75g(精确到0.0001 g)，置于干燥的250mL锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5 g/L)，用配制好的高氯酸榕液滴定至溶

30、液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。高氯酸标准滴定榕液的浓度cCHCI04汀，数值以摩尔每升(mollL)表示，按式(23)计算:mx1000 c(HCI0.) =一-一一一吨VM. (23) 式中zm -一邻苯二甲酸氢押质量的准确数值，单位为克Cg);12 QB/T 2739一2005y一一-高氯酸溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M一一邻苯二甲酸氢饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(阳IC8HP4)= 204. 22J。4.22 重错酸饵标准滴定溶液什K飞吓2Cr2叩乌盼叽r207)叽7)=川=O.lm凹mol/4.22.1 方法一4.22. 1. 1 配制称取5g重

31、铅酸饵，溶于1000mL水中，摇匀。4.22.1.2 标定准确移取25.0mL配制好的重铭酸伺溶液，置于腆量瓶中，加2g腆化押及20mL硫酸溶液(20+80)，摇匀，于暗处放置lOmino加150mL水(15.C20.C)，用硫代硫酸铀标准滴定溶液c(Na2S203)= 0.1 mol!LJ滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时以水做雪白试验。重恪酸饵标准滴定溶液的浓度c(tK，Cr，O汀，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(24)计算:百227(叫一民)c1c(K，C巳0，)= 。. , V . (24) 式中zk一一-硫代硫酸铀标准滴定溶液

32、体积的数值，单位为毫升(mL);几一一空白试验硫代硫酸铀标准滴定洛液体积的数值，单位为毫升(mL);c1一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);y一一重错酸饵溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.22.2 方法二精确称取己在(120土2).C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铭酸饵(4.90士0.10)g(精确到0.0001 g)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铭酸饵标准滴定溶液的浓度c(K，Cr，O汀，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(25)计算:6 .227 Anu-M -v m一一一、jo t4 C K 170 FLV

33、 . (25) 式中:m一一重络酸饵质量的准确数值，单位为克(g);y一一重铭酸饵溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);M一重恪酸饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(tK2CrP7) =构则。4.23 月挂基硫酸纳标准滴定溶液c( C12H2SSO 4Na) = 0.004 mol!L 4. 23. 1 月桂基硫酸制纯度的测定称取(2.5士0.2)g月桂基硫酸铀(精确到0.001g)，放入250mL磨口圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mL硫酸标准溶液c寸H2S04)= 0.5 mo叫，装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60rnin。在最初的5min 10min溶液会变稠并易于强烈

34、发泡，此时可将烧瓶撤离热源予以控制。约10min后，溶液会变清，并停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。移去热源，冷却烧瓶，先用30mL乙醇，接着13 QB/ T 2739- 2005 4 cCNaOH) = 0.1 mol/LJ 、，/O 句4，.、H2SS04Na) = 前如需干燥，温度应入1000mL容量飞/叮/呵，Lf飞式中:H2SS04Na) = 内，用水稀释至三氯甲:院，10mL算:14 QB/T 2739一2005叫7H川. (28) 式中:只一月桂基硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);q一一月桂基硫酸铀标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);Y

35、一氧化韦苏始溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。5 指示剂的配制5. 1 酣融指示液(10g/L)称取1.0g盼献，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。5.2 澳甲酣绿-甲基红指示液将澳甲酌绿乙醇(95%)溶液(19/L)与甲基红-6醇(95%)溶液。g/L)按(3+1)体积比混合，摇匀。5.3 淀粉指示液(10g/L) 称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min2min， 冷却后稀释至100mL。使用期一般为两周(若使用时发现变异味或浑浊需重新配制)。5.4 荧光素指示液(5g/L) 称取0.5g荧光素(荧光黄或荧光红)，溶于

36、乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。5.5 错黑T指示液(5g/L) 称取0.5g恪黑T和2.0g氯化程胶(盐酸楚胶)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。此溶液临用前制备。5.6 钙指示剂称取1.0g竣酸铀盐钙试剂与100.0g氯化铀混合，混匀，研细。5. 7 PAN指示液(1g/L) 称取1-(2-毗睫偶氮)-2一荼酣(PAN)0.1 g溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mLo5. 8 二甲酣橙指示液(2g/L)称取0.2g二甲盼橙，溶于水，稀释至100mL。5.9 硫酸铁(m)接指示液(80g/L)称取8.0g硫酸铁(m)镀日(S04)2.12HzO，溶于水中，加几滴硫酸，稀释至100mL。5.10 结晶紫指示液(5g/L)称取0.5g结晶紫，溶于乙酸(冰醋酸)中，用乙酸(冰醋酸)稀释至100mLo5. 11 滇酣蓝指示液(1.Og/L) 称取0.1g澳酌蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。5.12 二苯基偶氮碳酷鹏指示液(5g/L) 称取0.5g二苯基偶氮碳酌胁，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释到100mL。5.13 错酸押指示液(50g/L)称取5.0g铭酸饵，用水溶解并稀释至100mL。5. 14 甲基红指示液(1g/L) 称取0.1g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至10