GB T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备.pdf
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1、中华人民共和固回家标准UDC N8.08:刷皿41化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB 801-88 Chemlcal reagent 代篝op601-77 Preparatlons of standard volumetrle solutlons 1 在腿内容与诸用范酣本标准规定了滴定分析容量分析用标准溶液的配制和林定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴设法测定化学试剂的纯度及司与质含量,也可供真他的化工产品标准选用。2 引用标准。日603化学试剂试验方法中昕用制荆及制品的制备GB 6682 实验室用水规格0日9725化学试剂电位滴定法涌则s 一艘规定3. 1 本标准中昕
2、用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的规格03.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析钝以上。3.3 工作中昕用分析天平的磁码、摘定管、容量瓶政移液管均糟定期校正。3.4 本帐准中标定时昕用的基准试剂为容最分析工作慕樵试剂,制备标准溶液时所用的试剂均分析纯以上试剂。3.5 本标准中所制备的标准榕械的浓度均指20C时的浓度。在标定和使用时,如幅度有肇异,应按附录A(忡充件)补正。3.6 标iE或比较标准榕械浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,每人四平行测iE结果的极慧与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果申均值之挂不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有放数字
3、。1.7 本标准中凡规使用标宫和比校两种方法测定浓度时,不得略去典中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以你也结果为渝。3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。8.9 配制浓度等于戒低于0.02moljL标准溶液时,由于|脑用前将浓度高的林樵溶掖用煮沸并冷却的水稀悍,必要时霞新标定。8. 10 腆量怯反应时,溶糠的温度不能过高,一般在15-20C之间进行摘定。8.11 摘iE分析容量分析用标准溶液在常温(15- 25 C)下,保存时间一般不得姐过两个月。中华人民共和国化学工业部1988俯m批准1.呵。4呵刷实施4 标准溶液的配制与标定4. 1 氯氧化铀标准溶
4、液C(NaOH) = 1 mol/L (1 N) c(NaOH) = 0.5mol/L (0.5N) c(NaOH)口O.lmol/L(O.lN) 4. 1. 1 自己制GB创1一称取100g氨氧化纳,榕于100mL水中,擂匀,注人聚乙愉容器中,密闭放霞至5榕被捕亮。用塑料管虹吸下述规定休职的上层清液,注人1000mL无二氧化服的水中,擂匀。c(NaOH), mol/L 氮氧化铀饱和溶液,mL 4.1.2标:iE0.5 0.1 4. 1. 2.1 测定方法52 26 5 称取下述规定量的于105-110C供窒假茧的基准邻苯工申酸氢饵,称准歪0.00019,榕下述规定体帜的无二氧化碳的水中,加2
5、滴酣献指示液(10g!L),用配制仔的氮氧化铀榕液摘走登溶液望粉红色,同时作空白试验。c(NaOH), mol/L 基准邻?在二甲酸氧柳,g 无二氧化碳的水,mL 0.5 3 0.6 4. 1. 2. 2 计算氧氧化纳标准溶概浓庸按式(1 )计算t80 80 50 m c(NaOH) =一.(1 ) (V. - V 2) x O. 204 2 式中:c(NaOH)一一氢氟化铀标准梅液之物质的量浓度,mol/L, m一一邻苯工甲酸氧饵之质量,8 V.氯氧化铀溶液之用嚣,mL, V2一一空白试验氢氟化制溶液之用筐,mL , 0.2042一一均1.00mL氧氧化铀标准榕掖(c(NaOH) = 1.
6、000 molj L )相当的以克表示的邻苯工甲酸氧制的质景。4. 1. 3 比较4.1.3.1 测定方法量取30.00-35.00mL下述规iE浓度的甜酸标准溶液,加50mL无二氧化撒的7.1, mol/L无水碳酸铀,I 4.4.2 标定4.4.2.1 测定方法0.1 53 5.3 量取30.00- 35 .00mL下述配制仔的碳醺铀溶液,加下边规定量的水,加10滴澳甲酣绿叩甲暴红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴iE至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续摘定盗溶液再里暗红色。4.4.2.2 计算什NazCO山mol/L1 0.1 服酸铀标准溶掖浓度按式(7 )计算t水,m
7、L 50 20 c(HCI) , mol/L 0.1 GB 101一1 V一,.勺NaZC03)斗:2.川机ch一眼酸铀标准溶液之物质的最浓度,rn叫n川川时1川川州o耐l盯/V.一一盐酸标准溶液之用量,rnL , Ct一世酸标准溶液之物质的最浓度,rnol/L, Y一根酸铀溶液之用量,rnLo 4.5 道格酸锦标准溶械c咔K1C仙)= O.lrn川(O.lN)4.5.1 自己制称取58踵恪醺饵,溶于1000mL水中,擂匀。4.5.2 标定4.5.2.1 测定方法最取肌3肌川0川.0川加2饵g腆化柳3皮t20mL碗酸榕液(2却0%),摇匀,于暗处放瞌10min。加150mL水,用硫代栅酸铀标准
8、溶液(Na1S203): O.lmol /川滴珑,近终点时加3mL搜粉指浓液(58/L) ,继续滴定歪溶液由膜色变为亮锦色。问时作空白试验。4.5.2.2 计算重恪酸锦标准溶被浓度按武(8 )计算E1 yp ., (V1 - V 2) Ct C(K2CrzO,) - ,. , V . . . .( 8 ) 式中:C(和Cr20,)一翻酸梆标准溶液之物质的最浓度,rn叫o01/川/v叭l翩毗代确酸铀标樵溶液2立C用最,mL, V2空白试验硫代栅酸铀标准榕液之用量,mL J 们一一确代栅酸铀标准溶掖之物质的最放虏,mol/L, V由意锚酸梆溶液之用景,mL。4.6 硫代硫酸铀标准榕液c(NaZS2
9、03) = O.lmol /L (O.lN) 4.6.1 自己制称取268硫代确酸铀(Na2S203,5日20)(戒16g无水硫代硝酸铀),榕于1000mL水中,缓缓常沸10min,冷却。放霞两周扁过撼备用。4.6.2 标定4.8.2.1 测定方怯称取0.158于120C烘冤假嚣的慕准熏格酸饵,称推至0.000110醺于腆最瓶中,溶于25rnL水,加28腆化饵&20mL确酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10rnin。加150mL水,用自己制好的确代恍酸铀榕榄(c(Na2S203)= O.lmol /LJ摘走。近终点时加3ml淀粉指示被(5g/L),鳞鳞滴.iE歪溶j夜由磁色变为亮锦色。同时作
10、空白试验。4.8.2.2 计算确代踹酸铀栋准溶液浓度按式(9)计算:GB 801一m C(Na2S203)喻(9)(V. V 2) x 0.049 03 式中:C(NalSZ03)一一硝代耐醺铀标准溶液之物质的最浓度,mol/L, m重恪酸仰之质量,g, V.一毗代硫酸铀溶液之用量,mL, 们一一空白试验碗代硝酸铀榕城之用踵,mL, 0.04903一份与1.00mL硝代耐酸饷标准海掖(C(Na2S203)1.000mol/L)相当的以克表米的盘锵酸押的质盘。4.6.8 比较4.8.8.1 测定方法准确最取30.00-35.0川腆标准酬(c(斗妒0.1m川),嚣于阳瓶中,刀口150mL水,用配制
11、仔的碗代慌酸铀榕被(c(Na2S203): 0.1mol /L)滴珑,近终点时加3mL诧粉指示液(5g/L)t继续滴歪溶械瞌色消失。同时作7.1-v-HH-HH-HH-. (11) 式巾t咔阳的3)一澳标准仰之物质的最浓度,mol/L, GB 801刨V,d叫;(I代f币1酸铀标准溶被之用麓,mL, V2一一常白试验耐代硝酸纳标准溶液之用最,mL. CI一一椭代俯懒铀标准溶液之物质的量浓度,mol/L, V一i莫洛1夜之用撞,fLo 4.8 澳酸梆标准梅液什KBr03)= 0.1 mol /L (0.1N) 4.8.1 配制称取3g澳酸柳,榕于1000mL水中,擂匀。4.8.2 标定4.8.2
12、.1 测定方法制30.00-35.00mL配制悍的澳酸饵溶液(c寸KBr03)= 0.1mol /叫霞于帽瓶中,加28腆化饵及5mL瞌酸溶液(20%),擂匀,于暗处放置5min。加150mL水,用航代硝酸纳标准榕掖(c(Na203): 0.1mol/L)滴谊,近终点时加3mL淀粉指禾液(58fL),继续滴定理溶液瞌包悄失。同时作空白试验。4.8.2.2 计算澳酸梆标准溶液浓度按式(12)计算z;:0.02m叫溶解,再加人1.51邻制,晰揣溶解眉,用硫酸溶液【c(专H280.);:0.02 mol ;L )冲稀聚100mL。4.14.2.2 计算确酸饰或确酸铺镀标准榕液浓度按式(20)计算zm
13、c(Ce(50)2J =. (20) (V.- Vz) X 0.067 00 式中:c(Ce(SO.)2J幌酸锦标准溶液之物质的最浓度,mol/L. m一一草酸铀质量,8 V1一一硝酸饰溶液之用髓,m V2一一嗡白试验硝酸锦榕掖之用囊,m 0.06700 .00mL确酸锦标准路被(c(Ce(SO)2)1.000moJfL相当的以克褒示的事酸铀的质量。4.14.8 比较4.14.8.1 测定方法最取30.00-35.00mL配制畔的硫酸饰戒确酸饰锥溶液(c(Ce(SO.)z)= O.lmolfL置于腆最瓶中,加2g腆化梆及20mL酣酸溶液(20%),擂匀,于暗处披霞5mino加150州水,用耐代
14、确酸铀标准溶液(C(NaZSZ03)= O.lmolfLJ摘定,近终点时加3mL淀盼指示被(58fL),继续滴定窒溶液蓝色消失。同时作空白试险。4.14.8.2 计算硫酸怖(戒硫酸饰钝标准溶液浓度愤式(21)计算sc(Ce(SO.)z) =JV.叩Vz).(21) y 式中:c(Ce(SO.)zJ一硝酸锦标准榕液之物质的最浓度,molfL. V.一一耐代硫酸铀标准榕j夜之用量,m Vz一一空白试验栅代硫酸纳标准溶液之用量,m c.一一耐代硝酸铀标准溶液之物质的最浓度,molfL,Y耐酸铺溶液之用量,mLo 4. 15 乙二股凹乙酸二纳栋准榕椒4. 115.1 配制GB 101一c(BDTA)
15、= O.lmol/L c(BDTA) = 0.05mol/L c(BOT A) = 0.02mol /L (O.lM) 0.05M) (0.02M) 称取下述规世量的乙二艘凹乙酸二锅,加蜘溶于1000mL7j(中,冷却,摇匀。c(BDT A), mol ;L 乙二股四乙酸二锅,第4.11.2 标定4.11.2.1 测定方法0.1 40 0.05 0.02 20 8 4.11.2.1.1 乙工脏四乙酸工纳林樵溶液(c(BDTA)= O.lmol/L).称取0:258于800C灼烧歪假蠢的慕礁辄化镑,称准烹0.000180用少量水醺搁,加2mL贵在酸溶液(20%)使样品溶解、加100mL水,用氨水
16、溶液(10%)中和壶pH7-8,加10mL氨叩氯化锹镀冲榕被用(pH制10)及5滴锚熙T指示液(5;L) ,用配制仔的乙工收四乙酸工纳溶液(c(BDTA)=O.lmol凡.)摘走登溶液白紫色变为鲍蓝色。同时作空白试验。4.11.2.1.2 乙二股四乙酸二铀标准溶液(c(EDTA)= 0.05moljL、c(EDTA) = 0.02moJ jL),称眼下述规定璋的于800c灼峭翠恒盟的基准氧化钟,称准蕴0.00028。用少量水湿润,加盐酸榕掖(20%)蕴样品溶解,移入25仙也容量瓶中,精释烹刻度,摇匀。取30.00-35.00mL,加70mL水,用氨71溶液(10%)中和歪pH7叫8,加10mL
17、氨响氯化镀缀冲溶液甲(pH= 10)反5滴锵黑T指承掖(5 g;L) ,用配制怀的乙二脏四乙酸二铀溶搜捕iE壶溶被由.色变为纯蓝色。问时作空白试验。c(EDT A) , moJ ;L 基准辄化钟,8 4.11.2.2 计算0.05 0.02 1 0.4 乙二脏四乙酸二纳标准溶液浓度接式(22)计算zm c(BDTA)= . (22) (V1叩V2)XO.08138式中:c(EDTA)一一乙:股凹乙酸二铀标撒溶液之物质的最浓度,moJjL, m一翩氧化钟之质囊,怠V1一一乙二股四乙酸二铀溶液之用撮,r吼V1一一空白试验乙二胶凹乙酸二铀榕被之用量,吼0.08138一一与1.00mL乙二脏四乙酸二纳
18、标准榕鞭(c(E DT A) = 1. 000 mol jL )相瀚的以克表示的氧化饼的质髓。4. 18 氯化锦标准溶液c(ZnC)z) =O.lmoljL (O.lM) 4.18.1 配制称取148氯化钟,溶于1000此盐酸溶液(0.05% (V j的忡,擂匀。4.18.2 标定4.18.2.1 测定方法量取30.00-35.00mL配制仔的氯化铮溶液(c(ZnCh)= O.lmol;L),加70mL水及10mL氨-1旺化锥缎冲榕被甲(pH= 1的,加5滴恪黯T指示掖(5 g;L),用乙二幢罔乙融工铀标准溶液(c(EDTA)GB 801 = O.lmolj川滴定程溶液白紫色变为钝蓝色。同时作
19、费由试验-4.11.2.2 计算氯化铮标准溶液浓度愤式(23)计算zc(ZnCh= (YImJ2) .c, . m 式中:c(ZnCh)一一氯化钟标准榕液之物质的量浓度,mol /L, y,-乙二版四乙酸工铀栋准溶液之用量,mL, Y2一一空白试验乙二艘四乙融工铀标礁溶液之用撇,mLJ CI一乙二艘四乙酸二铀标融溶液之物质的量浓度,mol几FVm髓化铮溶液之用筐,mLo4. 17 氟化镜戒恍酷镇)栋准榕精. c( MgCl)盟。.1mol/L (O.lM) 4.17.1 配制称取211氯化楼(MgCh.6H20) (戒25g硫酸模MgS047日20)溶于1000mL佳酿榕椒(0.5+999.5
20、)中,放跚1个月后,用3号坡璃捕桐过滤,擂匀。4. 17 .2 标定4.17.2.1 测定方站最取30.00-35.00m L配制好的氯化棋溶液(c(MgCI2) =0. lmol/L),JJn70m L7J及10mL氨叩氯化镀缎冲榕被用(pH= 10) ,加5滴恪熙T指示被(5 g/L) ,用乙二脏四乙酸工铀标准榕掖(c(BDT A)幽O.fm ol/L)摘至溶被由紫色变为纯蓝色。问时乍空白试验。4.17.2.2 计算氧化镇或确酸模标准溶液浓度按式(24)计算z(Yt -Yl)Cl c( MgCh) =( 24) - - Y 式中:c(MgCh)氯化模标准溶液之物质的量浓度,ml/L, Yl
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