GB T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备.pdf

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1、ICS斗71.040. 40 I 71. 040. 30 G 6 人民共和国国家标准化学试剂标准滴定溶液的制备Chemical reagent-GB/T 601-2002 代替GB/T601 1988 Prepartions of standard volumetric solutions 2002-10-15发布中华国家质人民共和国监督检验检瘟总局2003-04-01实施发布121 GB/T 601-2002 前唁生rE司本标准代替GB/T601-1988(化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。本标准与GB/T601-1988相比主要变化如下z一标准名称修改为化学试剂标准滴定溶液的制

2、备气一-增加了对滴定速度的规定(本版的3.3) , 调整了称量的精度(1988年版的4.1. 2. 1、4.2. 2. 1、4.3. 2. 1、4.6.2.1、4.9. 2. 1、4.12.2.1、4.14.2.1、4.15.2.1、4.20. 2. 1、4.21.2.1、4.22. 2. 1、4.23. 2. 1，本版的3.的;调整了标定的精密度的要求0988年版的3.6，本版的3.6) ; 一-一取消了比较法(1988年版的3.6、3.7、4.1. 3、4.2.3、4.3. 3、4.6. 3、4.9. 3、4.12.3、4.14. 3、4. 20. 3、4.21.3);增加了本标准中标准滴

3、定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%.可根据需要报出，其计算参见附录Bo(本版的3.7、附录B);一增加了用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准tit剂进行标定或直接制备的规定(本版的3.8) ; 增加了对贮存容器的要求(本版的3.11); 调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1988年版的4.1. 2. 2、4.2. 2. 2、4.3.2.2、4.6.2.2、4.9.2.2、4.12. 2. 2、4.14.2.2、4.20.2.2、4.21.2.2、4.22.2.2、4.23.2.2;本版的4. 1. 2、4.2. 2、4.3.2、4.6. 2、4.9. 2. 1、

4、4.12. 2、4.14.2、4.20. 2. 1、4.21.2、4.22. 2、4.23.2);重错酸何标准滴定溶液、硕酸饵标准滴定熔液和氯化纳标准滴定溶液的制备增加了方法二(用工作基准试剂直接配制)(本版的4.5.2、4.10. 2、4.19.2);一一碗标准滴定溶液和硫氨酸销标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4.9.2.2、4.20.2.2);一-修改了硫代硫酸销标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定熔液的基本单元(1988年版的4.6. 1、4.7;本版的4.6.1、4.7); 一一修改了氯化铸标准滴定溶液、氯化侯标准滴定溶液和硫氟酸锦标准滴定溶液的标定方法0988年版的4.16、4.1

5、7、4.20;本版的4.16、4.17、4.20); 一高氯酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.23); 一增加了氢氧化锦-乙醇标准滴定溶液(本版的4.24) ; 附录A中增加了碳酸纳标准滴定溶液和氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的补正值0988年版的附录A;本版的附录A)。本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由原因家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位a北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂.本标准主要起草人z郝玉林、;I1J冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊儒、郭善培。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订.198

6、8年第二次修订。122 1 范围化学试剂标准滴定溶液的制备本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。GB/T 601-2002 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988

7、 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) GB/T 9725-1988化学试剂电位滴定法通则(eqvISO 6353-1:1982) 3 -徽规定3. 1 本标准除另有规定外，所周试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002 的规定制备，实验用水应符合GBjT6682-1992中三级水的规格。3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20C时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴

8、定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砖码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min8 mL/min_ 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于O.5 g时，按精确至O.01 mg称量;数值大于0.5g时，镀精确至0.1mg称量。3.5 制备标准滴定榕液的浓度值应在规定浓度值的土5%范围以内.3. 6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值川不得大于重复性临界极差C.R，(4)的相对值刊.15%.两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差C，R(8门的相

9、对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3 7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%.可根据需要报出，其计算参见附录以资料性附录)。38 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定榕液浓度值的准确度有更高1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以%表示。2) 重复性临界极差CR阳门的定义见GB/T11792-19890重复性临界极聋的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以%表示。123 GB/T 601 -2002 要求时，可使用二级纯度标准物质或定

10、值标准物质代替工作基准试剂进行标定或在接制备.并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。3. 9 标准滴定溶液的浓度小于等于O.02 mol/L时J业于临用前将浓度高的标准滴定榕液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标志。3. 10 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15C25C)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3. 1 1 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm. 3. 12 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数=4 标准滴定溶液的配制与标定4. 1

11、 氢氧化锦标准滴定溶液4. 1. 1 配制称取1l0g氢氧化锅，溶于100mL无二氧化碳的水中.摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置t:溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1OOOmL.摇匀。表1氢氧化锅标准滴定溶液的浓度c(N.OHJ/(mo/L)氢氧化销溶液的体积V/mL 1 54 O. 5 27 O. 1 5. 4 4. ,. 2 标定按表2的规定称取于lOSC-llOC电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢饵，力Il无二氧化碳的水溶解，加2滴盼欧指示液(10g!L).用配制好的氢氧化销溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 亵2氢氧化

12、锅标准滴定榕液的t作基准试剂无工氧化碳水的体积Vi时，浓度cCN.OH) J/ (mo/L) 邻苯二甲酸氢御的质量m/gl 7.5 80 O. 5 3. 6 80 0.75 50 。1氢氧化销标准滴定榕液的浓度c(NaOH汀，数值以摩尔每升(mol/U表示，按式(1)计算2m X 1000 (NaOH = .:一-一-一(V1 -V,)M ) l ( 式中2m一一-邻苯二甲酸氢御的质量的准确数值，单位为克(g); V1 氢氧化销榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); 吼一空白试验氢氧化销溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一一邻苯二甲酸氢僻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g!mo)MC

13、KHC，H，O，)=201. 22J. 4.2 盐酸标准漓定溶液4.2 , 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。12.j GB!T 601-2002 表3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/l.)盐酸的体积VimLl 90 一J O. 5 45 O. 1 日4.2.2 标定接表4的规定称取于270C300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸锅，溶于50mL 水中，加10滴澳甲勘绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸榕液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定稽液的浓度c(HCIl J/(mo!Ll

14、工作基准试iflJ无水碳酸纳的质量m!日l 1. 9 O. 5 O. 95 O. 1 Q. 2 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl) J.数值以摩尔每升(moljLl表示，按式(2)计算z式中sm X 1000 c(HCI) = (Vj -V,)M m一无水碳酸纳的质量的准确数缸，单位为克(g); V, 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V，一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一无水碳酸销的摩尔质量的数信口，洋单位为克每摩尔$(g/川刷叫mo川叫O叫讪叫l1)兀M阳(抖Na，川2兀川川州川C(叫o队)L川.;)二川9叫4J4.3 砸碰标准滴定溶液4. 3. 1 配制

15、按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。表5硫酸标准滴定溶液的浓度;H，阳山mo阳硫酸的体积V!mL30 O. 5 15 . ( 2 ) .一-一一一一O. 1 3 L 4.3.2 标定按表6的规定称取于270C-300C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸锅，溶于50mL 水中，加10滴澳甲盼绿甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表61 硫酸标准滴定溶液的浓度c(t H, SO.) /( mol/Ll 工作基准试lIl无水碳酸钩的质量m/g1 1. 9 O. 5 O. 95 。l

16、O. 2 i25 GB/T 601 2002 硫酸标准滴定溶液的浓度Cc(itf250)，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(3)计算z2 1 .1. 2 -4, m X 1000 c(言H2504)=tr-, . 式中-m-一元水碳酸铀的质量的准确数值，单位为克地); v一硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); v，-一空白试验硫酸路液的体积的数值，单位为毫升(mL); M 无水碳酸纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(自/mo刷寸N川)工52叫4.4 碳酸锦标准滴定溶液4.4 1 配制按表7的规定称取无水碳酸锅，溶于1000 mL水中，摇匀。表7碳酸锦标准滴定溶液的浓度咔Na，C川m

17、ol/无水碳酸俐的质量m/g1 53 O. 1 5. 3 4.4.2标定. ( 3 ) 量取35.00 mL40. 00 mL配制好的碳酸饷溶液，加表8规定体权的水，加10滴澳甲盼绿-甲基红指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。褒8碳酸锦标准滴定溶液的浓度盐酸标准滴定洛攘的撤度加入水的体积VlmLc(HCll J! (mol/L) c(i-Na，co，门/(mol/L)l 50 1 。l20 O. 1 碳酸销标准滴定溶液的浓度c( NazCO，汀，数值以摩尔每升(mo阳表示，按式计算zc(扑向，)=平式中zv一盐

18、酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); l 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); v-一碳酸锅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL).4. 5 重错醺锦标准滴定溶液什K向0，)=0. 1 mol!L 4. 5. 1 方法一4 5. L 1 配制称取5g重错酸饵，溶于1000mL水中，摇匀。4 5. L 2 标定. ( 4 ) 量取35.00 mL40. 00 mL配制好的重错酸饵溶液，置于腆量瓶中，加2g腆化御及20mL硫酸溶126 GB/T 601-2002 液(20%) ，摇匀，于暗处放置10mino !Jn 150 mL水05C20C)，用硫代硫酸

19、纳标准滴定溶液c(Na, S, 03) =0.1 mol!L滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色D同时做空白试验。重错酸锦标准滴定溶液的浓度c(tk2Crz07汀，数值以摩尔每升(mo川表示，按式(叶算:(V, -V, )c c( 6 K2Cr,O,) =4171一. ( 5 ) 式中zV，一一硫代硫酸铺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V,-. 空白试验硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Cl 硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol月); V-一一重错酸愣溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m

20、L)。4.5.2 方法二称取4.90g士0.20g已在120C土2C的电烘箱中干燥至恒童的工作基准试剂重错酸饵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。重错酸梆标准滴定溶液的浓度c(ik20207斗，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(6)计算26 AAU A-vl m一= 。俨AC K I-6 ，、C . ( 6 ) 式中zm一一重错酸仰的质量的准确数值，单位为克(g);V-一重错酸饵溶液的体织的准确数值，单位为毫升(mL); M重错酸御的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moi)时肌0，)=49叫。4.6 硫代葡磁锦标准滴定溶液c(Na,S, 03) =0.1 mol(L 4.

21、 6. 1 配制称取26g硫代硫酸销(Na，S，03 5H, O) (或16g元水硫代硫酸锅)，加O.2 g元水碳酸钩，洛于1 000 mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。4.6.2 标定称取O.18 g于120C土2C干燥至恒重的工作基准试剂重铅酸饵，置于腆量瓶中，溶于25mL水，加2g 琪化御及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10mino加150mL水(15C20C)，用配制好的硫代硫酸销溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L) ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸销标准滴定榕液的浓度c(Na，S，03汀，数值以摩尔每升(mol!

22、L)表示，按式(7)汁算zmX 1000 (Na, S, 03) =一一一一 -0 (V1 - V,)M . ( 7 ) 式中sm 重错酸僻的质量的准确数值，单位为克(g); V, 硫代硫酸纳溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V, 空白试验硫代硫酸销榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一重错酸御的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔句/m川(tkz，)=49叫。127 GB/T 601 2002 4. 7 澳标准滴定溶液(tB户。1mol!L 4. 7. 1 配制称取3g澳酸#甲及2Sg澳化饵，溶于1000 mL水中，摇匀。4.7.2 标定量取35.00 mL- 40.00 mL配制好的

23、澳溶液，置于破量瓶中，加2g腆化饵及5mL盐酸溶液(20 %) ，摇匀，于暗处放置5mino加150mL水(15.C-20.C)，用硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na,S,03) =0.1 mol/L滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/U，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳标准滴定溶液的浓度什B川，数值以摩尔每升(mo川表示，按式计算z式中s(V, - V, )c, c(Rr，) =一V二V , 硫代硫酸锁标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V , 空白试验硫代硫酸倒标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL), c，一二硫代硫酸锦标准滴定洛液的浓度的准确数值，单位为摩尔

24、每升(moljL); V一一澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)o4.8 滇西量锦标准滴定溶液什KBr3) =0.1 mo削叫1旧川O叫1/4. 8. 1 配制称取3g澳酸饵，溶于1000mL水中，摇匀。4. 8. 2 标定( 8 ) 量取35.00mL-40. 00 mL配制好的澳酸饵溶液，置于碗量瓶中，加2g腆化御及5mL盐酸溶液(20 %) ，摇匀，于暗处放置5mino加150mL水(15.C-20C)，用硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na, S, ,) =0.1 mol!L滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/U，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。澳酸锦标准滴定榕液的浓度L

25、c(iKBr03汀，数值以摩尔每升(mo1/U表示，按式(9)计算z6 式中s(V, -V俑忡，c(飞fkBr03)=土飞7-LiV，一硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mU;V，-空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c, 硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); v 漠酸饵溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.9 确标准1商定溶液c寸12)=0. 1 mol/L 4. 9. 1 配制称取13g模及35g腆化仰，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。4.9.2 标定4. 9. 2. 1 方

26、法-128 . ( 9 ) GB/T 601-2002 称取O.18 g预先在硫酸干燥器中于燥至恒重的工作基准试剂二氧化二碑，置于破量瓶中，加6mL 氢氧化纳标准滴定溶液c(NaHl=lmol!LJ溶解，加50mL水，加2滴盼歌指水液00g/Ll，用硫酸标准滴寇溶液Cc(tH2504)=1mo川滴走至溶液无色，加3g碳酸氢铀及2mL淀粉指示液00 g/Ll ，用配制好的破溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。腆标准滴定溶液的浓度什川，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式式中:m X 1000 c(-L)=一一一一一一二-(V1 -V,)M m-一一三氧化二碑的质量的准确数值，单位为克(g)

27、; v腆溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V, 空白试验棋溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M 三氧化二碎的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔川叫M寸As，0 ,) =49叫。4. 9 2. 2 方法二. ( 10 ) 量取35.00 mL40. 00 mL配制好的确溶液，置于破量瓶中，加150mL水05C20 CJ.用硫代硫酸锦标准滴定溶液c(Na，S，03)=0.1mol!LJ滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做水所消耗确的空白试验2取250mL水(15C 20C)，加O.05 mLO. 20 mL自己制好的腆榕液及2mL淀粉指示液(10g

28、/L)，用硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na，S，3)二O.1 mol/LJ滴定至溶液蓝色消失。腆标准滴定溶液的浓度以川，数值以摩尔每升(mo山表示，按式(l)计算:1 (V, - V,)c-, c(-，-I，)=一一一2 -. V3 - V, 式中zV1一一硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V，一一空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C1 硫代硫酸铺标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3一一碗溶液的体识的准确数值，单位为毫升(mL)! V. 空白试验中加入的腆溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4. 10 硝

29、酸锦标准滴定藩液4. 10. 1 方法-4.10. 1. 1 配制称取表9规定量的破酸例，溶于1000mL水中，摇匀。表9飞磷酸锦标准滴定溶液c(KIO，)J/ (mol/U O. 3 O. 1 4.10.1.2标定腆酸僻的质量m/g11 3. 6 . ( 11 ) 按表10的规定，取配制好的磷酸饵溶液、水及慎化饵，置于腆量瓶中，加5mL盐酸溶液(20%) ，摇匀，于暗处放置5mino加150mL水(15C 20C)，用硫代硫酸销标准滴定溶液129 GB/T 601-2002 c( Na2S20, )=0.1 mol/LJ滴定，近终点时加ZmL淀粉指示液(10g/L).继续滴定至溶液蓝色消失。

30、同时做空白试验。表10确酸柳标准滴定溶液c(:KJO，)J! (mol liJ!酸#甲搭液的体积V(mL水的体积VjmL腆化仰的质量m/g0.3 11. OO 13.00 20 3 O. 1 3500400002L 一一一一一一一一一-一一一一一一一一一一一一一一腆酸饵标准滴定溶液的浓度c(ikIOx汀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式。2)计算6 式中E(V，一V2)c, lfkI03)=-4丁7V，一一硫代硫酸销标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V, 空白试验硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c, 硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩

31、尔每升(mol/L); V一一腆酸何溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.10.2 方法二( 12 ) 称取表11规定量的已在180C士ZC的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碗酸饵，榕于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。表11慎酸怦标准滴定溶液的浓度c(tkI03川mo川工作基准试IfIJ磺酸饵的质量m!g。.3 10.70士0.50O. 1 3. 57士。.15 殃酸饵标准滴定溶液的浓度c(ikI03门，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算26 式中zm X 1000 c(石KI03)=亏后一m-一-碗酸僻的质量的准确数值，单位为克(g); V 碗酸饵榕液的体

32、积的准确数值，单位为毫升(mL); M一碗酸御的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gO阳寸巾伊t扫扫K阳阳l(川o仇)，)=3叫5川川66阳6盯74, 1门1革酸标准滴宵定溶液什H2C20 ,) =0.1 mol/L 4. 11. 1 配制称取6.4g草酸(H2C20， 2H20).溶于1000 mL水中，摇匀。4. 11. 2 标定. ( 13 ) 量取35.00mL-40. 00 mL配制好的草酸溶液，加100mL硫酸洛液(8+92)，用高锺酸锦标准漓定溶液c(tKMnOJ=0lmo叫滴定，近终点时加热至约65C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s.同时做空白试验。草酸标准滴定溶液的浓度

33、c(工H，C20，门，数值以摩尔每升(mol/U表示，按式(14)计算22 1:.:1可式中z(V，一V，)Cl C(; H,C,O.) =-ty-一V1 高锺酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V，一一空白试验高锺酸伺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Cl-一高锺酸御标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;V 草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(rnLL4. 12 高锺霞锦标准滴定溶液C(tKMn04)=01mol/L 4. 12. 1 配制GB/T 601-2002 . ( 14 ) 称取3.3g高锺酸饵，榕于1050mL水中，缓缓煮沸15

34、min.冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤祸过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤锅的处理是指玻璃滤塌在同样浓度的高锺酸饵溶液中缓缓煮沸5min曰4. 12. 2 标定称取0.25g于105C-110C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸锅，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锺酸饵溶液滴定，近终点时加热至约65C.继续滴定至溶液呈粉红色，并保捋30 5.同时做空白试验。高锤酸锦标准滴定溶液的浓度什KMnO，汀，数值以摩尔每升(mo阳表示，按式(川+算2式中zmX 1000 c(KMnO.) =一.，丁，b m-草酸俐的质量的准确数值，单位为克(g);V1-高锺酸饵熔液的体积的数

35、值，单位为毫升(mL); V，一-空白试验高锺酸御溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 15 ) M一草酸纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g!moDM( Na,C,O.) =66叫。4. 13 确酸亚铁镀标准滴定溶液c(NH.),Fe(SO.),J=O.l mollL 4. 13. 1 配制称取40g硫酸亚铁钱(NH.)，Fe(SO.)，.6H，OJ.溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加700rnL 水，摇匀。4.13.2 标定量取35.00rnL-40. 00 mL配制好的硫酸亚铁锁溶液，加25mL无氧的水，用高锺酸梆标准滴定溶液咛KMnO.)=O.lmollLJ滴定至溶液呈

36、粉红色，并保持队临用前标定。硫酸亚铁锁标准滴定榕液的浓度c(NH. )，Fe(SO.)，刀，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(6)计算gc (IH. )，Fe(肌J=号1( 16 ) 式中2V1-高锺酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c, 高锺酸饵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(rnol!L); V一一硫酸亚铁镀浴液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。131 GB/T 601-2002 4. 14 葡酸铺(或硫酸铺镀标准滴定溶液cCe(SO.)2J=0.1 moI!L，c2(NH，SO， Ce(SO.)2J二O.1 mol/L 4. 14. 1 配制称取

37、40g硫酸钝Ce(SO)2 4H, OJ 或67g硫酸锦镀2(NH，)2S0.Ce(SO)2. 4H20J.加30 mL水及28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加650mL水，摇匀。4. 14.2 标定称取口.25g于105C1l0C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸锅，溶于75mL水中.1m 4 mL硫酸溶液(20%)及10mL盐酸，加热至65C70C，用配制好的硫酸怖(或硫酸销镀)溶液滴定至溶液皇浅黄色。加入O.10 mL 1.10菲_;琳亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至熔液呈浅蓝色。同时做空白试验。硫酸铺(或硫酸饰镀标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(mol/L)表

38、示，按式(7)计算z式中sm X 1000 C 二二(V, -V,)M m一一草酸销的质量的准确数值，单位为克(g); V, 硫酸销(或硫酸饰镀)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V, 空白试验硫酸怖(或硫酸钝镀)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M 草酸铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo刷(thm4)二66.999J。4. 15 乙二肢四乙酸二制标准滴定溶液4. 15. 1 配制按表12的规定量称取乙二胶四乙酸二锅，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。襄12. ( 17 ) 乙之胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度c(EDTMJ/(mol!L) 乙二胶四乙酸二俐的质量m!

39、g。.1 40 O. 05 20 0.02 8 4. 15. 2 标定4.15.2.1 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液c(EDTA)二0.1mol/L、c(EDTA)=0. 05 mol!L 按表13的规定量称取于800C:I:50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化镑，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至78，加10mL氨氯化馁缓冲溶液甲(pH句10)及5滴锦黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙-胶四乙酸二纳溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表13乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L) 工作

40、基准试剂氧化镑的质量m/g。1O. 3 0.05 O. 15 乙工胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度c(EDTA汀，数值以摩尔每升(mol/U表示，按式(18)计算z132 m X 1 000 c(EDTA) =一一一一一-(V, -V,)M ( 18 ) 式中zm一一氧化僻的质量的准确数值，单位为克(g); V1 乙二胶四乙酸二锅溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V, 空白试验乙二胶四乙酸二纳溶液的体识的数值，单位为毫升(mL); M一一氧化僻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(ZnQ)=81. 39Jo 4.15.2.2 乙二胶四乙酸二锅标准滴定榕液c(EDTA)=0.02

41、mollLJ GB!T 601 -2002 称取0.42g于800C士50C的高温炉中灼烧至恒童的工作基准试剂氧化镑，用少量水湿润，加3 mL盐酸溶液(20%)溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00 mL40. 00 mL.加70 mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至78，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH与10)及5滴错黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胶凹乙酸二销溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度c(EDTA汀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(19)计算式中z1X主_X 1 000 250 dEDTA

42、)= ,. . T、m 氧化镑的质量的准确数值，单位为克(g);V, 氧化铸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL); V，一一乙二胶四乙酸二纳溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 民空白试验乙二胶四乙酸二销溶液的体权的数值，单位为毫升(mL); M一一氧化镑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moDM(ZnO)=81. 39J。4. 16 氯化铸标准滴足溶溜c(ZnCI,) =0.1 mollL 4. 16. 1 配制称取14g氯化镑，溶于1000mL盐酸洛液(l+2 000)中，摇匀。4. 16. 2标定( 19 ) 称取1.4g经硝酸倭饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胶四

43、乙酸二销，溶于100 mL热水中，加10mL氨-氯化钱缓冲溶液甲(pH10)，用配制好的氯化铸榕液滴定，近终点时加5滴锚黑T指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做雪白试验。氯化钵标准滴定溶液的浓度c(ZnCI，汀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(20)计算.m X 1000 c(ZnClz) = ,:; 一7T亏，式中zm一一-乙二胶四乙酸二俐的质量的准确数值，单位为克(g); V，二氯化绊溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V，一空白试验氯化镑溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);. ( 20 ) M一一乙二胶四乙酸二铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m

44、oDM(EDTA)=372. 24J。4. 17 氟化镶或硫醺镶标准滴定溶液c(MgCI2) =0.1 mol/L、c(MgSO.)=O.1mol/L 4. 17. 1 配制称取21日氯化筷(MgCI， 6H20) 或25g硫酸续CMgSO. 7H20汀，溶于1000时，盐酸溶液(1 +2000)中，放置1个月后，用3号玻璃滤锅过滤。133 GB/T 601 2002 4. 17. 2 标定称取1.4g经硝酸续饱和溶液恒温器中放置7d后的工作基准试剂乙二胶四乙酸二锅，溶于100 mL热水中，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH句10)，用配制好的氯化娱(或硫酸簇)溶液滴定，近终点时加5滴镑黑T

45、指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。氯化续(或硫酸续)标准滴定溶液的浓度()，数值以摩尔每升(moi/L)表示，按式(21)计算:式中zm X 1000 c= (V, -V2)M m一乙二股四乙酸二销的质量的准确数值，单位为克(g); V , 氯化续(或硫酸筷溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白试验氯化筷(或硫酸续)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 21 ) M二一乙二胶囚乙酸二纳的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)M(EDTA) =372. 24J。4. 18 硝醺锦标准滴定溶液cPb(NO, ), J=O. 05 mol/

46、L 4. 18. 1 配制称取17g硝酸铅，溶于1000 mL硝酸溶液。十2000)中，摇匀。4. 18.2 标定量取35.00 mL40. 00 mL配制好的硝酸铅溶液，加3mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胶，加70 mL水及2滴二甲盼橙指示液(2g/Ll.用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液dEDTA)= 0.05 mol!LJ滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定溶液的浓度cPb(NO，)2JJ，数值以摩尔每升(mol!L)表示，按式(22)计算2c阳NO，)，J=马严式中gV , 乙二般四乙酸二锅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c，一-乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液的浓度的准确数

47、值，单位为摩尔每升(mol!L); V一-硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4. 19 氟化锄标准滴定溶液c(NaC) =0. 1 mollL 4. 19. 1 方法-4.19.1.1 配制称取5.9g氯化销，溶于1000mL水中，摇匀。4. 19. 1. 2 标定( 22 ) 按GB/T9725-1988的规定测定。其中g量取35.00 mL40. 00 mL配制好的氯化销溶液，加40 mL水、10mL淀粉溶液(10g/U ，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘示电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)=0.1 mol!LJ滴定，并按GB/T972519

48、88中6.2.2条的规定计算Vo。氯化铺标准滴定溶液的浓度c(NaC!汀，数值以摩尔每升(moI!L)表示，按式(23)计算sc(NaCI) =号上( 23 ) 式中zVo二一硝酸银标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mU;c, 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); V一氯化锅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。134 GS/T 601-2002 4. 19. 2 方法二称取5.84g士0.30g已在550C:l:50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试lliJ氯化俐，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。氯化锅标准滴定溶液的浓度c(NaCI汀，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(24)计算2式中zm X 1000 c(NaCD =一-一-一一VM m二-氧化纳的质量的准确数值，单位为克(g); V一一氯化锅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL); M二一氯化销的摩尔质量的