FZ T 30001-1992 苎麻主要化学成分系统定量分析方法.pdf

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1、中华人民共和国纺织行业标准Fz/T 30001一92兰麻主要化学成分系统定量分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了一种测定竺麻果胶、半纤维素、纤维素和木质素含量的分析方法。本标准适用于生竺麻、脱胶各工序在制品和精干麻以及其他麻类纤维的主要化学成分的定量分析2引用标准GB 5881荃麻理化性能试验取样方法GB 8170数值修约规则3术语3.1分光光度法当一定波长的单色光通过某物质的溶液时，根据物质对光的吸收程度，确定该物质含量的方法。3.2示差分光光度法用一个比被测试液浓度稍低的已知浓度的标准溶液作参比溶液，与被测试液比较，测量其吸光度，然后根据吸光度求出浓度的方法。3.3纤维素植物细胞壁的主

2、要成分，是一种由D一葡萄糖单元以1,4-p一贰键联接而成的直链式高分子化合物。3.4半纤维素植物细胞壁的重要成分之一，是与纤维素，尤其与木质素有着紧密联系的一类非纤维素多糖物质15果胶植物细胞间质的重要成分，由半乳糖醛酸与它的甲酷为主体缩合而成的一类高分子化合物。I6木质素沉积于植物细胞壁上的一类高分子芳香族聚合物，是代表某些具有共同性质的一群物质。4原理称取试样，依次进行果胶提取、半纤维素稀酸水解、纤维素浓酸水解乳糖醛酸、还原搪和葡萄糖，应用分光光度法比色定量，依次换算为果胶浓酸不溶组分测定木质素含量。5仪器与试剂5. 1仪器调温冰箱0-15托盘天平感量1/10 g精密分析天平感量1/10

3、000 g电热恒温干燥箱50-200中华人民共和国纺织工业部1992一12一09批准，选用特效显色剂，分别显色半、半纤维素和纤维素含量，再由1993一04一01实施FZ/T 30001一92电热恒温培养箱手提式高压蒸汽消毒器调压变压器真空抽气泵分光光度计电炉具塞三角烧瓶抽滤瓶真空干燥器容量瓶20600.15 MPa,2.5输出功率3 kW30 l./min721型kW砂芯漏牛高型称量瓶高型烧杯具塞试管厚料平口试管单标移液管波美密度计5.2试剂乙醇乙二胺四乙酸二钠咔哇3,5一二硝基水杨酸苯酚亚硫酸氢钠酒石酸钾钠葱酉同半乳糖醛酸葡萄糖苯甲酸无水乙醇丙酮氢氧化钠盐酸硫酸硼砂五氧化二磷1 kW100

4、mL 40只500 mL 4只内径100 mm 1只100,200 mL各20只500,1 000 mL各2只G3 35 mL 40只25 mmX40 mm 40只150 mL 40只15 mL 40只25 mm X 200 mm 40只1,2,5, 10 mL各10只1. 000-2. 000工业纯化学纯化学纯分析纯化学纯化学纯化学纯化学纯生化试剂分析纯化学纯化学纯化学纯分析纯分析纯分析纯分析纯6试剂的配制6.1 70%乙醇将工业纯乙醇(含量950740 mL加蒸馏水稀释至1 000 mL o6.2 0.5%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:称取EDTA5 g,溶于蒸馏水中，用2 mol/L

5、氢氧化钠调至1417.0-7-5,稀释至1 000 ml-6.3 0.15%咔哇乙醇溶液:称取咔哇。.15 g,溶于无水乙醇中，稀释至100 mL，置冰箱。-4 C保存(可Fz/T 30001一92放置六个月)。6.4 0.025 mol/L硼砂一硫酸试剂:精确称取经105烘干至恒重的硼砂4. 77 g(精确至0.0001 g),溶解于500 mL浓硫酸(20，密度1. 84 g/mL)中。6.5 2. 0 mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(20 C，密度1. 19 g/mL)167 mL，用蒸馏水稀释至1 000 mL，用1.0 mol/L氢氧化钠标准溶液标定，根据需要可再稀释至。. 5 mo

6、l/L盐酸溶液备用。6.6 3,5一二硝基水杨酸(DNS)试剂。6.6.1称取苯酚6.9.g,溶于15.2 mL10%氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至69 mL，在此溶液中加入6.99亚硫酸氢钠。6.6.2称取3,5一二硝基水杨酸8.8 g,溶于880 mL蒸馏水中。6.6.3称取酒石酸钾钠255 g，加到300 mL10%氢氧化钠溶液中，再加到6.6.2所配制的溶液中。6.6-4将6. 6.1与6.6.3所配制的溶液混合，即为黄色DNS试剂，贮于棕色瓶中，在室温下放置7-10天后使用(可存放一年)。6. 7 0. 6 mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠24 g，用蒸馏水溶解并稀释至1 000

7、 mL，用。.5 mol/L盐酸标准溶液标定，根据需要可将。.6 mol/L氢氧化钠溶液再稀释至。.25 mol/L备用6.8 72%硫酸溶液:量取浓硫酸(20，密度1.84 g/mL)665 mL，徐徐加入到300 mL蒸馏水中，冷却至20，再加蒸馏水调节密度至1. 64 g/mL.6.9蕙酮试剂:称取蕙酮0. 2 g，在冷水冷却条件下溶于100 mL硫酸(95 mL浓硫酸与5 mL水混合，冷却至室温)中，然后一边在冷水中冷却，一边将溶液加入到20 mL水中，当日配制1h后使用(0-4 C可存放5-7天)。6.10半乳糖醛酸标准溶液J精确称取经五氧化二磷真空干燥后(一般5-7天)的半乳糖醛酸

8、0. 18 g(精确至。. 000 1 g )，用饱和苯甲酸溶液溶解并定容至1 000 mL，即为约180 pg/mL标准溶液，根据需要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为130,50 pg/mL的系列标准溶液，置冰箱0-4保存(可放置六个月)。6.11葡萄糖标准溶液:精确称取经105 C烘至恒重的葡萄糖0. 5 g精确至。. 000 1 g)，用饱和苯甲酸溶液溶解并定容至1 000 mL，即为约500 pg/mL标准溶液。根据需要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为240,120 pg/mL的系列标准溶液，置冰箱0-4保存(可放置六个月)。7试样制备按照GB 5881取具有代表性的麻束30-50 g,剪成2 m

9、m以下的细碎试料，充分混匀，贮于磨口广口瓶中备用。8.1分析方法及计算生竺寐主要化学成分分析及计算操作程序811Fz/T 30001一92(D0.5% EDTA箱液提取果胶，过妞毖该(EDTA祖胜液)(EDTA不溶物)(2)咔噢硫酸比色法(3)稀盐酸水解半纤维素，过睑定t半乳抢酸酸(粉酸水解液)!(4) DNS试荆比色法定t还原褚(5)72%盛随水解纤维素，过谁(浓随水解液)(5)蕊目试荆比色法定t蔺萄抽(浓酸不路物)!木质盆纤维贵8.1.2 0. 5%EDTA溶液提取果胶:每个样品称取3份约1. 2 g的试样，分别置于称量瓶中，于105士3 C烘至恒重(一般需4 h)，冷却称重(W,)，精确

10、至。. 000 1 g，将试样移入100 mL具塞三角瓶中，用70%乙醇浸洗2-3次，每次约50 mL，小心倾去乙醇洗液，加入。. 5 0 o EDTA溶液60 mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5 min，用调压变压器控制105士1，提取45 min。取出，用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至200 mL,8.1.3咔哇硫酸比色定量半乳糖醛酸:取8.1.2所得滤液1 mL,沿试管壁慢慢加入到置于冰水中，并FZ/T 30001一92盛有5 mL硼砂一硫酸试剂的具塞试管中，将塞盖好，4以下冷却3 min，慢慢摇动使其均匀，放入沸水浴20 min，

11、冷水冷却，加入。. 2 mL咔哇乙醉溶液，摇匀放置2h，用已知浓度约为180 pg/mL的半乳糖醛酸为标准溶液，用已知浓度约为130 kg/mL的半乳糖醛酸为参比溶液，同样显色，用分光光度计在520 nm波飞测定吸光度A值。8.1.4稀酸水解半纤维素:将8.1.2所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，用玻璃棒和小毛刷移入具塞三角瓶中，加入2 mol/L盐酸60 mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5 min。用调压变压器控制110士1，水解60 min。冷水冷却，立即用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至200 mL，放置过夜。8.1.5

12、DNS试剂比色定量还原搪:吸取8.1.4所得滤液1 mL于25 mm X 200 mm试管中，加人0. 6 mol/L氢氧化钠溶液1 mL中和。再分别吸取已知浓度约为500 fag/mL葡萄糖1 mL为标准溶液和蒸馏水1 mL为参比溶液于25 mm X 200 mm试管中，在标准溶液和参比溶液试管中，再加蒸馏水1 mL。然后各试管分别加入DNS试剂1. 5 mL，摇匀后置沸水浴5 min，冷水冷却，各管加蒸馏水20 mL,充分摇匀，用分光光度计在520 nm波长下测定吸光度A值。8.1.6 72%硫酸水解纤维素:将8.1.4所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，移入150 mL高型烧杯

13、中，加入预先冷至1015的72%硫酸15 mL，于恒温培养箱中20保温4h，或置于冰箱内10-15保温812 h，用玻璃棒挤压使之成为匀浆，每30 min一次，共2-3次，加蒸馏水100 mL,放置过夜。用已知重量的砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗5-6次，至滤液pH6左右，保留滤渣，合并滤液，冷却后加燕馏水定容至200 mL,8.1.7葱酮试剂比色定量葡萄搪:吸取8.1.6水解液5 mL，加蒸馏水稀释定容至100 mL，吸取稀释后试液1 mL,沿试管壁慢慢加入置于冰水浴中，并盛有5 mL葱酮试剂的具塞试管中，继续冷却3 min，然后缓慢摇匀，置沸水浴10 min，冷水冷却。用已知浓度约240 pg/

14、mL葡萄糖为标准溶液，已知浓度约120 pg/mL葡萄糖为参比溶液，同样处理，显色后。.5-4 h内，用分光光度计在620 nm波长下测定吸光度A值。，8.1.8木质素的测定:将8.1.6所得滤渣连同砂芯漏斗，于105烘至恒重，冷却称重，精确至0. 000 1 g,减去砂芯漏斗重量，即为木质素重量(W,).8.，9含量计算方法:8.1.91被测溶液浓度的计算:C,=C,分 A. +A,:式中:C,被测溶液浓度.fag/mL 1A,-被测溶液吸光度，C,标准溶液浓度,fag/mL cA,标准溶液吸光度。C2-参比落液浓度，拌创mLo8.1.9.2果胶含量的计算:牌,=C,Vldtx 100.，”

15、(1)二(2)式中:m,试样果胶含量，%，V, EDTA提取液定容毫升数,mL,d,半乳搪醛酸换算为果胶之系数，d,=1. 37:W，试祥干重，9;C,-被测溶液浓度，pg/mL,8.1.9.3半纤维素含量的计算:FZ/T 30001一92”主2=c,V,d,干于犷-气兮:二二二X昨1入1V100(3)mZ试样半纤维素含量，%;V,-稀酸水解液定容毫升数，mL ;W,试样干重，9;姚葡萄搪换算为半纤维素之系数,d,=0. 9;被测溶液浓度，kg/mL,.Q纤维素含量的计算:cJ,d,kW, X 10X 100(4)m3试祥纤维素含量，%;V3浓酸水解液定容毫升数，mL;d3-葡萄糖换算为纤维素

16、之系数，d3=0. 9;k-稀释倍数;wl试样干重，9;c,-被测溶液浓度，Sg/mL,.5木质素含量的计算:W，m. = = X 100.，.”(5) W,二_。试样木质素含量，%;W,试样的木质素干重，9;W,试样千重，9。脱胶各工序在制品和精干麻的主要化学成分分析及计算。5 % EDTA溶液提取果胶:每个样品称取3份约1. 2 g的试样，分别置于称量瓶中，于105士二八二.。月.中不中乍中22式压式压式a压3烘至恒重，冷却称重(W,)，精确至。000 1 g。将试样移入100 mL具塞三角瓶中，加人。. 5%EDTA溶液50 mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5 min，用调压变压器

17、控制105士1，提取30 min，砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加燕馏水定容至100 mL.8.2.2咔4硫酸比色定量半乳糖醛酸:用已知浓度约50 pg/mL半乳糖醛酸为标准溶液，蒸馏水为参比溶液，操作同8.1.3，用分光光度计测定8.2.1所得滤液的吸光度A值。8.2.3稀酸水解半纤维素:将8.2.1所得滤渣，于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，移入100 mL具塞三角烧瓶中，加入。. 5 mol/L盐酸50 mL,105士1水解60 min，操作同8.1.4，冷水冷却，立即过滤，用热蒸馏水洗涤4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至100 m

18、L，放置过夜8.2.4 DNS试剂比色定量还原糖:用已知浓度约200 yg/mL葡萄搪为标准溶液，蒸馏水为参比溶液，8.2.3所得滤液为试液，以。25 mol/L氢氧化钠中和。显色操作同8.1.5，显色后加燕馏水10 mL，用分光光度计测定吸光度A值。8.2.5含量计算方法:同8.1.908.2.6稀酸不溶组分称重:将8.2.3所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，连同砂芯漏斗于105士3烘至恒重，冷却称重，精确至。. 000 1 g,减去砂芯漏斗重量，即为稀酸不溶组分重量(Wz),8.2.7 72%硫酸水解纤维素:操作同8.1.6,8.2.8木质素的测定:将8.2.7所得滤渣连同砂芯

19、漏斗于105士3烘至恒重，冷却称重，精确至0. 000 1 g，减去砂芯漏斗重量，即为木质素重量(WO.82.9含量计算方法8.2-9.1纤维素含量的计算:Fz/T 30001一92W:一W3ms一一u下一x 100.(6)式中:ms试样纤维素含量，%;wZ稀酸不溶组分干重，9;W3试样的木质素干重，9;W,试样干重，9。8.2-9-2木质素含量的计算:W，-一邢=于;产x IOUW,，.价“。(7)式中:ms试样木质素含量，%;w3试样的木质素千重，9;wl试样干重，9。9数字的修约9.1脱胶各工序在制品和精干麻的果胶含量测定为微量分析，数据取至小数点后第三位，其他为常量分析，数据取至小数点

20、后第二位。9.2数字的修约按GB 817。第3章执行。Fz/T 30001一92附录A表格型式(参考件)A1 麻主要化学成分定t分析报表表A1 x麻主要化学成分定量分析报表批号产地等级进仓日期测定项目果胶半纤维素木质素纤维素平均值，%标准差系数，%化验主管化验年月日A2生芝麻主要化学成分定l分析记录取样日期表A2生竺麻主要化学成分定量分析记录化验室编号批号产地等级进仓日期试样干重瓶重，9总重，9样重，9分析记录心2c,AlA测定值，%平均值，%CV,果胶半纤维家纤维素木质素滤器重，9总重，9木质素重，9测定值，写平均值，%CV,%化验年月日Fz/T 30001一92A3煮练麻、漂酸洗麻和精干麻主要化学成分定量分析记录试样名称表A3煮练麻、漂酸洗麻和精干麻主要化学成分定量分析记录取样日期化验室编号批号产地等级i进仓日期试样干重瓶重，9总重，9样重，9比色分析flA,A二测定值，%平均值，%Cv, 0/a果胶半纤维素稀酸不溶物干重滤器重，9总重，9稀酸不溶物重，9木质素滤器重，9总重，9浓酸不溶物重，9测定值，写平均值，写CV，%纤维素稀酸不溶物一浓酸不溶物，s测定值，%平均值，城cv,%附加说明本标准由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由株洲竺麻纺织印染厂、中国纺织大学、纺织工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人欧阳曙、丁镇华、邵宽、李志恩、徐力平。