GB T 223.7-1981 合金及铁粉中铁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准合金及铁粉中铁盟的测定总则及一般规按GB1461一78执行。山、-氟化敏一篮锦赔御事法1.方法提要r-, i GB胁问1!i酬阴阳翩翩翩J试样用盐酸一硝酸棍酸分解，加高氟酸冒烟，因流，氧化恪并使妮酸等脱水，用热盐酸榕解可榕性盐挠，用氮氧化钳沉淀铁与镰、销等元素分离.氮氧化铁用挫酸醉解，鸽酸纳为指示剂，三氧化铁还陈三价缺.过蠢的低价铁用重锦酸仰氧化。用工苯胶磺酸铀作指示剂，篮锦酸掷标准搭液滴定.适用范围z本法适用于商温含金和精密合金。测定范围I0.50-8.0%. 2，试鼎J:硝酸(比重1.42) 高氯酸(比重1，67) 氮氧化锻(比重0.90) 盐酸(比童1，19)、(1

2、十3)、(5+95)。硫酸磷酸泪合酸t将150毫升硫酸(比撞1.84)、200毫升磷酸(比重1，69)，缀慢倒入650毫升水中，并不断搅拌，冷却。锦酸饷榕液(25%)I称取25Jl锦酸俐，榕于72j最升水中，如有沉淀，则需过滤.加3毫升磷酸(比重1，69)，棍匀.五氧化铁梅液:取含15.-.20怖的三氯化铁榕液用盐酸(5十95)稀释20倍，混勾.二苯腊硝酸铀榕液(0，2畅) 硫酸亚铁锻榕液:称取4.5克硫酸亚铁锻(NH，)zFe(SO)2. 6HzO) ，用硫酸。+95)溶解并稀释茧1升，混匀。重锵酸御标准踏液(O.OlOOON)I称取0.4903克基准璋锦酸仰(预先经145-150C烘干1小

3、时，置于干燥器中，冷却至室温)，用水溶解，移入1000璀升容量瓶中，用水稀释至刻度，描勾.3.分析步骤称取试样(随间试样做试剂空白)，置于400毫升烧杯中，加20-30毫升南样醺怨，盖上表酣朋，微热(帮液温度不跑过105C)至试样黯解.用少量水冲洗表面皿和l杯攘，加8-12毫升高辄酿(比童1，67)，徐徐加热盖自烟，盖上表国皿，回流4.-.5分钟，打开表面皿，继旗加热燕发除掉大部分离氯酸.稍冷，加2QO毫升热盐酸(5十95)榕解可榕性盐樊.加热3夜60-70C，搅拌，滴加氢氧化锁(比篮。.90)至出现的氢氧化物陪解比较缓慢后，再一次迅速地加15，.，.，20毫升氮氧化锻(比熏0.90), 不断

4、搅拌，使块状锅酸等全部溶解，加热煮沸6分钟如出样中鸽、制含最高于2惕，应再加10毫升回藏标准跑周发布中华人民共和国;自盒工业部提出1 982年3月1日琪冶金部钢铁研究总幌大冶钢厂融事GB 223.7-81 氢氧化镀(比重0.90)，撒拌，加热2-3分钟但不要煮沸).稍静置，趁热用快混滤纸过捕.用热的氧氧化锻(5十95)洗涤烧杯，如杯堕有抚淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上.用热的氢氧化锻(5十95)洗涤沉淀7-10次，再用热水洗襟1-2次.用35毫升热盐酸(1+3)分4-5次将祝淀榕于原烧杯中，用热水洗涤滤纸8-10次。用水稀释榕液至130毫升，搅拌，加15满25畅鸽酸俐榕液。稍加三氟

5、化铁溶液至出现稳定的旅租，缓缓滴加O.010ooN囊锦酸御榕榄至蓝色消失，不记毫升数唱)。立即加10毫升硫酸磷酸混合暇，3滴0.2%二苯胶磺酸饷榕液，用0.01000N重错酸柳标准榕掖滴定茧溶液虽现紫色30秒钟不消失为终点.试剂空白j容掖t随试样所得的空白溶液，在加硫酸一磷酸混合酸之前，加2.00毫升硫酸亚铁锁榕液，用0.01000N重锦酸柳相准帘液滴定蓝终点后，记下所消耗的毫升数，再加2.00毫升硫酸亚恢锁溶掖，再用0.01000N重锦酸锦标准榕液滴定至终点，记下毫升数.铁的百分含量按下式计算:!，!XCV-(V)旦旦)JX 0.05585 Fe (%)一一一一一一-X 100 W 式中:V

6、一一滴定试液所消耗道锦酸柳溶液的体积(毫升): V1一一第1j.:滴应试剂空白溶液所消耗重铅酸御栋准溶攘的体积(毫升): V2一第2j.:滴定试剂空白溶液所消耗茧锚酸梆标准溶液的体积(毫升): N一茧锵酸树标准榕液的当量浓度:W一称样最(克); 0.05585一部最克当最铁的重最(克)。注，试样含铁0.5%，称样2.000克，含缺1-3%，称样1.0000克，食缺3-8%.称样0.5000克。高视台金试样，用盐酸(比堕1.19)滴加硝酸比堕1.42)成适当比例的监酸-硝酸槐合酸溶解，精密合金试样，般用硝酸(1+1)戒适当比例的硝酸一盐酸溶解。如试样含能等高于0.1%时，加15毫升高氯酸(比盟1

7、.67回流约10分钟。如试样合钻，在滴加氮氧化镇前加25克就化按。如试样巾鸪、铝合量高，一次分离不好，段进行工次分离。如试样中含凯i是在0.1%以上，应以氮氧化纳溶液进行分离。分离方法如下，将盐酸(1+ 3)溶解氧氧化铁的溶液和洗液用水稀释茧200毫升，加热蓝60-70C.不断榄拌，缓慢精加20%氢氧化铀溶液.待生成的氮氧化快溶解变慢后，再次加5毫升20%氮氧化纳梅液，煮沸5分钟，取下，梢静茧，趁热用快速榕珉过憾。用1%氮氧化纳榕液洗净烧杯，并洗撒滤饿3-4次，再用热水洗涤3-4次，用3H盖升热盐酸(1+ 3)分4-5次，将沉淀溶于原烧杯中，用热水洗澡i虑纸8-10次。以下按分析步骤进行。氧化

8、三氯化供的温度在300C在布为好。Z五氯化敏一重锚酸仰鲁量端1.方法提要试样用盐酸榕解，就红作指示剂，用三镇化铁还原高价铁，重锦酸何氧化过站的三价钦，用二苯股硝酸制作指后剂，重锦酸饵标准部液滴定。适用范围:本法只适用于缺粉。测定范围:96%以上。2，试剂盐酸(1+1)。三氧化铁溶液(4%):称取4克金!品供，川70升盐酸(比重1，19)部解后，加2粒伴粒，用水稀释宠100毫升.也可用市售的三镇化铁路被配制三氯化铁溶液(0.4%):将4%二化铁溶液用盐酸(1十1)稀释10f击。闲时现配。GB 223.7-81 能蓝二蹒酸纳(能红)溶液(0，1伪):称取0.151前红榕于水中，加5滴硫酸(1十1)

9、，用水稀释至100毫升，搅匀。二苯胶磺酸铀榕液(0.2%):称取0.2克工苯胶磺酸纳，用水踏解并稀释至100毫升，混匀。硫酸磷酸混合酸:将100毫升硫酸(1+1)缓慢倒入825毫升水中，视匀，加75毫升磷酸(比重1.69) ，混匀。建锚酸锦标准溶液(0.05000N) :称取2.4515克基准意恪酸饵(预先经140-150C烘1小时后，置于干燥器中，冷却茧温)溶于水后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释蓝刻脏，摇匀。篮锦酸御榕液(约0.005N):移取10毫升0，05000N茧锚酸锦标准溶液，用水稀释至100毫升，泪匀。三氧化铁溶液(8%):称取8克二氧化铁(FeCls. 6H20 )用水溶解

10、并稀释至100毫升，混匀.3.分析步骤称取0，1400克试样(随问试样做试剂空白)，毁于250毫升烧杯中，加30毫升盐酸(1十1), 盖上麦丽皿，低阻加热茧试样究企溶解。用少最水吹洗表面1m和烧杯壁，加4滴0.1%航红榕液，滴加4%二氧化铁溶液还原铁歪榕液呈绿色，再滴加0.4%二氯化铁溶液踏液虫黄色，用约0.005N重恪酸御黯液回滴溶液里稳定蓝色。立即加150毫升硫酸一磷酸泪合酸，加46滴0.2怖二苯胶磺酸铀溶液，用0.05000N重锚酸押标准溶液滴寇茧紫色为终点。试剂白:在加0，2%二米胶磺酸饷陪液之前，加2法升80/0二三氧化铁梅液，用0.05000N意锦酸锦标准榕被捕应到终点。铁的百分含

11、量按下式计算zN X(V1-V2 )XO.05585 Fe (伪)= -=-=i广一一一式中:V1一满足试液所消槌重铅酸锦标准榕液的体积(毫升): V2-滴定试剂空白洛液所消耗茧锚酸仰标准溶液的体积(毫升): N一重锚酸伺标准帘液的当量浓度;w-称样最(克); 0.05585一一每毫克最铁的震最(51)。位，称职0.14克试样可以使0.05N重锡酸钢栋准溶液的滴应体税措制在50毫升以内。试样难溶时可加少量氟化锻助榕，盐酸(1+ 1 )最可增加至40毫升，或用焦硫酸饵回宿处理。豆、部都咿E陈先应法1.方法提要试样经酸溶解后，用高氯酸冒烟回流氧化锚，用氨氧化锻沉淀铁与饰、锦等元素分离.于微酸性榕液

12、中，用抗坏血酸将铁还原成二价。工价铁与邻斗在哪琳生成桔红色络合物，测其吸光皮.适用范围:本法边用于高温合金和精密合金.测定范围:0.10 ,.,1. 0%. 2.试剂硝酸(比麓1.42)。高氯酸(比重1，67)。盐酸(1十1)、(5十95)。氢氧化钝(比茧0，90)、(1十1)、(5+95 )。拧橡酸锻溶液(30份)。抗坏血酸前液(5%):用时现配。邻菲即琳辩液(0.25畅)。铁标准榕液:G日223-781(甲)称取0.0715J=氧化工铁(99，9%以上，预先经110-120(;烘1小时眉，置于干燥器中，冷却突组温)，置于销地辆中，加5克焦硫酸饵，于500-600(;熔融至透明，冷却，用硫酸

13、。十95) 摄取，加热溶解她类，冷却盖宽澜，移入500密升容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，摇匀.此榕液1毫升含100微克铁。(乙)移取100.00毫升铁标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用硫酸(5十95)稀粹茧刻度，摇勾.此溶液1毫升含20微克铁。3，分析步骤称取0，2000克试样(随间试样做试剂空白)，置于400毫升烧杯中，加10-20毫升榕样酸2，盖上表团皿，微热(榕液温度不超过105(;)至试样完全陪解。用少量水冲恍表面皿和杯壁，加810毫升高氨酸(比重1.67)，加热至自烟，并阳流4-5分钟。打开表团脱，继续燕发除掉大部分商氨酸。稍冷后，加200毫升热盐酸(5+95 )溶

14、解可恪性盐哭。加热至60-70C，搅拌，滴加氯氧化锁(比寰。，90)刚出现氮氧化物沉淀后，再一次迅速地加15-20毫升氢氧化锻(比重0.90)，不断搅拌使鸽酸等全部溶解，加热煮沸5分钟女u试样中锅、制含量商于20品，应再加10毫升氮氧化锻(比重0，90)，搅拌，加热2-3分钟，但不要煮沸。稍静置，用快速滤纸过滤，用热氮氧化镀(5十95) 洗撤烧杯，如杯撞有沉淀，用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至波、纸上，用热氢氧化锻(5+95)洗涤沉淀7-10次，再用热水洗撤12次。用30毫升热盐酸(1十1)分3-5次将氢氧化铁榕解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸810次，溶液冷却烹室温，移入100毫升容最瓶中，用水

15、稀释至刻度，撼匀.移取试样榕液10,OO ,._, 50 ，00密升(使铁景在80320做克)，置于100毫升容最瓶中，加3毫升30%拧橡酸锁榕液，用氢氧化镜(1十1)和她酸(1+1)调节溶液茧pH3-5 (刚果红试纸呈现红色)，加5毫升5%抗坏血酸溶液、10毫升0，25%邻菲琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟.将上述显色附液移入2厘米液槽中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长500nm处，测其眼光脏。从工作曲线上资出相应的铁量。工作曲线的绘制:移取0、4，00、8，00、12，00、16，00毫升铁标准部液(乙)，分别置于5个100毫升容最瓶中，加3毫升30%拧朦酸锻洛液，以下

16、按分析步骤进行。以不加快标准溶液的显色液为参比，测其脱光皮，绘制工作曲线。铁的百分含量按下式计算:Fe(伪)=_Y翌14;LlOOWx二yl式中:Y从工作剧线上查得的铁量(微克); Y试j夜总体积(毫升); V1一移取试掖体积(毫升); W一一称样盘(克)。柱:1高温含金试样，用酷暇(比荒1.19)捕加硝酸GI在1.42)或适当比例的盐酸硝酸溶解。梢宿命愈i式样，一般用硝酸(1 + 1 )或适当比例的硝酸-盐酸溶解。如试样含制、始高于0.1%时，加12毫升高氨酸(比革1.67)回流约10分钟。GB 223181 四、缺量允许.合铁最(%)允许是(%)0.10-0.50 0.02 0.51-1.00 0.03 1.01.2.00 0.05 2.01-3.00 0.06 3.01-4.00 0.08 4.01.8.00 0.10 96%以上0.40 此允许惹仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系.在平行分析工份或工份以上试样时所得之分析数据的极笼值不跑过所载允许差二倍者(即土允许恙以内)，均应认为有效，以求得平均值.用标准试样校验时，结果偏盖不得超过所载允许差.挫，自本标准实施之日缸，YB 945 (1)78作废.