GB T 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法.pdf

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1、ICS 73.010 D 09 每昌中华人民共和国国家标准GB/T 20104-2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法Method for identifying tendency of coal to spontaneous combustion by oxygen absorption with chromatograph 2006-02-16发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-08-01实施060904000022 前言本标准的附录A、附录B均是规范性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由煤炭行业煤矿安全标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研

2、究总院抚顺分院负责起草。本标准主要起草人:罗海珠、杨宏民、钱国脏。GB/T 20104-2006 I 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法1 范围本标准规定了煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定方法、分类指标与分类等级。本标准适用于煤的自燃倾向性鉴定。2 规范性引用文件GB/T 20104-2006 的修改单(不包括勘误的日期的引用文件，其随后所有励根槐巫标准达成协议的各方研究mineral fuels 3. 1 3.2 GB/ T 214 GB/ T 217 GB 474 GB 482 MT/ T 70 流动色谱吸氧法应用热导法双气路气相燃性能的方法。3.3 仪器常数instrumental constant 由

3、于仪器本身因素(如气路死体积大小等)引起误差的校正系数。3.4 标准样晶standard sample 用来进行吸氧量标定的标准物质。3. 5 校正因子corrected factor 通过标准样品测定而得出的校正系数。o 1171:1997 ,Solid Determination 力，以吸氧量表征煤的氧化自GB/T 20104一20063.6 煤的眼氧量quantity of oxygen absorption of coal 煤在常温、常压下，每克干煤吸附流态氧的量(是判断煤层自燃倾向性的主要指标)。4 仪器和辅助设备4. 1 仪器煤自燃性测定仪，应符合MT/T708-1997的规定。4

4、.2 辅助设备及其他材料a) 分析天平:精度0.0001g; b) 煤样粉碎机Pc) 标准分析筛，规格:0.147mm; d) 专用样品管(以下简称样品管，结构见附录A);e) 钢瓶氮气和氧气:纯度要求均为99.99%以上。5 测定条件5. 1 柱箱温度:300C;5.2 热导温度:(80100)OC; 5.3 载气(氮气)流量为:(30士O.5)cm3 /min; 5.4 吸附气(氧气)流量为:(20土O.5)cm3 /min; 5.5 煤样吸附时间:20min; 5.6 空管吸附时间:5min 6 仪器的标定6. 1 样晶管体积的标定6. 1. 1 样品管体积应每年标定一次;6.1.2 样

5、品管体积的标定采用重量法，具体步骤如下:a) 样品管用酒精等有机榕剂清洗干净，再用蒸懵水冲洗5次。b) 放置在烘箱1050C下烘干20min。c) 干燥器中放置至样品管温度降到室温。d) 分析天平称取样品管质量Go，精确到0.0001 g。e) 样品管内注满蒸馆水，擦干样品管外部液体，分析天平称取质量G1，精确到O.OOOlgaf) 按式。)计算样品管体积:v. =G1 Go 273Po d八式中:vs一-样品管体积，单位为立方米(cm3); Go一-空样品管质量，单位为克(g); G1 -充满蒸馆水的样品管质量，单位为克(g); d -蒸馆水在温度为T时的密度，单位为克每立方米(g/cm3)

6、 ; Po -实验条件下的大气压，单位为帕斯卡(Pa); T一一实验条件下的温度，单位为开尔文(扣。. ( 1 ) g) 样品管体积标定应在同样条件下进行5次测定，5次测定的平均相对偏差dvs小于或等于0.05时，取其平均值作为样品管的标定体积。平均相对偏差dvs不满足要求时，应重新进行标定。2 GB/T 20104-2006 平均相对偏差dv，按式(2)计算:三IVs;-V, I 式中zd.=.!.=.! vs dvs一一样品管体积测定的平均相对偏差;5V, V ,; -第i次测定的样品管体积，单位为立方厘米(cm3); V，一-5次标定的样品管体积的平均值，单位为立方厘米(cm3)。6.2

7、 仪器常数的测定6.2.1 仪器在使用过程中，仪器常数的测定应至少每两个月进行一次;6.2.2 仪器在变更使用地点或使用环境时，应重新测定仪器常数p6.2.3 仪器常数的测定按旁侧气路扣除死体积法测定，具体步骤如下(以1路为例): a) 将四支空样品管分别装在4路气路上，确保其密封;b) 1路样品管吸附氧气5min; ( 2 ) c) 将1路换向阀打到关位置，让其他任何一路换向间处于开位置，将六通阅位于脱附位置，保持2min，冲洗排除样品管以外气路内的氧气;d) 其他气路换向阅处于关位置，打开1路换向阀脱附2min，记录脱附峰面积5;e) 上述b)到d)步骤重复10次;f) 当10次测定的脱附

8、峰面积平均相对偏差d，小于或等于0.05时，计算其平均值作为该样品管的体积50。脱附峰面积平均相对偏差ds大于0.05时，应重新测定。脱附峰面积平均相对偏差ds按式(3)计算: 150; -50 I ds=zzl 105。式中zd，一一脱附峰面积测定的平均相对偏差;50;一一第i次测定的脱附峰面积，单位为毫伏秒(mV.s);50-10次测定的脱附峰面积的平均值，单位为毫伏秒(mV.s)o g) 按照式(4)计算仪器常数。式中zK一V，_x. 273Po -50 Rc八1.013 3 X 105 T K一一仪器常数，单位为分每毫伏秒min/(mV.s)J; 氧的分压与大气压之比;Vs 样品管的体

9、积，单位为立方厘米(cm3); S。与样品管体积V，相对应的平均峰面积，单位为毫伏秒(mV.s);Rc -载气流速，单位为立方厘米每分(cm3/min); po.实验条件下的大气压，单位为帕斯卡(Pa); T一一实验条件下的柱箱温度，单位为开尔文(K)。6.3 校正因子的测定6.3. 1 校正因子至少每10天测定一次;. ( 3 ) ( 4 ) 6.3.2 标准样品吸氧量的测定应进行5次，且其平均相对误差Evd应不大于5%，平均相对误差EVd大3 G/T 20104-2006 于5%时，重新测定。平均相对误差EVd按式(5)计算:% v v-F 52同一E . ( 5 ) 式中:EVd一一标准

10、样品管吸氧量测定值的平均相对误差;Vd; 标准样品第1次测定的吸氧量，单位为立方厘米每克(cm3/ g) ; Vdb -_标准样品的吸氧量(干煤)，单位为立方厘米每克(cm3/g)。6.3.3 校正因子按式(6)计算:7.4 煤样的预处理. ( 6 ) 式中:Vd;一一标准样品Vdb一一-标准样品按GB482 7. 2 煤样的制-按GB474 a) 煤样水堆锥四分法缩分查煤样;、，LU 1分参质J的煤煤关)相),da 1050C的条件下处理1.5h。8 眼氧量的测定与计算8.1 吸氧量的测定8. 1. 1 用皂膜流量计测定载气和吸附气流量，使其满足5.3和5.4的规定，并记录实测值。8. 1.

11、 2 将处理好的煤样，在测定条件(见第5章)下吸附氧气20min后，测定脱附峰面积S1。8.1.3 将测试完的煤样倒出，相同的测试条件下，同一样品管空管吸附氧气5min，测定脱附峰面积S2。8. 2 吸氧量的计算将S1、乌及其他实测参数代人式(7)计算吸氧量值:4 GB/T 20104-2006 ( 1 R l ,. ( 1 G l ) , , 1 V d = K K1 Rl 51 民瓦X 52 1一石D.V ,) J f X (1-Wd) G . . . C 7 ) 式中:Vd一一煤的吸氧量，单位为立方厘米每克Ccm3/ g); K一一仪器常数，单位为分每毫伏秒min/CmV.s)J; K1

12、一一仪器校正因子;Rc1一一实管载气流量，单位为立方厘米每分(cm3/min); Rc2一一一空管载气流量，单位为立方厘米每分(cm3/min); l一一实管时氧的分压与大气压之UVs一一样品管Jt膏、Wd一一煤样的极分类9.1 煤自燃倾叫煤自燃倾向9.2 煤自燃倾以每克干煤指标如表1、表2a分为三类:1朵容易自燃、E类自皿类自燃倾向性等级I类E类皿类10 方法精密度不易自燃煤吸氧量测定结果的重复性和再现性临界差如表3的规定。易自燃。全硫5Q/%二主2.00 2. 00 表3煤吸氧量测定重复性和再现性临界差重复性限Vd/(cm3/g)O. 05 再现性临界差Vd/(cm3/g)O. 10 5

13、GB/T 20104-2006 附录A(规范性附录)专用标准样晶管A.1 标准样晶曹材质标准样品管的材质应为不锈钢、玻璃等吸附性能极小的材料制作。A.2 标准样晶管的形状标准样品管应为U型管，其结构示意图如图A.l所示。36 申3-国OH图A.1专用样晶管结构示意图口GB/T 20104-2006 附录B(规范性附录)煤层自燃倾向性鉴定采样方法B.1 总则本采样方法适用于煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法测试煤样的采取。B.2 设计矿井前，或延深水平，或开采新区之前，即对所有开采煤层和分层的采煤工作面或掘进工作面采取有代表性的原始煤样。B.3 同一采样区域(如矿井、水平、煤层、采区、工作面等)采取的煤

14、层煤样不得少于2个。B.4 采样地点符合下述情况之一时应分别加采煤样，并描述采样地点的具体情况;B. 4.1 地质构造复杂、破坏严重(如有槽曲、断层等造成破坏带及岩浆侵入等情况)的地带;B. 4. 2 煤岩成分在煤层中分布状态明显，如镜煤和亮煤集中存在，并含有丝炭的地点;B.4.3 煤层中富含黄铁矿的地点。B.5 采取肝石堆样品或在露天矿采样时，应按有关规定布置采样点，采取有代表性的煤样，开采台阶较高时要在有代表性的区段上采样。B.6 采样时，先把煤层表面受氧化的部分剥去，再将来样点前面的底板清理干净，铺上帆布或塑料布，然后沿工作面垂直方向划两条线，两线之间宽度为(lOO150)mm.在两线之

15、间采下厚度为50mm的煤作为初采煤样。B.7 把采下的初采煤样打碎到(2030)mm大的粒度.1昆合均匀，依次按锥堆四分法，缩分到1kg左右，作为原煤样装入铁筒(或较厚的塑料袋)中，封严后送试验室或寄运。B.8新采煤层或分层首次采样进行自燃倾向性鉴定时，必需在同一煤层或分层的不同地点采取(23)个煤样进行鉴定。B.9 地质勘探钻孔取煤芯样B. 9.1 从钻孔中取出煤芯，立即将夹石、泥皮和煤芯研磨烧焦部分等清除，必要时将煤芯用水清洗，但不要泡在水中。B. 9. 2 将清理好的煤芯立即装入铁筒(或厚塑料袋)中，封严送试验室或寄运。B.9.3 所取煤芯同样应具有代表性，并注明煤层、厚度和倾角等条件。

16、B.10 每个煤样必需备有两张标签，分别放在装煤样的容器(务必用塑料袋包好，以防受潮)中和贴在容器外，标签按要求填写，字迹要清楚。B. 11 标签a) 委托煤样编号;b) 单位名称;c) 煤层名称;d) 煤种(按国家分类标准he) 煤层厚度;f) 煤层倾角;g) 采煤方法;h) 自然发火期(经验发火期); i) 采样地点;j) 采样日期、采样人;k) 其他需要说明的情况。CON-gFONH阁。人民共和国家标准煤自燃倾向性色谱眼氧鉴定法GB/T 20104-2006 国华中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2006年7月第一次印刷开本880X12301/16 2006年7月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-27615 GB/T 20104-2006