GB T 20042.4-2009 质子交换膜燃料电池.第4部分 电催化剂测试方法.pdf
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1、ICS 27.070 K 82 画画中华人民共和国国家标准GB/T 20042.4一2009质子交换膜燃料电池第4部分:电催化剂测试方法Proton exchange membrane fuel cell-Part 4: Test method for electrocatalysts 2009-04-21发布2009-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局也士中国国家标准化管理委员会也叩前重ZE司GB/T 20042质子交换膜燃料电池分为六个部分:一一第1部分:术语z-一第2部分2电池堆通用技术条件E一一第3部分2质子交换膜测试方法s一一第4部分t电催化剂测试方法;二一第5部分
2、s膜电极测试方法;一一第6部分z双极板测试方法。本部分为GB/T20042的第4部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国燃料电池标准化技术委员会(SAC/TC342)归口.本部分负责起草单位2中国科学院大连化学物理研究所.本部分参加起草单位:机械工业北京电工技术经济研究所,本部分主要起草人s钟和香、张华民、邱艳玲、卢琛饪、王美日、衣宝廉.本部分为首次发布.GB/T 20042.4-2009 GB/T 20042.4-2009 质子交换膜燃料电池第4部分=电催化剂测试方法1 范圄GB/T 20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池电催化剂测试方法的术语和定义、
3、铀含量测试、电化学活性面现测试、比表面积、孔容、孔径分布测试、形貌及粒径分布测试、晶体结掏测试、催化剂堆密度测试以及单电池极化曲线测试等.本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池锦基CPt基电催化剂-2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T 13566-1992肥料堆密度的测定方法(lS
4、O3944:1980.EQV) GB/T 15072.7-2008贵金属含金化学分析方法金合金中铸和铁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 20042. 1 质子交换膜燃料电池术语3 术语和定义GB/T 20042. 1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。南化学洁性面貌electr幌beIi创activear姐电化学方法测得的催化剂的有效活性比表面积,单位为mZ/g. 注z表示催化剂参加电化学反应的活性位的多少,4 铀舍量测试4. 1 热重法测试锦含量4. 1. 1 适用范围此方法仅适用于Pt担载量高于20%的Pt/C催化剂中Pt含量的测试。4. 1. 2 使用仪器热重分析仪(TG
5、A)。4. 1.3 样晶准备4. 1.3. 1 称取适量催化剂样品,质量应满足3次有效试验的要求。4. 1. 3. 2 测试样品应置于真空烘箱中于80c干燥12h. 4. 1. 4 测试过程4. 1. 4. 1 称取适量样品置于热重分析仪的测试地揭中,称重后以空气或者空气和惰性气体按一定比例GB/T 20042.4-2009 组成的混合气作为工作气体,控制气体流速为50mL/min,将样品自室温程序升温至终点温度800C, 升温速度为2.C/min. 注z气体的流速、升温速度以及试验的终点温度,也可根据不同催化剂的性质,由送样方和测试方协商确定-4. 1. 4.2 待样品恒重后,记录样品温度d
6、重量曲线,4.1.5 戴据处理按照公式(1)计算Pt担载量2L = W1 / Wo x 100% 式中gL一-Pt担载量,单位为%,W1一一终点温度样品的质量,单位为毫克(mg);Wo二样品的原始质量,单位为毫克(mg)。取3个样品为一组,计算出平均值作为试验结果.4. 2 ICP(电1&帽合等离子体光诺法测试Pt含量参照GB/T15072.7-2008中的方法进行测试。4.2. 1 适用范围此方法适用于Pt/C催化剂以及Pt合金催化剂中Pt含量的测试.4.2.2 测试仪器和设备4.2.2.1 离子躏合发射光谱(JCP):最低检测限lg/L.4. 2.2.2 分析天平=精度为0.1mg. 4.
7、2.2.3 卡尺g测量精度为0.01mm. 4.2.3 样晶制备样品质量不少于2g. 将样品置于真空烘箱中于80c干燥12ho 4.2. 4 试剂和材料4.2. 4.1 浓硫酸(98%),优级纯。4.2.4.2浓盐酸(37%),优级纯。4.2.4.3浓硝酸(68%),优级纯.4.2.4.4 二次蒸馆水,电阻率注18.2MD. cm。4.2. 4.5 30%双氧水,分析纯,4.2.4.6具盖刚玉甜柄。4.2. 5 测试方法( 1 ) 4.2.5. 1 样品氧化灰化.将装有样品的具盖编编放人马弗炉,先在400c -500 c的空气氛围中氧化碳化6h,再升温至900c -950 c进行氧化灰化12h
8、后,冷却到室温,4.2.5.2 样品硝化.将样品放入具盖刷玉珩揭中,用二次蒸馆水润湿。然后沿珩揭壁向样品缓慢加入6 mL- 12 mL浓硫酸和浓硝酸混合液.其中,浓硫酸与浓硝酸体职比为1: 3.在80c对样品加热硝化,当酸体积浓缩到一半后,再加入适量的浓硫酸和浓硝酸和O.2 mLO. 3 mL的30%的双氧水,将其加热至80c继续硝化,如此循环往复,直至溶液接近透明,没有悬浮物为止。4.2. 5. 3 样品溶解。样品充分硝化后,沿珩纲壁加入适量新配制的王水,80c加热直到样品溶液完全澄清透明为止.4.2.5.4 测试样配制。将上述样品全部转移至适量窑权的容量瓶中,用二次燕馆水定容作为测试样的初
9、始体积,测试时取适量该癖液按一定比例稀释到测试需要的浓度。G/T 20042.4-2009 4.2.6 标准曲线的绘制使用ICP对Pt标准溶液以及合金催化剂中合金金属M的标准溶液进行光谱分析,绘制Pt和金属M的标准曲线.4.2.7 测试样中Pt浓度分析使用ICP对测试样品进行光谱分析,绘制Pt和金属M的曲线,分析待测样品中Pt的浓度或Pt和合金金属M的浓度.4.2.8 数据处理按照公式(2)计算电催化剂中的Pt含量2和=n X Cp, X Vp,/mo X 100% 式中sh一一电催化剂中Pt的含量,单位为%;一一将测试样品配制为ICP分析用浴液的稀释倍数FCPt一-ICP测试滚液中的Pt浓度
10、,单位为毫克每升(mg/L);VPt一-配制的测试样品初始体积,单位为升(L); m。一-测试样品的总质量,单位为毫克(mg)。按照公式(3)计算电催化剂中的含金金属M的含量=7/M= n X CM X Vp,/mo X 100% 式中g守M一-电催化剂中合金金属M的含量,单位为%;n-将测试样品配制为ICP分析用溶液的稀择倍数zCM一-ICP测试溶液中的合金金属M的浓度,单位为毫克每开(mg/L); VPt一一配制的测试样品的初始体积,单位为升(L);m。一-测试样品的总质量,单位为毫克(mg) 5 电化学活性面积(ECA)测试5.1 测试仪电化学恒电位测试仪.5.2 样晶准备测试样品应置于
11、真空烘箱中于80c干燥12h. 样品质量应满足3次有效试验的要求.5.3 测试方法5.3.1 准确称取5mg土0.05mg催化剂。( 2 ) .( 3 ) 5.3.2 向称取的催化剂中依次加入5%Nafion(DE521)溶液50L、去离子水2mL及异芮醇2mL. 5.3.3 用功率不低于200W的题声波超声30min,使浆液混合均匀,超声过程中需保持水浴温度不超过20c 5.3.4 按照电极表面催化剂扭载量为50g/cmZ-200g/cmZ,取适量分散好的浆液分两次均匀地滴加到光滑干净的圆盘电极表面,使其自然并完全干燥,作为工作电极.5.3.5将电极置于电解池中,组成三电极体系.其中,参比电
12、极为饱和甘录电极(Hg/HgzClz/饱和KCl溶液或氧化银电极(Ag/AgCl/饱和KCl溶液),对电极为大面现Pt片或Pt丝,电解质为Nz饱和的0.5mol/L的H2SO(溶液s5.3.6 测试循环伏安幽线。先以20mV/s的扫描速度对催化剂进行活化,直至氢脱附峰面积图中标GB/T 20042.4-2009 出)不再培加时,以20mV /s的速度扫描5圈,电位扫描范围为一0.25V - 1. 0 V(相对于饱和甘乘电极。5.4 锺据处理电Ii: - 0.5 0 0. 6 1. 5 电压/Vvs SCE 圄1Pt/C催化剂ECA典型循环伏安幽线对Pt/C催化剂,电化学测试ECA获得的典型循环
13、伏安曲线如图I所示.选取稳定后的循环伏安曲线,对其氢脱附峰进行积分,得到面积S(A.V),按公式(4)计算电化学活性面积ECA:ECA = 100 X S/ (C Xx-们式中sECA一一电化学活性面积,单位为平方米每克(mZ/ g) I s-一氢脱附峰的积分面积,单位为安伏(A V) I .( 4 ) C一一光滑Pt表面吸附氢氧化吸附电量常数,0.21毫库仑每平方厘米(0.21mC/ cm2); 俨一一扫描速度,单位为毫伏每秒(mV/s); M一一电极上Pt的质量,单位为克(g)。取3个样品为一组,计算出平均值作为试验结果-6 比表面积、孔窑、孔径分布测试参照GB/T5816 1995的方法
14、进行测试-6. 1 仪器及气体6. 1. 1 全自动物理吸附仪。6.1.2 分析天平s精度为0.01mg. 6. 1.3 测试气体:经过干燥处理的无汹高纯氯气、氯气,纯度不低于99.999% 6.2 测试方法采用静态氮吸附容量法测量催化剂在不同低压下所暖附的氧气体积,至少要测得符合BET线性关系的四个试验点,应用BET二参数方程进行表面积计算。6.2.1 样晶预处理和服气4 a) 根据脱气要求将经脱气处理后的空样品管如塞子称量,精确至0.01mg.此时质量记为mJIM 取适量样品加入到样品管中.设定加热温度一般小子200C),对样品加热抽空。当加热温度达到设定温度,系统真空度达到1.3 Pa时
15、,再连续脱气至少4h.允许对样品脱气过夜,c) 将脱气后的样品管冷却至室温后加塞子称量,精确至0.01mg。此质量记为mZ由mz与mJ之差得到样品净重.GB/T 20042.4-2009 6. 2. 2 死空闲测定a) 根据分析要求向分析系统歧管中充氮至79.9 kPa1l9. 9 kPa,并记录此压力和歧管温度,随后打开待测样品间,使氯气充入样晶管;b) 平衡约5min后,记录平衡压力和歧管温度.根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体棋,准确计算死空间。6.2.3 吸附测定a) 根据分析要求向系统充氮,在相对压力P/P。为O.060. 2或0.25之间实测四个以上吸附试验点。记录相应的平衡压
16、力p,并计算吸附量Vb) 吸附测定时,压力变动在5min内不超过13Pa,可以视为达到吸附平衡sc) 测量并记录液氮饱和蒸气压Po0 6.3 结果计算a) 根据公式(5)BET二参数方程式计算zP/ Po =一-一一+一一-一XP/Po. . . (5 ) V.O- P/Po) - V. X C I V,国xC式中zP/P。一一相对压力zP一一平衡压力,单位为千帕CkPa); PO-饱和蕉气压,单位为千帕CkPa); V.一一氨吸附量,单位为cm3STP/g;V回一一单层吸附量,单位为cm3STP/g;C一一与氯气净摩尔吸附热有关的常数。P / P 以P/P。对。作BET直线图,直接由图解法或
17、最小二乘法求出BET直线图的截V.(l-P/Po) I ftn 1、InnC-1、距I(即一一一和斜率S即一一./.1.1 飞VmXCJ飞V.XCJ在所选BET直线范围内,各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的0.6%.b) 单层服附量Vm (cm3 STP I g)按公式(的计算:式中zV = _ _ m - S+1 Vm-单层吸附量,单位为cm3STP/g;S-BET直线固的斜率;I一-BET直线图的截距。c) 样品的表面积S町r(m2/g)按式(7)计算(氨分子横截面积取0.162nm2): SBET = 4. 353 X Vm 式中gs皿T一一宁祥品的表面积,单位为m/g;Vm一一单层吸
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- GB 20042.4 2009 质子 交换 燃料电池 部分 催化剂 测试 方法
