GB 3404-1982 硅质玻璃原料化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准硅质玻璃原料化学分析方法l!ethods for chemical analysis of glass making sands UDC 666.122 .2543.06 GB 3404-82 本标叫i适用f位，（i、10岩、位砂写任质玻璃原料的化学成分分析。斩、准ll ci 成分所)ilj；在同分析方法，口I根据）休悄说j在用。1 总则1 . 1 所用分析大、I11梢销货（001且，、卡与怯的店也期进行检泣。称取试样时谈数应精确室。.OOOlg。“且重”系指连续例次J（重之差不大寸.0. 0002 g。1 . 2所周仪器和址器应经过校rJ:o 1. 3 分析试样应烘箱t

2、iI在105110l烘t.1 h以上，然后放人卡燥器巾，冷却l至室温，进行称量。1 4 分析用水，应为蒸销11:皿，加2oml盐酸（1 + 1 ）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下，用热水洗净灰皿，除去表I阻，将铀肌再宣水浴上蒸发至lOml以F或糊状，将铅皿从水浴上取F,!JD适量滤纸浆搅伴，加约5ml l费环氧乙炕溶液，充分搅拌，放置5min。用中速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸( 5 + 95）洗涤沉淀及铀皿1012次，再用热水洗涤1012次。在沉淀上加2滴硫酸（1 + 1 ），以下步骤按4.1.4进行。滤液中残留二氧化硅，除

3、了用硅铝i蓝比色回收外，还可用硅Ul黄比色回收。步骤如F吸取25mi滤液于lOOml塑料杯中，加5ml 2 %氟化饵，怪匀，放量lOmin,!JaSml 2 ?o翻酸，33GB 3404 82 加Ii商对硝基苯Iiif l王剂，滴JU20 o氢氧化佣金溶液变声言，JO8 ml盐酸（1 + 11），转人lOOml容量瓶1j1, JuBml95%乙醉，4ml 8 oill酸馁，揭匀。室温高于20c时，放置15min 1低于20c时，f30 50 c的温水ijI放置5！Omin，冷却空室温。用水稀释至料、线，揭匀。2h内，f分光光度计t.以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定

4、溶攘的收光度。一氧化佳白分含量X，接F式计算zx，互豆豆Lc: x 10 1 =L 一一一一一1100.( 3 ) （；（；1000式，（；，一K-J烧后未经氯氟酸处理的创淀反肘城重量，E, （；，一一经氢氟酸处理并灼烧后残渣.t甘树重量，EI （；一一一试样重量，EI c一一在标准曲线I三奋得所分取滤液，, ，二氧化硅的含量，mgo注z试剂；I1溶液不雯IJll策环氧乙炕，因其与百i酸镀形成白色沉淀。5 三氧化二铝的测定5. 1 试剂JC1）碳酸纳a棚酸，氢氟酸，硫酸21 + 1 I 盐酸g1 + 1 I 0.2 %二甲西班橙指不剂水溶液，20 /o氢氧化饵水溶液，乙酸乙酸纳缓冲溶液（PH5

5、.6）：将250g二水乙酸纳（或150.?g ;JC1）乙酸锅）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀籍至1L，摇匀，0.01 M乙二胶四乙酸二锅（丘丁的标准溶液g称取EOlA3.7gf烧杯中，lJa水约200ml，加热溶解，用水稀释至1L, 0.01 M乙酸铸标准溶液2称取二1）乙酸铸2.2g溶于少量水中，b口乙酸（36%)2 ml，用水稀稀至1 LI 氧化钙标准溶液2准确称取经105110烘十一4h的碳酸钙l.7848g于300ml烧杯中，加水约150时，盖上表皿，滴lJa盐酸（1 + 1 ) lOml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入lL容民瓶中，用1）稀樨至标线，播匀

6、。此溶液每毫升含1mg氧化钙，钙黄绿素混合指示剂g称取0.2g钙黄绿素，0.2g自里番勘献络合剂，与20g已在105烘过的硝酸饵混合忻细，贮存于磨口瓶中，巨）JA标准溶液的标定g准确移取lOml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml。滴加20%氢氧化柳调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用。.0111-1EOlA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。已）JA对三氧化二铝、氧化钙、氧化缕的滴定度按下式计算g7 w x 50.98 Al,O, 一一一.（4) Y 56.08 1 w .（ 5 ) 344 GB 3404-82 7协40.30M一 L56.0

7、8 式ljl : W一一所取氧化钙的毫克数，v一一滴定时消frA标准溶液的体积，ml1 / Al,O，一一旦）！A标准溶液对王氧化二妇的滴i:E度，mg.ml 1 fc.o一l王！）I A串l、准溶液对氧化钙的滴也度，mg,ml 1 / M一巳）！A标准溶液对氧化镇的滴定度，mg;ml 1 50.98一一二氧化二铝分f垦的f.,56.08一一氧化钙的分f坠g40.30一一氧化钱的分f坠。( 6) E )!A标准溶液与乙酸样标准溶液体积比的测寇z从摘走街放出10.oomlo.01M EUJA标准溶，液于300ml烧柯、巾，JU水约150ml，加5mlpH5.6的缓冲溶攘，JUltl 份橙指不剂4

8、滴，用。.01M乙酸铐阳、准溶液滴也至溶液由黄色变为红色。巳）A标准溶液与乙酸样标准溶液的体积比t.iiF式计算：K 10 v 式1f1:K一一每毫升乙酸钵标准溶液相当于巴1、A标准溶液的毫升数，？一滴定时消挺乙酸锦标准溶液的休积，ml。5.2分析步骤根据试样tjI二氧化佳的含量范园，试液制备步骤分述如f:. ( 7 ) a. 二氧化佳含量在95%以七者，称取约Ig试样f吉（1皿巾，用少量主水ilfJ湿，）JUI ml硫酸。I)和！Om!氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒二氧化侃ti烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽二氧化硫，冷却。JDSml盐酸（1 + I ）及适量水，!Ju热溶解，冷却后，转入

9、250ml容量瓶I l，用水桶释宝书i、钱，摇匀。此溶液供测定三氧化千二铁、二氧化铁、王氧化二铝、氧化钙、氧化模之用。b. 三氧化链含量在ss以下者，称取约lg试样于铀皿巾，周少量水润握，JU约lml硫酸。I)和IOml氢氟酸，在低温电炉t蒸发至旨三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽二氧化硫。放冷，将l.5g尤水碳酸纳和lE锄酸，混匀后，JOT残渣扛。先低温!Ju热，逐渐升高温度全10001100c熔融约！Omin,使残渣全部融解。盖上表皿，放冷后)JulOml盐量最（l + 1 ）占主适量水，加热溶解，冷却后移入250ml容撞瓶巾，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化铁、三氧化一铝

10、、氧化钙、氧化镇之用。c . 从上述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化妇在2%以F者移取50ml，在2 o以k者移取25ml）于300ml烧杯1j1，用滴定管加入20.00ml0.01 Mur A标准溶液，在电炉t!Ju热至50以七，JUI滴二甲附橙指不剂，在做拌F滴加氢氧化镀（1 + I ）至溶液由黄色刚好变成紫红色，）JU5 ml pH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。继续加热，煮沸23min，冷却，用水稀草草歪约150ml。）JDZ3滴二甲阳橙指不剂，用。.01M乙酸镑标准溶液搞运量溶液由黄色变为红色。d. 三氧化二铝的百分含量（，按F式计算g1A1,o;A(8) G 10

11、00 式ljl:lAl,O，一EUJA标准溶液对二氧化二铝的滴也度，mgml 1 v，一JU人已orA标准溶液的体积，mlI v，一二滴应过险ED!A消tf乙酸铮标准溶液的体枫，ml1 345 GB 3404 82 一句毫升乙酸铮标准溶液相当于巴）A标准溶液的毫升数，A一系数。当移!i)(25mli式液时，A= 101 当移ll150m I试技时，A=5 I G一一试样重量，E$ 0,6384一一一二氧化铁对二氧化二铝的换算系数30,6380一二氧化饮对二氧化铝的换算系数。6 三氧化二铁的测定6. 1 试剂氢氧化锹I + I I 盐酸2I + I 1 对硝基革：何指lj,flj,0.5%乙醉溶

12、液，10 盐酸问胶水溶液，吨。.1 邻1步琳利t取0.1 g邻非日咿琳溶flOml乙醉，JU90ml1j(i屁匀，10 /o汹七酸水溶液，二氧化二铁标准浴旅z准确称取O.IOOOgf面先经400灼烧半小时的三二氧化二铁f烧杯巾，加！Oml盐酸（I 门，Jll热溶解，冷却后，转入lL容量瓶巾，用水稀释歪标线，揭匀。此溶液每毫升含0.I 1ng二氧化立生。移取IOOmlk面配制的工氧化铁标准浴液，放人500ml容量瓶中，用水稀释至fJ；、线，J岳匀。此溶液每毫丹含0.02mg二氧化二铁。6.2 仪器分光光度计。6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0,1.00, 3.00, 5.00, 7.00,

13、I0.00,13.00, 15.00ml三氧化铁标准溶液（每髦升含0.02mg二氧化；铁），分别放入组lOOml容量瓶中，用水稀释至40som1 I川4ml 10%1白布酸，l2i商对俏基本阶指尔开lj i商JJ氢氧化镀（1 + I ）至溶液呈现黄色，随即滴JU盐酸（I + I ）空溶液同UJC色，此时，溶液pH值约为5 !Ju 2 ml 10 %盐酸怪版，lOml0.1 o邻（I琳，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，士分光光度计t，以试剂空f.j溶液作参比，选用lcm比色皿，在波长510nm处测址溶液的收光度。校测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。6.4 分析步骤从5.2a戎

14、b;jjl)Jlj(的溶液1f 1，吸取25ml侈置flOOml容量瓶巾，用水稀择至4050ml0f)U4ml lOo汹1酸，l2滴对销基4价指）；剂，摘JU氢氧化被（I + I ）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1 + 1 ）空溶液刚JC色，此时，溶液pH值约为5。Ju2 ml IOo盐酸径胶，lOml0.1 o，邻jUI琳用水稀释至你线，描匀。！皮最20min后，fJ光光度计L以试齐lj空白溶旗作参比，i在用lcm比色川，在波长510nm处测堆溶液的嗷光度。二氧化铁的白分含与生（儿接F式计算zA. (_; x 10 一了一x 100 . ( 9) (, 1000 式q1, （；一一ff,J、

15、准曲线任得所分取试样溶攘I11二氧化二铁的含量（；一试样重量，E。7 二氧化钦的测定316 mg I 7. 1 试剂悦目童21 + l ; 盐般：1 + I , 主，（f（化饨：1 + I ; 对111J,t平：阳拍；J；州J:0.50乙的溶液，5 o抗坏血酸11l:脱1j1,Jjj水桶释乍f;J；、线；？匀。此岸ii皮饭也JI1旨。.!mg二氧化铁，吸取lOOmll工囱捐C:lilJ的氧化铁标准溶液tlL容量瓶l，用水桶样金杯纹，揭匀。此洛被俘，毡JI命。.01IDK 辄化蚀。7.2 仪器分光光！主iI o 7.3二氧化铁tt色标准曲线的绘制嗷取0,1.00, 2.00, 3.00, 4.0

16、0, 5.00, 6.00, 7.00ml一氧化议书l、准溶液（每也升含O.Olmg二氧化rl），分别放人如ilOOml容挝瓶巾，用水稀择至4050mlo JJJ5ml抗材、缸酸和l2淌对峭法草J附f；J、剂，I商JU组氧化钱（1 + 1 ）至溶液呈现黄色，随叫Ji商IJLI盐酸（1 + 1 ）全溶液阅Uk色，再加3i商机J5ml5 /o变色酸，用11 2 0.10 CaO 0.04 1! ,t) 。.04 l草， 0.06 0.25 0.25 0.02 。.01 气2甘O0.08 J 2 0 .12 0.05 0.05 尺。.5，.0.05 o. 5 l 0.10 沪1 0 15 0.5归。

17、0.050.5 I 0.10 lo0.15 A .1试GB 3404 82 附录A原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化续、氧化钢和氧化纳（补先例）E:尚f1)E试样1j1的二氧化硅。. 8 .1 挥散法8 .1 . 1 试剂硫酸z1 + 1 I 氢氟酸。8 .1 .2 分析步骤将渊.At烧失屋后的试样）JU数滴水阀iiid，战llOi商硫般（I 门，！Om！氢氟酸，于低温电炉k蒸发全近。取F刷刷，冷却后用水冲洗J:lt锅内壁，b日35111 I氢氟酸，再蒸发至卡，逐渐升高温度除尽二氧化硫。冷却l后用i净的温滤纸擦净t甘树外壁。直，：Jj温炉内，于10001050c灼烧15min，在卡

18、燥撼tiI冷却l垂在温，称重。反复自j烧，1i全豆重。4氧化佳时分含敏按F式计算g(, - (;. SI 02 o 一100. . ；也适用钞抖、佳，（I哼含氧化佳内的试样。Cg; K-J烧h旨在，：ilil电炉1f1进行，r.z严格控；iJ灼烧温度。B .2 氟硅酸御窑量法B .2 .1 试剂氢氧化饵，硝酸，盐酸：I + I I 氯化饵，5忱。氯化专甲水溶液g5吨。氧化例乙的溶液g称取5g氯化甲溶f50ml1j(lj1, buSOml 95。乙的，摇匀，15o4ii(化仰榕液：你取！Sg氟化仰（KF2H20）于塑料烧怀I,)Jusomt水反20ml硝酸使某溶解，Jll氯化树全饱和。放置过伐，

19、过滤到塑料瓶Ij I 1 l。阳r!;指爪开lj乙的溶液，O. !SN氮氧化纳标准溶液z称取30g氢氧化纳，溶J5 L经煮沸过的冷水Ij I，贮存f装有纳tihf 燥竹的明料桶I ，充分ffil匀。41同化纳1容峨的f.1J.i. ：梢确称取约o.7 g单；ll酸氢柳y300ml烧怀巾，加入约15Uml经煮沸，冷却J，巾和过的水，能作使英溶解。)J111s漏附r!;f旨4号剂，用氢氧化纳标准溶液摘也经做红包。氧气轼化3内标准榕城对辄化佳的滴也！立核F式计算；2T lf:xo.01so2 1000 S；仁，= - . , B 2) I x o. 2042 353 GB 3404-82 式中：Ts

20、;o，一一氢氧化纳标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/ml 1 w一一称取1在甲酸氢仰的重量，目，V一一滴定时泊ff氢氧化锅中小准溶液的体积，时，0.01502 二氧化佳的毫克当量，0.2042 苯三甲酸氢甲的毫克当量。B .2 .2 分析步骤称取约0.08g试样ft且刷刷巾，IJ112g左右氢氧化饵，直低温电炉上熔融，经常摇动地橱，在600650继续熔融1520mi口，旋转刷刷，使熔融物均匀地附着在t甘树内壁，冷却。用热1Kr1取熔融物于300ml塑料杯中。盖上表面皿，次j川人15ml硝酸，再用少量盐酸（1 + 1 ）及水洗净t甘树，控制体积在60ml左右。冷却至室温，在搅拌fJU人l民1体氯

21、化押至过饱和（过饱和量主控制在0.5I. o肘，JolOml15？氟化饵，用塑料棒悦作，放置7min。用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸cl滤，用5%氯化饵水溶液洗涂塑料杯23次，再洗涤滤纸一次。将自草纸兑沉淀放回到原塑料料、巾，沿料、壁加入！Om!5 %氯化梆乙醉溶液及lml再分散指示剂。用。.15N氢氧化纳标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯哇，直至试波兰微红色不消失。加入200250ml巾和过的沸水，以即以0.15N氢氧化铀标准溶液滴也至微红色。, 二氧化硅t百分含量按F式计算：l趴u,. v S1020一一一一一一100. ( 83) G x 1000 式1j1,/

22、 i商也时消耗氢氧化纳标准溶液的体积，mlI G一一寸式样重量，gI 1、s;o, 氢氧化纳标准溶液对二氧化硅的滴JE度，mg;ml。注2本法口I用于古氧化硅95o以F硅liJ;试样的日常分析。35 GB 3404-82 附录C离子选择性电极法测定氧化钢和氧化纳（参件在H常分析l，价：，呵使用离f选悴性电极法视,l:.氧化仰和氧化锅。C. I 试剂去禹f；）（：电F且中生l.OmQcin，本方法Jj1均使用去离f水多， :j氯酸，盐酸，盐酸1 + ) I 氯化饵，氯化锅，工乙附i胀，、离f强度调节缓冲溶液简称lISAB洛液），将300ml二王乙醉胶溶f水，加人83.3 m I盐酸，冷却l后，移

23、人lL容量瓶巾，用水稀释至标线，擂匀。贮存于塑料瓶巾。此溶液pH值为8.5，离f强度（队）为1.0M。辛甲离f一标准溶液g准确称取烦先在130烘过2h的氯化押7.456g f300ml烧杯巾，B日少量水溶解，移人1L容诠瓶。用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液的树离f浓度为）0I M。纳离F标准溶液s准确称取颜先在130烘卡过2h的氯化纳5.844g于300ml烧杯中，D日少量水溶解，移入lL容量主瓶中，用水稀释至标线，捶匀。贮存于塑料瓶中。此溶液的纳离子浓度为io-1Mo c .2 仪器离f汁。c .3 氧化钢、氧化锦标准曲线的绘制（供初测用）分别向3个lL容量瓶中移入100.00,

24、10.00, 1.00ml饵离子标准溶液浓度为io-1M），各加入200ml lISAB溶液，用水稀释至标线，摇匀。此三份溶液的绑离子浓度分别为10-2、10、10. M并含20%l M I ISAB熔液。此为$甲离子标准系列溶液。将离f计按所用仪器的使用规程调整到工作状态。装上柳电板。并取以上配制之系列溶液约25ml分别倒人50mli烧杯中e放人磁f，依次于磁力搅拌器上搅拌lmin，停止2min，读取相应的毫伏值。在半对数坐标纸I工，将拥离f的浓度（M）标在对数轴上，相应的毫伏值标在等分轴上，绘制饵离f的标准曲线。按如上操作绘制纳离f的标准曲线。c .4 分析步骤称取试样于铀皿中（一般高铝砂

25、称取约o.饨，低铝砂称取l2g ，用水润湿，加2ml高氯酸，7lOml氢氟段，置低温电炉上蒸发至冒高氯酸烟雾，冷却e加35ml氢氟酸，继续蒸发至于。冷却l后IJO1 ml盐酸（1 川和适量水，于低温电炉上加热溶解。冷却后移入lOOml容量瓶中，加20ml I JSAB溶液，用水稀稀至标线，摇匀。此溶液即为测钢和纳的待测液（待测液的体积，应根据试样中辛甲、纳离f的含量决定）。按绘制l标准曲线的测试操作，分别测定待测液中辛甲、锦离f的相应毫伏值，并在标准曲线上，查得仰、纳离f的初测浓度Ml.355 GB 3404 -82 依据相J测时f寺视lj液If I仰、内离f的浓度和树、2内离f的摩尔浓度比，

26、.lie:1jlj仰、纳ibl合标准溶液系列（或内插标准溶液）。在离fif t.，用内插法或尸x直接浏lj立法（戎莫仨方法），分别进行氧化仰和氧化铀的测定。氧化佛及氧化铀的百分含量按F式计算：c;,. v 94.z K,O % 一一一一一一一一100 ( 1000 2 nu x 川叫 M川式【1:c, 一一最后拥得的待视液中饵离f的浓度，M C，一最后视j导的待测液中锦离子的浓度，M V-j寺测液的体积，miJ 94. 2 一一氧化佣的分f量，62.卜一氧化纳的分F毕（；一试样重量，E。356 GB 3404 82 附录D关于允许误差的几点说明（参考件）D .t 本方法所刘允许诀差，均为绝对说

27、差。D .2 在司一试垃室内，采用本方法分析I司4试样时，每一i虫H须独立地进行两次测定，取其平均值作为报告值。如两次分析结果趟出室内允许误差范国，则应进行第三次捆rj）立所得分析结果与前两次或任何一次分析结果之差符合室内允许误差规定时，ljjlj取其丰均值作为报告值。否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。D .3 两个试验室，采用本方法对同一试样各自进行分析时，每一剧H分析结果乎均值之差应符合室剖允许误差的规定。如有争议，应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，f，两个测定结果之差值符合室间允许误差的规定，则认为原分析结果无误，若超差则认为不准确。

28、357 GB 3404-82 附录E标准砂（参考件）在组草和验证本标准所列的分析方法时，根据我国佳质玻璃原料的使用情况，秦皇岛玻璃研究所制备了两个标准砂样：811-liP岩、812硅钞。标准砂的分析结果)ilj于F表g标准砂样分析结果81 l 砂岩812 磁!il、测定项目半均值，%标准偏差乎均值，%烧失量0 .18 0.031 0.47 盐酸一次98 22 0.052 89.87 脱；（重量法S i02 援繁重量注98.24 0.054 89.88 Fe20, 0.15 0.008 0 .3 l Ti02 0.04 o. 005 0.06 Al,03 0.94 0.024 5.36 CaO 0.13 0.028 0.31 MgO 0.05 0.017 0.09 K,O 0.28 0.018 2.46 Na20 0.03 0.015 1.04 Cr,03 0. 0004 0.0007 附加说明z本标准由国家建筑材料1：业局提出，由国家建材局秦皇岛玻璃研究所归口。本标准由国家建材局秦皇岛玻鸦研究所负责也草。本标准主要起草人王作舟、张家易。358 标准偏差0.050 0.094 0.052 0.011 o. 005 0.045 0.017 0.012 0.066 0.055