GBZ T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物.pdf
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1、ICS 13.100 c52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ厅160.48-2007代替GBZ厅160.48-2004工作场所空气有毒物质测定醇类化合物Determination of alcohols in the air of workplace 2007-06-13发布2007-11-30实施人、)雨时中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.48-2007 前言根据中华人民共和国职业病防治法制订本标准。本标准代替GBZ/T160.48-2004,自本标准实施之日起,GBZ/T160.48一2004同时废止。本标准与GBZ/T160.48-2004相比主要修改如下:一一增
2、加了1-甲氧基-2-丙醇的测定方法。本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准中的主要起草单位和主要起草人:-甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酣醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位:辽宁省劳动卫生职业病防治所、沈阳市疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、山东省劳动卫生与职业病防治研究院。主要起草人:程玉琪、林树莲、单晓梅、仇保荣。一一甲醇的热解吸-气相色谱法主要起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所。主要起草人:侯树椿、刘明彦。一一二氯丙醇的变色酸分光光度法主要起草人:不详。一-1-甲氧基-2-丙醇溶剂解吸-气相
3、色谱法主要起草单位:北京市预防医学研究中心。主要起草人:宋景平、陶雪L本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB 11524-89; GB/T 16063-1995; GB 16190-1996、GB16230-1996; GB/T 17075GB/T 17076-1997; WS/T 72-1996; WS/T 143、WS/T160、WS/T165-1999; GBZ/T 160.48-20040 1 范围工作场所空气有毒物质测定醇类化合物本标准规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法。GBZ/T 160.48-2007 本标准适用于工作场所空气中醇类化合物(甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇
4、、丙烯醇、二丙酣醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基-2-丙醇)浓度的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范。3 甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙嗣醇、丙烯醇、乙二醇和氯Z醇的溶剂解眼气相色谱法3. 1 原理空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙嗣醇、丙烯醇、乙二醇和
5、氯乙醇用固体吸附剂管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2 仪器3.2. 1 硅胶管:溶剂解吸型,200mg/100mg硅胶(用于甲醇和乙二醇)。3.2.2 活性炭管:溶剂解吸型,.100mg/50mg活性炭(用于异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、二丙酣醇、丙烯醇和氯乙醇)。3. 2. 3 GDX-501管:溶剂解吸型,100mg/50mgGDX-501(用于糠醇)。3.2.4 空气采样器:流量OmL/min500mL/mino3.2.5 溶剂解吸瓶:5mL。3.2.6 微量注射器:10L。3.2.7 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。仪器操
6、作参考条件:色谱柱l(用于甲醇):2mX4mm,GDX-102; 柱温:140oC; 汽化室温度:180oC; 检测室温度:200oC; 载气(氮气)流量:35mL/min。色谱柱2(用于甲醇以外醇类化合物):2mX4mm,FFAP: Chromosorb WAW=10 : 100; 柱温:900C (用于异丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇和丙烯醇); 1000C (用于二丙酣醇); 1400C (用于糠醇和氯乙醇); 1700C (用于异辛醇和乙二醇); 汽化室温度:200oC; 1 GBZ/T 160.48一2007检测室温度:2200C;载气(氮气)流量:40mL/min。3.3 试剂3.3
7、.1 解吸液:色谱鉴定无干扰峰(表1)。待测物甲醇丙烯醇丁醇和异戊醇乙二酶氯乙醇异丙醇和异辛醇糠醇二丙酣醇3.3.2 FFAP:色谱固定液。表1待测物的解吸液蒸馆水二硫化碳解吸液异丙醇的二硫化碳溶液(2%)异丙醇溶液(2%)异丙醇的二硫化碳溶液(5%)异丁醇的二硫化碳溶液0%)丙回异戊醇的二硫化碳溶液(1.5%) 3. 3. 3 Chromosorb W A W和GDX-102,色谱担体:60目80目。3.3.4 标准溶液:于25mL容量瓶中,加人约5mL解吸液,准确称量后,加入一定量待测物,再准确称量;分别用相应的解吸液稀释至刻度,由2次称量之差计算出浓度,为标准溶液。或用国家认可的标准溶液
8、配制。3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1 短时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以500mL/min(用于乙二醇),或100mL/min流量(用于乙二醇以外的采样)采集15min空气样品。3.4.2 长时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以50mL/min流量采集2h8h(活性炭管)或1h4h(硅胶管)空气样品。3.4.3 个体采样:在采样点,打开固体吸附剂管,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min流量采集2h8h(活性炭管)或1h4h(硅胶管)空气样品。3.4.4 样品空白:将固体吸附剂管带至采样点,除不连接采样器采
9、集空气样品外,其余操作同样品。采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。3.5 分析步骤3.5. 1 样品处理:将采过样的前后段固体吸附剂分别倒人溶剂解吸瓶中,各加人1.0mL解吸液,封闭后,振摇1min,解吸30min(二丙酣醇需90min)。摇匀,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,可用各自的解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2 标准曲线的制备:用各自的解吸液稀释标准溶液成表2所列标准系列。表2标准系列化合物。1 2 3 4 5 甲醇(g/mL)。10 50 100 150 250 异丙醇(g/mL)。1000 2000 4000 8000
10、 10000 正丁醇(g/mL)。200 400 800 1200 2000 异丁醇(g/mL)。150 300 600 1000 1500 异戊醇g/mL)。150 300 600 1000 1500 2 GBZ/T 160.48-2007 续表化合物。1 2 3 4 5 异辛醇(g/mL)。2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 糠醇(g/mL)。150 300 600 1000 1500 丙烯醇(g/mL)。5.0 10.0 20.0 30.0 50.0 二丙回醇(g/mL)。200 400 600 800 1000 乙二醇(g/mL)。500 1000 1 500 2000 4000
11、 氯乙醇(g/mL)。100 200 400 600 800 参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.OmL,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。分别以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测醇类浓度(g/mL)绘制标准曲线。3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得待测醇类的浓度(g/mL)。3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。293 Vn=VX:一一一一一一.(1)v 273+( 101. 3 式中:V。一一-标准采样体和、数值,单位为升(L); V一一采样体积数值,单位为升(
12、L); t一一采样点的温度数值,单位为摄氏度(C); 一一-采样点的大气压数值,单位为千帕(kPa)。3.6.2 按式(2)计算空气中待测醇类的浓度:c=立止豆)V. (2) VoD 式中:c-一空气中蹲类的浓度数值,单位为毫克每立方米(mg/m3);C1,C2-一一测得前后段活性炭解吸液中醇类的浓度(减去样品空白)数值,单位为微克每毫升(g/mL); Vo-一一标准采样体积数值,单位为升(L); V 一一解吸液的体积数值,单位为毫升(mL);D一-解吸效率,单位为%。3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3. 7 说明3.7.1 本法的检出限、最低检出浓度(乙二醇按7.5L
13、空气计,氯乙醇按1L空气计,其余按1.5L空气计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于表3。每批固体吸附刑管应测定解吸效率。3.7.2 本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱,也可使用同类型的毛细管色谱柱。表3方法的性能指标化合物检出限最低检出浓度测定范围相对标准偏差穿透容量解吸效率(g/mL) (mg/m3) (g/mL) (%) (mg) (%) 甲醇2 1. 3 2-250 2.9-3.7 0.35 96 异丙醇0.4 O.丑0.4-5000 1. 8-2. 4 9. 12 二96丁醇0.5 0.4 0.5-2000 1. 0-3. 0 二三15二三93异戊醇9 6 9-
14、1440 2.6-4 二三1197 3 GBZ/T 160.48-2007 续表化合物检出限最低检出浓度测定范围相对标准偏差穿透容量解吸效率(g/mL) (mg/m3) (g/mL) c%) (mg) (%) 异辛醇1 O. 7 1-200 2.1-5.1 41. 8 94 丙烯醇1 O. 7 1-200 4.2-4.7 7.32 96 氯乙醇1 1 1-640 糠醇6 4 6-1500 5.2-6.8 14 92 二丙酣醇5. 7 3.7 5.7-1000 4.3-8 11. 5 87 乙二醇100 14 100-2000 2.6-4.9 12 二三953.7.3 氯乙醇的采样时间为10mi
15、n。3.7.4 样品解吸测定方法:先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒人解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂解吸并测定。4 甲醇的热解眼-气相色谱法4. 1 原理空气中的甲醇用硅胶管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2 仪器4.2. 1 硅胶管:热解吸型,内装200mg硅胶。4.2.2 空气采样器:流量OmL/min 500mL/ min。4.2.3 热解吸器。4.2.4 注射器:100mL、1mL。4.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器
16、。仪器操作参考条件:色谱柱:2mX4mm,GDX-102;柱温:140oC; 汽化室温度:180oC; 检测室温度:200oC;载气(氮气)流量:35mL/min。4.3 试剂4.3. 1 GDX-102:色谱固定相,60目80目。4.3.2 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的甲醇(色谱纯,在20oC,lmL甲醇的质量为0.7915mg),注人100mL注射器中,用清洁空气稀释至100mL,配成标准气。临用前配制。4.4 样晶的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4. 1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以100mL/min流量采集15min空气样品。4.4.2 长时间采
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