GB T 4348.1-2000 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定.pdf

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1、GB/T 4348.1-2000 前主口本标准等效采用ANSI/A WW A B501-1993(氢氧化销)(苛性销)。本标准与ANSI/A WW A B5011993主要的技术差异为2为使所取样品更具科学性、代表性，本标准增大了称样量=固碱为36g:!:lg.液碱为50g士1g; 测定氢氧化饷含量时，氯化领溶液加入量不同，ANSI/AWWAB5011993为5mL，本标准为10 mL, 测定NaOH、Na，CO，时量取试样溶液体积不同，ANSI/AWWAB501-1993为100mL.本标准为50mL本标准与GB/T4348. 11984工业用氢氧化锅中氢氧化纳和碳酸纳含量的测定的差异为:一

2、一原标准称样量g固碱为38g土1g.液碱为50g，本标准g固碱为36g土1g.液碱为50g土1g; 测定NaOH含量时氯化领溶液原标准加入量为20mL，本标准为10mL , 一一测定Na，CO，含量时原标准用甲基橙作指示剂g本标准用澳甲盼绿-甲基红作指示剂。一一测定Na，CO，含量原标准允许差g团体试样为0.05%、液体试样为0.030%，本标准统一为0.05%。本标准自实施之日起，代替GB/T4348. 1-1984. 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出.本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会归口.本标准由锦西化工研究院、内蒙古蒙西联化工有限公司、上海氯碱化工股份有限公司共同负责起草。

3、本标准主要起草人z李富荣、马文元、胡立明、曹建芳、陈沛云。本标准1984年首次发布。97 1 范围中华人民共和国国家标准工业用氢氧化锅中氢氧化纳和碳酸纳含量的测定Sodium hydroxide for industrial use-Determination of sodium hydroxide and sodium 佣rbonatecontent 本标准规定了工业用氢氧化纳中氢氧化销和碳酸纳含量的测定方法。2 引用标准GB/T 4348.1-2000 代替GB/T4348. 1-1984 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标

4、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂测定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) 3 原理3. 1 氢氧化纳含量的测定原理试样溶液中先加入氯化锁，将碳酸纳转化为碳酸锁沉淀，然后以盼歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下:3. 2 碳酸纳含量的测定原理Na,C03 + BaCl，一BaC03t +2NaCl NaOH+HCl一一.NaCl十H，O试样溶液以澳甲盼绿甲基红混

5、合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化饷和碳酸纳总和，再减去氮氧化销含量，则可测得碳酸销含量。4 试剂和材料本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水(不含二氧化碳)。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4. 1 盐酸标准滴定溶液:C HC) = 1. 000 mol/L 0 4.2 氯化领溶液，100g/L。使用前，以盼歌(4.3)为指示剂，用氢氧化纳标准溶液调至微红色。4.3 盼欧指示剂:10g/Lo 4.4 澳甲盼绿甲基红混合指示剂:将三份。1g/L澳甲盼绿的乙醇

6、溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。国家质量技术监督局2000-07 -31批准2001- 03-01实施98 GB/T 4348. 1-2000 5 仪器、设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。6 分析步骤6. 1 试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取团体氢氧化销36g士1g或液体氢氧化销50 g士1g(精确至0.01g)o将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到费l墅，摇匀。6.2 氢氧化锅含量的测定量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化锁潜液，加入2-3滴

7、盼歌指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点.记下滴定所消耗标准漓定溶液的体积为V，0 6. 3 氢氧化销和碳酸纳含量的测定量取50.00mL试样溶液，注入250mL具寨三角瓶中，加入10浦澳审盼绿:甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点o2下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V，。7 分析结果的寝述7. 1 以质量百分数表示的氢氧化销(N.OH)含量X，接式(1)计算gc V , X 0.040 00._ _ _.c.V一xd%=z100=80.00L-.HH-HH-HH-(1)m X 50/1 000 .l. VV - VV.

8、 vv ,-. m 式中:c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V，测定氢氧化锅所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，m 试样的质量，g，0.040 00一与1.00mL盐贩标准滴定溶液Cc(HC1) = 1. 000 mol/L)相当的以克表示的氢氧化纳(NaOH)的质量。?2 以质量百分数表示的碳酸销(N.，CO，)含量X，按式(2)计算c(V, -V二、XO.05299._ _.c(V, -V,) X ,(%) =一一i一一一一一一一一=X 100 = 105. 98 X .,: ，二 H( 2 ) m 50/1000-I 式中:c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol!L，V，一一测定氮氧化锅所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLV，一一测定氮氧化销和碳酸纳所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;m一-i式样的质量，g;O. 052 99一一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液。(HCl)= 1. 000 mol!L)相当的以g表示的碳酸纳(N.，CO，)的质量。?3 允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值2氮氧化纳(N.OH):O.l%，碳酸销(N.，CO，):0.05%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。99