GB T 380-1977 石油产品硫含量测定法(燃灯法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准石油产品硫含量测定法(燃灯法)Petrol eum products-Dete rm Inatlon of sulphur-Lamp method G8/T 380-77 ( 1988年确认代替GB380-64 本方法适用f测定:Uf忠蒸气压力:不高f600毫米;R柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。1 方法概要将石ilh)晶在灯tjl燃烧，用碳商量纳水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法测定之。2 仪器与材料2 , 1 千川11/品1流含蛙测定器(见图)。其尺寸见附录A中图Al和图A202 , 2 收滤)伍:500 - 1 000毫升。2.3 i由定iTz

2、25毫升。2.4 版最tT22，5和10毫升。2.5 洗刷。2.6 水流1i戎fi空梨。2.7 皮f肉士!:直j:5-6毫米(或短玻璃棒，长8-10量米，直径5-6毫米。2.8 机纱灯芯2带有灯JE、f币。接于装上磨口l 吸收器.2 液滴收集器.3一炳道，4一借自古I芯的燃烧H.灯芯国家标准计量局1971-07-16发布76 1977-10-01实施GB/T 380-77 一S 试剂3. 1 碳酸纳2分析纯，自己成0.3%水溶液。3.2 盐酸3分析纯，自己成0.05N标准溶液。3.3 衍小剂:f页先自己制0.2% I奥甲四分绿乙醉溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时，用5份休积的澳甲附绿洛液和

3、1f:分体积的甲基红溶液混合而成(酸性显红色，碱性显绿色)0 3.4 95 %乙同事:分析纯。3.5 标准正庚烧。3.6 汽油z沸点范围80-120C，航含量不超过0.005%。3.1 油隘:60 - 90 C ，分析纯。4 准备工作4. 1 硫含量的测定必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。4.2 仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸细水洗净。灯及灯芯用石油腿洗涤并卡燥。4.3 按F述子续，将试样装人灯中g4. 3. 1 在灯上燃烧无烟的石油产品，按下列数量注入清洁、干燥的灯(无须预先称量)中:含微量硫(硫含量在0.05%以下的低沸点的产品如航空汽油)，其注入最为4-5毫

4、升，硫含量在0.05%以l二反高沸点的产品如汽油、煤油等其注人量为1.5 -3毫升(具体数量视硫含量而定)。将们m穿着灯芯的灯芯管塞上。n芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯民搁后，即将灯芯管外的土j芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5- 6 毫米。随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平I二称量，称准至0.0004克。依照同样方法将试样装人第三个灯中，将标准正庚烧或95%乙醇戎汽油(不必称量)装入作空白试验的第三个灯中。4.3.2 单独在灯，)，燃烧而发牛浓烟的七油产品含多量芳香侄或不饱和怪的高温裂解产品、催化裂化JIr)H1J ;1号)以及!tj

5、j弗点的岳油产品(如柴油)，贝IJ取1-2毫升注入于预先连同士丁芯及灯草一起称量(称准髦。.0004克)过的洁净、干燥的灯中。然后，传灯内注入标准正庚烧或95%乙醇或汽油，使成1: 1或2: 1的比例，在必要时可使成3 : 1 (体积比)的比例，使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚炕或95%乙醉戎汽油所组成的混介液的总体积为4-5毫升。依照同样方法将试样装入第二个灯巾，将标准11庚院日li:95%乙醉戎汽i由(f必称量)装人午空白试验的第二二个H扣。4.4 用除皮fT将以滤瓶与水流泵或桌空泵连接起来，并将玻璃三通栓的端穿过胶塞插入瓶jIjjIjJ ，另两端i用悔皮伴和吸收

6、器相连接。第二套吸收器也用梅皮管反玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞L以使三套仪器|叫时进行试验。t吸收器l的大容器里装入用蒸惰水小心洗涤过的玻璃珠戎玻璃棒约达2/3高度。并用吸量管准确地注人0.3%碳酸纳溶液10毫升，用国:筒注人然馆水10毫升。在嗷滤瓶与抽气泵及液滴收集器2-3二通中全之间的幢皮管套t螺旋犬子。5 试验步骤5. 1 仪;在装妥1斤，开动水流泵，使空气内全部H吸收器均匀而平，1绥的通过。然后自灯4上取下灯罩，将所有灯点燃IJbcX，.炯jj3的下面，f史士丁芯笛的边缘不高过炯迫下边8毫米处。点灯Il，t须用不含峨的火画.例自11桐柏灯火苗(不f)tj火柴点灯)01ll个灯火焰高度，j

7、国l周恪为6-8毫米。阴整火焰高度时，同钊姚拨HI白j(IJrL、。rR斤白的l吸收i信中，吸空气的速度妻保持均匀，并用螺旋夹J司篮.也火焰不惜票、俐。5. 2 .J! 1吐个叮Ili(旬以样宪全燃烧尽。如I;某是用标准IF.虞烧或95%乙醇戎汽油附释过的i式样，1l斗燃尽77 GB/T 380 77 后.就再陪灯Ij J注人1-2毫升标准正庚皖或95%乙醉或汽油，使其全部燃烧尽。5. a i式样燃尽后将灯熄灭，挂k灯罩，经过3- 5 51钟后，关闭水流泵。5.4 拆开仪器并以洗瓶I1 J的蒸t留水喷射洗涤液i商收集器、烟道及吸收器k郎。将洗涤的蒸馈水收集j二曾在冥中用。.3%锻酸铀榕液吸收二

8、氧化硫的吸收器IfJ。在吸收器1J加入1-2滴指示剂，如此时吸收器巾的溶液&红色，则认为此次i式验无放，应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。5.5 Jn人指示i!IJ后，以O.05N盐酸溶液滴定。为了在楠定时锺样溶液，在吸收器的玻璃窗处接上悔!支筒，并用橡皮球戎泵对溶液选行打气戎抽气愤拌。先将空(:J试液标准IE虞烧成95%乙醉戎汽油燃烧后所生成物质的l吸收液)i商定歪垣现红色为止，作沟空白试验。然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当i容i!i赴现出与己滴定的李白试验所现同样的红色时，llJ为1商定已到终点。比z另用0.3%碳做纳格按进行滴泣，与宅内试验比较。这两次所消tO.05N盐酸i富被体

9、权之差，如届.:J:O. 05毫HNfJ证明空气1已染布怖分。在此种情况F.该试验作战，待实验室通风后另行测定。5.6 试样的燃烧蛙依F法测定z5.6. 1 燃烧未情释的试样时，当燃烧完毕后，将tJ放在分析天平上称最(称liE歪0.0004克)。并I算钱有试样的灯在试验前的重.与该灯在燃烧后的重量间的差数.作为i式样的燃烧量。5.6.2 燃烧树得过的试样时. 1-算路有i式样灯的重量与未装成样的滔滔、干燥灯的重量间的差数，作足Ji式样的燃烧量。S 计算试样的优含量X(%)拨F式计算2x = v - V I ) K x 0.000 8 = . :.- - - - - -x 100 式中zV一一一

10、滴定主臼试被所悄足佳酸i容液的体积，毫到gV，一一悄定l吸收试样燃烧生成物的j容液所J尚能放酸榕梭的体帜，毫升，K一一焕算为().05 N盐酸榕i皮的修正系数(是盐隘的实际当噎浓度与O.OSN之比假), 。.0008一一单117:休枫O.OSN盐酸溶液所相当的硫含景，克/毫升86 试样的燃烧量，克。7 精密度毒组测定两个结果IllJ的是数，不应跑过下列主立僵z硫含量，%0.1 B 报告取自!i:复测定向个约呆的算术平均俏，作为试佯的自成含量。78 允许差数0.006% 最小测定值的6%GB/T 380-77 附录A石油产品硫含量测定器尺寸图(孙先件mw钊H-+1 每JA 1 79 G/T 380-77 1 4 2 . s 15土0.510 .5-8.0 I3 0.5 r，矿烘光町13110 +1 。-制N 。-+1 m 咽3 :l l I r_ I r Z5士11.0士0.1图A2 1一燃烧灯的装配I2一灯盖I3-n芯臂I4-灯瓶hH门提坦用业工学Lru 油石圈。和尊共起民广人-华汕z中T们明hbu同吃扣贮仁hu利比叫A叮才们门!加标标附木木80