GB T 3254.6-1998 三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定.pdf

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1、1 范围中华人民共和国国家标准三氧化二锦化学分析方法砸量的测定Antimonv trioxide- Determination of selenium content 本标准规定f二氧化锦中晒含量的测定方法。G/T 3254.6-1998 /作标准命运用于三氧化二锦中晒含量的测定。测定fE围:0.00050%-0.04030.0030-0.0080 0.0080-0.020 一一一一一0.020-0.040 独立地进行二次测定，取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定表1试料flit.g1. ODO 0 0, s川。0.200 0 。.100 0 6. 3. 1 将试料(

2、6.1 1宦于100mL烧杯中.加入SmL盐酸(4.2)、3mL过硫酸锁溶械、0.1mL硝酸银海液，轻轻摇动，使绝大部分试料溶解，低混加热溶解并煮沸30S，取下冷却06. 3. 2 加入1mL呻溶坡、5.0mL草酸熔液、10.0 ml.拧橡酸银溶液、2.0mL兰乙醇胶、2mLEDTA J寄准.il匀。6. 3. 3 加入。1mL间甲盼紫乙醇溶液，用氨水(4.4)1周至溶液呈淡红色(pHI-3).加入3mL晒试齐lJf寄液，于沸水浴t加热5mm，显色，取下冷却。6. 3.4 用氨水(4.4 1将情液的酸度i周至pH6.08. 0。移入lZ5mL分液漏斗中，用少量水洗涤烧杯.洗液并入分液漏斗中，加

3、入15.0mL甲末.振荡1min，静置分层，弃去水相。6. 3. 5 将部分济液(6.3.的经脱脂棉过滤，移入Zcm吸收皿中.以随问试料的主臼试验洛液为是量比.-f 分Jt光度计波长.130nm处，测量溶液的吸光度，从工作曲线t查出相应的晒量D6.4 -r作曲线的绘制6. 4. 1 移取0.1.00 , 2. 00.4. 00 , 6. 00 , 8. 00 mL晒标准海液分别贵子m 100 mL烧杯rjJ.用水两样i.20 mL，加入2滴盐酸(4.日，以H去6.3. 36. 3. 4条进行。6.4.2 取部分溶液(日.4. 1)经脱脂棉过滤.移入2cm吸收皿中.以试JlJ空白;在液为参比.T

4、分光光度d波长130nm处.iRll最溶液的吸光度。以晒量为横坐标.吸Jt度为纵坐标绘制工作曲线J7 分析结果的表连接式(1 )计算晒的百分含量:GB/T 3254. 6-1998 X 10巧Se(Fi)2 lof) i ( 式中酌自五作曲线上杏得的百四是咱ligp 削l试料的质量.g 0 所得结果表层至三优小数公若晒含量小子。.010%时，去示电rrqz小蚁。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差c表2晒f￥ 量主一一一一一一二主二0.0010 0. OOt ()-.Cl. 003 1 O. OOU ( -一一-,0. ()()3 O胃口.0060 (). 000 一一一一一斗0刷)O-.O. 010 U. 001 0 0.010-0.040 O. 02 4R