GB T 23947.1-2009 无机化工产品中砷测定的通用方法.第1部分 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法.pdf

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1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 23947. 1-2009 无机化工产品中呻测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法Inorganic chemicals for industrial use-General method for determination of arsenic-Part 1 : Silver diethyldithiocarbamate photometric method (ISO 2590: 1973 , MOD) 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2

2、010-02-01实施发布GB/T 23947.1-2009 目。吕GB/T 23947(元机化工产品中碑测定的通用方法分为两个部分:一一一第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法;一一第2部分:碑斑法。本部分为GB/T23947的第1部分。本部分修改采用IS02590: 1973(碑测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法)(英文版)。本部分根据IS02590 :1973起草。本标准条款和国际标准条款一一对应。由于IS02590: 1973所引用的国际标准己废止，本标准在采用IS02590: 1973时进行了修改。技术性差异在于未引用已废止的国际标准。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:一

3、一为了与我国元机化工产品系列标准一致，标准名称中增加了元机化工产品;一一删除国际标准的前言;一一用本标准代替本国际标准;一-用小数点代替作为小数点的逗号一一将国际标准中附录改为附录A气; -一增加了资料性附录B以指导使用。本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本部分主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人:陆思伟、薛旭金、龙萍、刘绍从、吕刚。本部分为首次发布。I 1 范围无机化工产品中呻测定

4、的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法G/T 23947. 1-2009 GB/T 23942的本部分规定了元机化工产品碑测定的通用方法一一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中碑(As)含量为1g，._，20问的产品。2 原理在盐酸介质中用钵把碑还原成碑化氢，再用二乙基二硫代氨基甲酸银毗院溶液吸收碑化氢。在最大吸收波长下(大约540nm)对分散的银胶体所产生的紫红颜色进行光度测量。生成银胶体的反应方程式如下:AsH3 +6Ag(DDTC) =6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3 3 试剂所有的试剂，特别是铸应不含有碍或含极少量的碑。实

5、验中所用的水应是蒸馆水或相应纯度的水。3. 1 盐酸:密度1.19 g/mL，质量分数约38%或浓度为12mol/Lo 3.2 二乙基二硫代氨基甲酸银Ag(DDTC): 5 g/L P比院溶液。在毗院(密度约0.980g/mL)中溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银，用同一毗院稀释溶液至200 mL。在密封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期为两周。3.3 碑标准溶液:0.100g/L。称取o.132 g三氧化二碑(Asz03)，精确至0.0001g，置于适当容积(比如100mL)的烧杯中，用约2 mL 50 g/L氢氧化纳溶液溶解，全部转移到1000 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯几次，并将洗液也转移到

6、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含有100g呻(As)。3.4 碑标准溶液:2.50mg/L。移取25.0mL碑标准溶液(3.3)，置于1000mL容量瓶中，稀释至J度，混匀。此溶液在使用前制备。此标准溶液1mL含有2.5g呻(As)。3.5 乙酸铅脱脂棉。在250mL 水中溶解50g三水乙酸铅Pb(CzH30Z)Z 3HzO。用此溶液将脱脂棉浸透，排去多余的溶液，并在室温下真空干燥。贮存在密封的容器里。3.6 腆化饵溶液:150 g/L。用水溶解15g腆化饵，并稀释至100mL，混匀。3. 7 氯化亚锡:盐酸溶液。用25mL水和75mL盐酸(3.1)的混合溶液溶解40g二水氯

7、化亚锡(SnClz 2HzO)。3.8 辞粒:o. 5 mm,._, 1 mm或通过试验已证明能在规定试验条件下得出相同结果的任何形状的铮(见附录A)。4 仪器对于碑测定所用的玻璃容器要用热的浓硫酸来冲洗(操作时要小心谨慎)，然后再用水冲洗并完全干燥。GB/T 23947.1-2009 4. 1 带有磨口玻璃接口的玻璃仪器，用于碎的释放和全部吸收。仪器的装置如图1所示，并由下列部分组成。单位为毫米JSZEM悴拉A肖远齿的H15球的吸收器内径最小3omNR惶惶苟EN霄mHNHE剧情立p、,.; r、a嗖沪测呻装置图12 4. 1. 1 锥形瓶:100mL，用于碑的释放。4.1.2 连接管:吸收硫

8、化氢。4. 1. 3 15球的吸收器。4.2 分光光度计。4.3 光电吸收计:备有在520nm,._, 560 nm之间透光率最大的滤光片。5 操作步骤警告一一由于毗院有毒，而且气昧难闻，建议在通凤橱内小心操作。5. 1 称样和试液的制备GB/T 23947.1-2009 按被测产品的标准中规定的量称取试样，并按照下述条件对试样进行处理以得到试液。一般情况下，所制备的试液总体积或测定时所取的试液体积为40mL，其中含碑1g-20问，并包含10mL盐酸(3.1)。在加入腆化饵溶液之前，试液的酸度应为3mol/Lo试液中绝对不能含有硝酸根离子。此外，某些元素钻、隶、银、铜、铝、铅等将影响碑化氢的生

9、成。必要时，操作步骤中应指明如何考虑它们存在所产生的影响。注:试验溶液为硫酸介质时，40mL试验溶液的酸度应为1.9 mol/L 2 mol/L(含10mL约7.5 mol/L的硫酸溶液)。5.2 空白试验在测定的同时，用同样的手续和相同量的所有试剂进行空白试验。5.3 工作曲线的绘制每当使用新的一批钵或换用新制备的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液时，都应重新绘制工作曲线。5.3.1 使用1cm比色皿进行光度测量时标准参比溶液的制备z按照表1所示的体积，在6个锥形瓶(4.1.1)中分别加入碑标准溶液(3.4)。表1呻标准溶液的体积与相应碑的质量碑标准溶液(3.4)的体积/mL相应碑的质量/goa 。

10、1. 00 2.5 2.00 5 4.00 10 6.00 15 8.00 20 a试剂空白溶液。在每个锥形瓶中加10mL盐酸(3.口，加水至约40mL。加2mL腆化饵溶液(3.6)和2mL氯化亚锡溶液(3.7)，摇匀，然后放置15min。注:当试液为硫酸介质时，须以10mL约7.5mol/L的硫酸溶液代替10mL盐酸。在连接管(4.1.2)内放一些乙酸铅脱脂棉(3.日，以吸收伴随碑化氢一起释放出来的硫化氢。将磨口玻璃接口涂上不溶于毗睫的油脂。移取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(3.2)，置于吸收器(4.1.3)中，用安全夹子连接吸收器与连接管(4.1.2)。放置15min之后，用漏斗将

11、5g铮(3.8)加到锥形瓶中，马上按图所示将仪器装备好。反应约进行45mino 取下吸收器(4.1.3)，摇动以使下部形成的红色沉淀溶解，并将溶液完全混匀。溶液的颜色在元光的情况下，2h之内是稳定的，应在此时间范围内进行测量。5.3.2 光度测量用分光光度计(4.2)在波长约为540nm处或用配有相应滤光片的光电吸收计(4.3) ，以试剂空白GB/T 23947.1-2009 溶液调正仪器的吸光度为零后进行光度测量。5.3.3 工作曲线的绘制以每5mL标准参比溶液含有碑的毫克数为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4 测定取40mL试液(5.1)置于锥形瓶(4.1.1)中，加2m

12、L腆化饵溶液(3.6)和2mL氯化亚锡溶液(3.7) ，摇匀，放置15min。按照5.3.1所述的步骤操作。5.4.1 光度测量用空白试验溶液(5.2)调节仪器的吸光度为零，按照5.3.2的规定，对试液进行光度测量。6 结果的表述根据试液的吸光度从工作曲线(5.3.3)上查出相应的碑质量。4 附录A(规范性附录)针形铸的用法由于某种原因而使用针形钵代替铸粒时，应对方法作如下修改:3.8中改为镑、针状，直径2mm ,._ 3 mm。GB/T 23947.1-2009 5.1的第二段改为一般情况下，所制备的试液总体积或测定所取的试液体积是30mL，其中含有1g，._20g碑(As)和10mL盐酸(

13、3.1)。在加入腆化饵溶液以前的酸度约4mol/L，。5.3.1的第二段改为在每个锥形瓶里加10mL盐酸(3.1)并加水至约30mL。加2mL腆化饵溶液(3.6)和2mL氯化亚锡溶液(3.7)。倒数第三段改为反应进行1h。5 GB/T 23947.1-2009 附录B(资料性附录)干扰测定的离子B. 1 干扰测定的含义，系指某种离子在限量之内对10问碑的测定所引起的误差超过:f:5%以上。B.2 干扰测定的离子见表B.l。表B.l干扰测定的离子编号名称加人形式最大允许消除方法采用消除方法时允许限量/mg限量/mg1 Ag十AgN03 0.5 2 PtH K2PtC16 o. 1 3 Co2+

14、CoCb .6H20 1. 0 4 Cu2+ CUS04 .5H20 5.0 在含有1g20g碑的试液中，加5 Mo6+ (NH4)6Mo7024 .4H20 0.5 10 mL 50%酒石酸和10 mL盐酸溶液，使3.0 之总体积为40mL, 且酸度为3mol/L 6 Cd 金属锅5.0 7 Pb2+ Pb (CH3 COO)2 3H20 5.0 8 Hg2+ Hg (CH3COO)2 0.5 同编号5、Mo6的1. 0 处理9 CrH CrC13 6H20 5.0 10 Cr6+ K2Cr207 5.0 腆化饵溶液加人量11 SbH Sb203 改为5.0mL和氯化o. 1 0.4 亚锡溶

15、液加人量改为3.0mL 在含有1g20吨碑的试验溶液中，加10 mL盐酸溶液，加水使总体积约12 Se 金属晒o. 1 40 mL固然后加0.1g 硫酸联氨固体，使金2.0 属晒沉淀，用慢速滤纸干过滤。其清液作试验，然后加2mL 腆化饵溶液13 Ni2+ NiS04 (NH4)2S04 .6H20 1. 0 14 BiH Bi(N03)2 6H20 1. 0 15 GeH Ge02 0.03 6 GB/T 23947.1-2009 表B.1 (续)编号名称加入形式最大允许消除方法采用消除方法时允许限量/mg限量/mg在含有1g20问碑的试液中，加FeH FeC13 6H20 10 mL50%酒

16、石酸和16 5.0 100 10 mL盐酸溶液，使之总体积为40mL, 且酸度为3mol/L 在含有1月20问碑的试液中，加5 mL硫酸，加热，充17 N03 HN03 分冒白烟，赶尽硝酸根(切忌蒸干)，冷却后，加水约至40mL 且酸度为3mol/L 18 Sr+ SrC12 6H20 15.0 19 V5+ NH4 V03 1. 5 20 TiH TiCh 40.0 21 W5+ Na2 W04 2H20 3.0 22 Mn2+ MnS04 125.0 23 Mn1+ KMn01 100 24 F一NaF 1 000 25 CIO;- HCI04 1 000 goNl.h寸的NH阁。华人民共和国家标准无机化工产品中呻测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法GB/T 23947.1-2009 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数14千字2009年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年9月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38709 GB/T 23947. 1-2009 打印日期:2009年10月30日