GB T 21676-2008 乳与乳制品.脂肪酸的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 67.100.01 C 53 国家GB/21676-2008 事L气制d刊刊吨阳照拙hA可且啕BBh电警谱Milk and dairy prod阻cts-Determinationof fatty acid content一Gas-liquid chromatography (ISO 15885: 2002/IDF 184: 2002 , Milk fat-Determination of the fatty acid composition by gas-liquid chromatography, NEQ) 2008-04-09发布2008-06-01实施华人民共和国国家质量监督检

2、验帧总费发布国国家标准化管理委员高数码防伪中华人民共和国国家标准乳与乳制品脂肪酸的测定气相色谱法GB/T 21676-2008 -)(-中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址WWW.spc.丑 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争+开本880X12301/16 印张O.5 字数8千字2008年6月第一版2008年6月第一次印刷异书号:155066 1-31643 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/21676-2008 目5昌本标准非等效采用IS0158

3、85: 2002/1DF 184: 2002气相色谱法检测乳脂肪中脂肪酸组成(英文版)。本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心上海)。本标准主要起草人:孟瑾、郑冠树、韩奕奕、吴榕、陈美莲、张辉。I 1 范围2 规范性引用文件下列文件中的条有的修改单(不包括勘主是否可使用这些文千GB/T 5413. GB/T 6682 3 原理乳胳肪经离，以氢火焰4 试剂4. 1水:GB/T4.2 元水硫酸4.3 庚烧CH3( 4.4 三氟化棚甲注:对于每批新的脂肪酸区域内4.5 饱和氯化纳溶液:4.6

4、硫酸溶液(体积分巾4. 7 氢氧化御甲醇溶液c乳与乳制品脂肪酸的测定气相色谱法解，并稀释定容至100mL，混匀。4.8 脂肪酸甲酶标准贮备液:每毫7GB/T 21676-2008 的引用文件，其随后所有三准达成协议的各方研究标准。、品剧色i普分析，若在2022碳OH)，用无水甲醇(C日30H)溶准确称取脂肪酸甲醋标准物质0.50g于而言棕色容量瓶中，用庚烧(4.3)溶解定容，此溶液每毫升含脂肪酸甲酶10.0mg。摇匀，贮存于一180C冰箱中，有效期360d。4.9 混合脂肪酸甲醋标准工作液:每毫升含各脂肪酸甲醋0.02mg。准确移取1.0 mL各脂肪酸甲醋标准液(4.8)于50mL棕色容量瓶中

5、，用庚烧(4.3)稀释定容;再准确移取1.0 mL于10mL棕色容量瓶中，用庚烧(4.3)稀释定容，此溶液每毫升含各脂肪酸甲醋。.02mg。摇匀，贮存于一180C冰箱中，有效期90d o 4. 10 其余试剂同GB/T5413.27-1997中试剂。5 仪器设备常用实验室仪器及以下各项。GB/T 21676-2008 5. 1 分析天平:感量0.0001go 5.2 气相色谱仪:带FID检测器。5.3 旋转蒸发仪。6 分析步骤6. 1 试样制备贮藏在冰箱中的乳与乳制品，应在试验前预先取出，并达室温。6. 1. 1 液态试样准确称取10g样品于毛氏抽脂瓶中，待测。6. 1. 2 固态试样准确称取

6、1g样品于毛氏拙脂瓶中，待测。6.2 抽提脂肪取试样(6.1)，按GB/T5413. 27-1997中5.1 r-. 5. 2. 2规定执行。6.3 患化醋化合并抽提后的腿液于磨口困底烧瓶中，经旋转蒸发仪(5.3)浓缩，用10mL庚烧(4.3)溶解残留物，加2mL氢氧化御甲醇溶液(4.7)回流5min斗omino从球形冷凝管顶部加入10mL三氟化棚甲醇溶液(4.4)，继续回流2mino 停止加热，冷却至室温后取下球形冷凝管，用硫酸溶液(4.6)调节pH1.5。加15mL饱和氯化纳溶液(4.5)，振摇15s，静置分层。移取上层有机相，用无水硫酸纳(4.2)脱水后，清液作为试液，用气相色谱仪(5.

7、2)测定。注:甲酶化后的试样应尽快进行气相色谱分析。如需保存，应用惰性气体保护其庚烧溶液，密封并冷藏于冰箱中，或加人0.005%的2，6一二叔丁基-4-甲基酷(BHT)溶液以防止氧化。6.4 色谱参考条件色谱柱:DB-23，30mXO. 25 mm,O. 25m。载气:氮气。进样器温度:2500C。检测器温度:3000C。柱温箱温度:初始温度1400C，以800C/min升温至2500C。载气流速:1. 0 mL/mi口。6.5 测定准确吸取各不少于2份的2L混合脂肪酸甲醋标准工作液(4.9)及试液(6.3)进样，以色谱峰面积积分定量。典型色谱图参见图A.1o7 结果计算2 试样中各脂肪酸的含

8、量按式。)计算:A , XcXVXM, x = 1. .， . -1 X 100 Az XMz Xm 式中:X 试样中各脂肪酸的含量，单位为毫克每100克(mg/100g); Al一一试样溶液中各脂肪酸甲酶的峰面积;c 混合脂肪酸甲酶标准工作液中各脂肪酸甲酶的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一溶解试样浓缩后残余物所定容的体积，单位为毫升(mL); M1一一各脂肪酸的分子质量;. ( 1 ) Az一一混合脂肪酸甲醋标准工作液中各脂肪酸甲醋的峰面积;Mz一一各脂肪酸甲酶的分子质量;m 试样的称样量，单位为克(g)。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。8 精密度GB/T

9、 21676-2008 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。9 检出限本方法最低检出量见表10表1各脂肪酸的最低检出脂肪酸名称最低检出量/ng肉豆寇酸(C14:0) 0.15 棕榈酸(C16:0) 0.20 硬脂酸(C18:0) 0.30 反式亚油酸(C18:2n6t)0.25 亚泊酸(C18:2日6c)0.20 -亚麻酸(C18:3n6) 0.25 一亚麻酸(C18:3n3) 0.20 花生酸(C20:0)0.30 花生四烯酸(C20:仙的0.25 二十碳五烯酸(C20:5n3) 0.30 二十二碳六烯酸(C22:6口3)0.75 OONi尺户NH筒。GB/21676-2008 附录资料性附录)气相色谱法测定各脂肪酸申醋的典型图谱A 。巳叫HHUOHHU OUNNU U口的UONU的口的U叫ccmuHU O口NH叫Uz-言NuHUisH口叫uHU侵权必究苦版权专有气相色谱法测定各脂肪酸申嚣的典型图谱图A.l书号:155066 1-31643 G8/T 21676-2008