SN T 1945-2007 食品中反式脂肪酸含量的测定方法.毛细管气相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1945-2007 食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法2007-08-06发布Determination of trans fatty acids in foods一Capillary gas chromatography 2008-03-01实施中)华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目U昌本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SNjT 1945-2007 本标准起草单位:中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:黄杰、韩

2、丽、余孔捷、蔡春平、李寿路、周黎榕。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法本标准M定f食品1.1反式脂肪酸的气相色悄iff!IJ定方法。木标准边用于食品中反式脂肪酸含站的测定。2 规范性引用文件SN/T 1945-2007 下列文件中的条款边过木标准的斗|用而成为本标准的条文。JL是比日期的引用文忡，且随后所有的修改单(不包才川出误的内容)或修订版均不适用于木标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的科方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不ij:1=1用的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/ T G009 . 6 食品中脂肪的测定

3、G巳/T5009.46 乳与乳制Ll.t标准的分析方法3 测定方法3. 1 方法提要用乙酷提1&试样中脂肪，在氢氧化押-甲醇i杏液中，脂肪经水僻、fl酣化反应，转变为脂肪酸rp酣.月1配有氢火焰离子化检测器的毛细管气枉|色前仪进行测定.归一化法定量。3.2 试剂和材料所有凶剂|徐特殊注明外，均为分析纯.水为重蒸iei旨水。3.2. 1 乙脏。3.2.2叫!醇。3.2.3 正己炕G3. 2. 4 虱氧化仰。3. 2. 5 氢氧化树-可l醉j有愤:浓度为4川Jl/L.码:取ll:g氢氧化饵，情解于500mL甲醇。3.2.6 脂肪酸甲酣标准品:纯度99%。种类参见附录Ac3. 2.7 脂肪酸rp醋削

4、合标准储存液:汗niffl柏:取各种脂肪酸1-醋标准M，50. 0 mg.1JU正己皖溶解、定在于25 mL棕色容虽;瓶中，配制成浓度为2.00mg!mL棍合标准储备被.主t冰箱保存。3.2.8 脂肪股甲i5m.合标准t作被:准确l吸取标准储存液G.OmL，加正己炕定容于25mL棕色容盘瓶中，配制成浓度为0.400mg/ mL Y昆合怀准士作被.监冰箱保存。3. 3 仪器和设备3.3. 1 气相色惜仪配有氢火焰离子化检测格。3. 3. 2 容量:jffL: 50 m1-或100m Lo 3. 3. 3 振荡仪。3.4 测定步骤3. 4. 1 提取脂肪3. 4. 1. 1 油脂样品:液态样品，直

5、t1lt匀后.蚀:l.4.2ill行;=11=液态样品，可水浴力11温融化成液态、)rrt昆匀，按3.4. 2进行;避免样品了E金j同桦山1)才子力IJ热iJhl七直接)1叶利。3. 4. 1. 2 非油脂样品:取粉畔均匀样品，根据含脂量，适量称取样品(脂肪旦:500mg)，用乙陆提1&三SN/T 1945-2007 次，每次10mL，提取液置于烧杯中，用氮气吹干或600C水浴挥干，获得脂肪;或乳与乳制品投GB/ T 5009.46、其他食品按GB/T5009.6，获得脂肪。3. 4. 2 甲醋化反应3.4.2. 1 选用的容量瓶规格和试剂用量见表10表1样品脂肪量相对应的容量瓶规格和试剂用量

6、脂肪量/mg200500 500 1 000 容器规格/mL50 100 氢氧化饵甲醇熔液/mL10 20 3. 4. 2. 2 在容量瓶中，加入正己:院，再加入提取的、融化状态的脂肪，摇匀溶解。3.4. 2.3 加入氢氧化伺甲醇溶液，加塞后在室温下振荡30min。正己烧/mL5 10 3. 4. 2.4 加入蒸馆水，使正己;皖层-_，直至正己炕层完全澄清，吸取上清液，供气相色谱测定。3. 4. 3 测定3. 4.3. 1 色谱条件a) b) d) 进样口:温度为2500C，分e) 检测器:温度为2600C，氢3. 4. 3. 2 色谱测定分别进1.0L标准工作液和液的各组分色i普峰进行定性及

7、采用归一化4 结果计算和表述反式脂肪酸含量以反式脂肪(计算。4. 1 计算方法4. 1. 1 脂肪酸甲醋百分比含量、(%，质量分数)，计算式见式(1): 式中:X;一一被测组分z脂肪酸甲醋百分比含量，%(质量分数); A ; 被测组分z脂肪酸甲醋峰面积;一一被测组分总数;f;一一被测组分1脂肪酸甲醋FID校准因子，计算方法参见附录C。峰的保留时间和峰面积，对样油三国旨百分比含量的形式进行1脂肪酸甲醋的百分比含量. ( 1 ) 4.1. 2 脂肪酸甲醋百分比含量换算为甘油三醋百分比含量，计算式见式(2):2 式中:7巳X，x Q; 川 :z.= (X; x Q ; ) TG;-一被视。组分1甘油

8、三醋百分比含量，%(质量分数); . ( 2 ) SN/ T 1945- 2007 X，一一被视。细分1脂肪酸、悻l酣百分比含量. (质:1;1:分数); 71一一-vJiiY!IJ组1分总数;Q, tJJi W组分iJ脂肪阪甲陆换算为对应Jl 11扫王|喃(IJ换算系数，Irr式见式(3): Q, = 1-2. 078C, 门/-i ) ( t ( 3 ) 6.48D，十1:)8.078式中:c，一一被测到分l脂肪酸的碳原子数;D;-一-被i则组分l脂肪酸的的键数目;常数一一原子量H取1.008 . C取12.01.0取16.00.代人脂肪酸i干l曲和1相山的it油三陆分子式.计3丰得。注;

9、if见伶乎I!I剧的般的Q;(自.i:iT查附录.-l.，4. 1. 3 合计含有反式脂肪般的被l. ( 1 ) 式中:j一一含有反式脂j的酸的4. 1. 4 脂肪般q3附h分比含量换以省略武(2)平11式。)计算tb骤.直4.2 报告方式及表述小( Eicosenoic/花生烯酸324. 53 20 1. 351 1 O. 960 0 O. 995 9 酸C22 : 1 l:ki Erucic/芥酸352. 58 22 1. 334 4 O. 948 2 。.9962 反C16: 19 1rnn Palmitelaidic/棕榈油酸268.43 16 1. 396 9 O. 992 5 O.

10、 995 0 式CI8:16Irnn.、Petro咒laidic/岩芹烯酸296.48 18 1. 371 4 O. 974 5 O. 995 5 不C8: 1 9Ir/1I1. 。laidic/油烯酸296.48 18 1. 371 4 O. 974 5 O. 995 5 t包和C1H: I 11tran Transvaccenic/异油酸296.48 18 1. 371 4 0.974 5 O. 995 5 C18: 29mm Linolaidic/反十八碳二烯酸294. 46 18 1. 3621 0. 967 8 O. 995 4 肪CZO : 1 l1tran Trans Eicos

11、enoic/反-花生烯酸324. 53 20 1. 3511 O. 960 0 O. 995 9 酸C22 : 1 Ulrlll:-Brassidic/芸苔酸352. 58 22 1. 334 4 O. 948 2 O. 996 2 注:FAME-脂肪酸对应的脂肪酸甲酣分子量;c一一脂肪酸分子含碳原子数:F; 脂肪酸对应的脂肪酸甲醋气相色谱理论响应因子，由附录C计算得;F;/F16, 0一脂肪酸对应的脂肪酸甲醋气相色谱理论响应因子与脂肪酸甲酶C16，0理论响应因子的比值;Q;一一脂肪酸对应的脂肪酸甲醋百分比含量换算为甘油三酶百分比含量的换算系数:反式脂肪酸不饱和脂肪酸分子碳链结构所含一个或一个

12、以上烯键为反式结构的一类脂肪酸，如脂肪酸C6: 19lran、脂肪酸C，9，刷、脂肪酸Cus:1111ral1、脂肪酸C8:291rf111、121rmh和脂肪酸CU;2 91r: ( X , x Q;) i主6:由王飞(4).合计含有反武脂肪酸的被测rt分目由三百自百分比含址:TF(%.加lJ分数.)， I1阳市汁)=TCt.川+rc; ，叫ht-, l2tr.rn +了G1= O. 2C) - 2:Ull 3 T (). 507 = 23 . ) 19 = 23. ，!l:t，分数.以脂肪i十)=XU.;: J 11 十几内.I lTtll 1 In, :_ X: t , r 11 = O. 12坦卡23.006I O. :07 23. 912 23.9 7 SN/ T 1945-2007 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食品中反式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法S:-.J!T 1945- 2007 并中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:68523946685 17 548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷9峰开本880X 1230 1/ 16 印张1.5字数35千字2007年11月第一版2007年11月第一次印刷印数1-2000 9峰书号155066.2-18227定价13.00元