GB T 1880-1995 磷矿石磷精矿中三氧化硫含量的测定 重量法.pdf

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1、G/T 1880 1995 前本标准对GB/T1880-80(磷精矿和磷矿石中二氧化硫含量的分析方法进行了修订。本标准非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)(磷矿石分析方法机1980年第六版)中的方法，在试样的处理上与AFPC有所差异g此外，AFPC为全硫和硫酸盐硫二个测定方法.本标准合并在一个方法中，仅在分解试样时区别开来，减少了篇幅。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明了前版的方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，将前版中以备注形式测定全硫的方法列入正文中。在编写规则上按照GB/T1.1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T

2、1880-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:王和平、王海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。694 1 范因中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定重量法Phosphate rock and concentrate -Deterrnination of suJfur trioxide content Gravimetric method 本标准规定了重量法测定三氧化硫含量。本标准适用于磷矿石

3、和磷精矿产品中二氧化硫含量大于0.1%的测定。2 引用标准GB/T 1880-1995 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3方法提要测定全硫时，试样用硝酸氯酸饵分解;测定硫酸盐硫时，试样用盐酸分解。试液加入氯化领溶液，与硫酸根反应生成硫酸领沉淀，经过滤、洗涤和灼烧，即可由硫酸锁沉淀的量求出三氧化硫含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外.均指分析纯试剂。.4. 1

4、氯酸饵(GB/T645)。4.2硝酸(GB/T626)。4. 3 盐酸(GB/T622) 0 4.4 盐酸溶液，1+1.4.5 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)(GB/T1401)溶液，20g/L 4.6 氯化领(GB/T652)溶液，50g/L 5 试样试样通过125m试验筛(GB6003)，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试样的分解进行全硫的测定时，按6.1. 1分解试样;进行硫酸盐硫的测定时，按6.1. 2分解试样。6. 1. 1 全硫的测定国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施695 GB/T 1880-1995 6.1.1

5、.1 称取约2g试样，精确至0.0001g，置子250时，烧杯中。同时做空白试验。6.1. 1.2 加入12日氯酸御(4.1)，用少量水润湿摇散，加入15mL硝酸(4.2) ，盖上表面皿，混匀，在低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至近干。加入5mL盐酸(4.3)，蒸发至干。再次加入35mL盐酸(4.3) ，蒸发至干。6.1.2 硫酸盐硫的测定6. 1.2. 1 称取约2g试样.精确至O.000 1 g，置于250mL烧杯中。同时做空白试验。6.1.2.2 加入20mL盐酸溶液(4.4)，盖上表面皿，温匀。在低温电热板上缓慢加热煮沸溶液，蒸发至fo加入35mL盐酸(3)，蒸发主干。6.2 残渣的

6、分离取下烧杯，冷却，加入5mL盐酸溶液(4.4)和50mL水，加热煮沸2-3 min。以慢速滤纸过滤到400 mL烧杯中，用热水洗涤残渣8lG次。6.3 沉淀、过滤和灼烧6.3.1 滤液加入10mL EDTA溶液(4.5) ，搅拌。用水稀释至250mL，加热至微沸，在不断搅拌下，逐滴加入10mL氯化领溶液(4.6)。盖上表面皿，在8095C保温1h以，室温静置过夜。6.3.2 用慢速定量滤纸过滤，以倾泻法用温水洗涤沉淀45次，将沉淀全部转入滤纸中，再洗涤沉淀和滤纸810次。6. 3. 3将沉淀连同滤纸放入预先己灼烧至恒茧的瓷柑锅中，烘干.灰化完全后，置于高温炉中800C灼烧60mln。取出增梢

7、，盖好带塌盖，稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒量。7 分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化硫(SO，)含量(X)按式(1)计算(m，-m，)一(m3-mJ X 0.343 0 X二一一一-一一一一_.-.J .J - - X 100 . ( 1 ) m 式中:m j 硫酸锁沉淀和柑揭的质量，g;叫一一增琪的质量，如m, 空白试验沉淀和柑桶的质量，g;叫空白试验柑塌的质量，g;刷一试样的质量.g;O. 343 0 硫酸锁摩尔质量换算为兰氧化硫摩尔质量的系数。注2分析结果应注明是全硫还是硫酸盐硫。8 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差% 一氧化硫(SO，)含量允许差O. 100. 50 0.04 0.50-!. 00 0.08 1. 005. 00 O. 15 5.00 0.20 696 、G/T 1880-1995 9 硫的换算系数S(%)二0.4004X SO,(%). . . . . . .( 2 ) 697