GB T 18114.6-2000 独居石精矿化学分析方法 氧化硅量的测定.pdf

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1、1 范围中华人民共和国国家际准袖居石精矿化学分析方法氧化硅量的;即定Metbods for chemical analysis of monazite concentrates Determination of sillicon oxide content 本标准规定了独居石精矿中-氧化硅含t量的测定方法。GB/T 18114. 6 2000 本标准适用于独居石精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围，0.50%5. 00% 2 方法提要试料用硫酸、硫酸钱分解.残渣经过氧化纳碱熔，使硅的化合物转为硅酸纳咽用水浸取后加硫酸中和.高;在酸、硫酸冒烟脱水，使硅酸从1容液中析出，过滤，灼烧至恒重。再以硫酸、

2、氢氟酸处理.硅以硅抵酸形式挥发除去，继续灼烧至f且重.从两次重量之差计算二氧化硅的含量。3 试剂3. 1 硫酸馁n3. 2 过氧化俐。3.3 高氯酸(pl.67 g/mU 0 3. 4 氢纵酸(1.14 g/mU. 3. 5 盐酸(pl.19 g!mL) 0 3-6 硫酸(p1.84 g!mU 0 3. 7 硫酸0+1)。3.8盐酸洗液100mL水中含1时，盐酸(3.5)。4 试样4. 1 试样的位度应研磨至通过0.074mm筛。4. 2 试样经105llOC干燥2h.冷却至室温，保存于干燥容器中.备用。5 分析步骤5. 1 试料的;取0.5g试样，精确至O.01 g. 5.2 空白试验随同试

3、料作空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯巾，加10mL硫酸(3.的反3日硫酸锁(3.1).lJn热溶解，并经商国家质量技术监督局2000.06.05批准2000 11.01实施428 GB/T 18114.6-2000 摇动.避免试料结底，1-年大部分试料分解)2.取下稍怜。5. 3. 2 加5mL盐酸(3川.用水部主40mL，煮沸，趋热m慢速滤纸过j虑，肘热盐酸洗掖Cl.X)洗没吠简5-6次。5.3.3 残渣连同滤纸放入镶士ttf芮中.低混灰化，却1入2-3日过氧化讷(3.2).J二7S0(1弗炉中熔融王澄明，冷却。5. 3. 4 将增揭放入250mL塑料

4、烧杯中.用50mL热水浸取.少量水反硫酸(3.7)洗净增柄。淌IJII俄酸(3. 7)巾和王三微酸性电并过量5-10mLo 5.3.5 将洛液转移至250mL烧杯中.如l入5mL高氨酸(3.3)，子t9!在上蒸发至ri浓烟，并保持何烟.S.-lOmin，取下，冷却，用水吹i先杯墅。5. 3. 6 加入50-100mL水，煮沸，稍冷。用慢速定量滤纸过滤.热的盐酸洗液(3.8)洗净烧杯相it淀8-10次。5. 3. 7 沉淀连同滤纸移入铅士甘塌中，低温灰化，于950C吗弗炉中灼烧，10min，将饲肘闲攻烧成物技f干燥器巾.冷却宅主漏，称其质量.重复操作，直至恒重。5. 3. 8 恒噎后的沉淀用少许水湿润.加入5mL氢氟酸(3.4)及4-5滴硫酸0.7)，低温蒸发至小体积后.再加入2时，氢氟酸(3.4) .继续加热至硫酸烟冒尽.再于950(马弗炉中灼烧30min.将士甘J1i，1生烧成物进F干燥器中，冷却至室温，称j主质量。重复操作，直至恒重。两次重量之差.即为4氧化E幸的含ft6 分析结果的计算与表述按式(1)计算二氧化硅的百分含量:Si02(%)二严二-1n, X 100 2.80-5.00。.20 429