GB T 15518-1995 水果中乙氧基喹残留量的检验方法.pdf

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1、GBT 155181995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。 本标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。 2.2 抽样数量 2.3 抽样方法 按2.2规定的件数随机逐件开启。每件至少取500g作为原始样品。原始样总量不得少于4kg。加封后，标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 随机分取有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右，置高速组织捣碎机中，捣碎成果浆状，均分成两份，装入洁净容

2、器内、密封、标明标记。 2.5 试样保存 将试样于18冷冻保存。 注：在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 水果中残留的乙氧基喹采用正己烷提取。经蒸馏水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气批量，件最低抽样数，件 125 26100 101250 2511500 1 5 10 15 页码，1/3D:huaguangHG111778c2006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC1551800.htm相色谱仪测定，以禾大壮作内标进行定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯；水为蒸馏水或相适应

3、的去离子水。 3.2.1 正己烷：分析纯，重蒸后收集6869馏分。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 N，N 六甲撑硫赶氨基甲酸乙酯（又名：禾大壮）：纯度99.0。 3.2.4 乙氧基喹：纯度98.0。 3.2.5 标准溶液配制： 准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品，分别用正己烷溶解，并配制成浓度为1.000 mgmL的储备液。根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液，其中乙氧基喹浓度为10 gmL或与样液中乙氧基喹浓度相近，禾大壮浓度为20 g/mL。临用时新配。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪配备氮磷检测器。 3.3.2 振荡器。 3.3.3 锥形瓶，250 m

4、L。 3.3.4 容量瓶，50，100 mL。 3.3.5 微量注射器，10 L。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 准确称取约10g试样（精确到0.1g）于锥形瓶中。加入约20g无水硫酸钠脱水后，再加入45mL正己烷和1mL20 gmL禾大壮内标溶液。振荡20min，过滤，用正已烷洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5mL正已烷提取液于10mL有刻度的离心管中，加入5mL蒸馏水，振摇。待溶液分层后，取上层正已烷提取液供气相色谱测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：玻璃柱2m，内径3mm，填充柱为（ m m）OV-101涂于Chromosorb

5、 W HP（100120目）。 b. 色谱柱温度：150。 c. 进样口温度：200。 页码，2/3D:huaguangHG111778c2006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC1551800.htm d. 检测器温度：220。 e. 氮气：纯度99.99；流速46mLmin。 f. 空气：140mLmin。 g. 氢气：23mLmin。 3.4.2.2 色谱测定 分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。禾大壮出峰保留时间约为3.8min，乙氧基喹出峰保留时间为5.8min。 3.4.3 空白试验：除不称取试样外，余均按上述步骤进行。 3.4.4 结

6、果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量： 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.05mgkg。 4.2 回收率 回收率的实验数据 乙氧基喹浓度在0.0502.000mgkg范围内，回收率为97.3100.2。 式中： X试样中乙氧基喹含量，mgkg；Cs标准工作液中乙氧基喹浓度， gmL；Csi标准工作液中禾大壮浓度， gmL；A样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值 Vsec（或峰面积，mm2）；Ai样液中禾大壮色谱峰面积积分值 Vsec（或峰面积，mm2）；As标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值 Vsec（或面积，mm2）；Asi标准工作液中禾大壮色谱峰面积积分值 Vsec（或面积，mm2）；Mi样液中禾大壮总添加量， g；M 试样质量，g。页码，3/3D:huaguangHG111778c2006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC1551800.htm