ZB B46002-1987 出口鱼粉中乙氧基喹的测定检验方法.pdf

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1、ZB B 4600287 本标准适用于出口鱼粉中乙氧基喹的测定。 1 原理 样品用甲醇和石油醚提取后，用荧光分光光度计测荧光强度，与标准比较定量。 2 试剂 2.1 硫酸奎宁参比溶液：称取0.1g分析纯硫酸奎宁于1000ml0.05mol/L的硫酸溶液中，吸取10ml此溶液，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至1000ml，此溶液每毫升相当于1 g硫酸奎宁，作校正荧光计用。 2.2 乙氧基喹标准溶液：精确称取100mg乙氧基喹于烧杯中，然后移入100ml容量瓶中，用石油醚溶解 后并稀释至100ml，此液每毫升相当1mg乙氧基喹，使用时，用石油醚制备成每毫升相当于0.5，1.0，1.5，2.0，2

2、.5mg的乙氧基喹标准系列溶液。 2.3 甲醇及石油醚：分析纯。 3 仪器 3.1 荧光分光光度计。 4 操作方法 4.1 样品处理 称取10.0g样品于三角烧瓶中，加入50mL甲醇，摇动15min后，将样液过滤于250ml分液漏斗中，再用30ml甲醇，分二次洗涤三角瓶，滤液合并于分液漏斗中，加入100ml水，摇匀后，加入50ml石油醚，振摇1min，静置分层。若发现乳化现象，可加入少量氯化钠，以使乳化消失，将下层水溶液移入另一个250ml分液漏斗中，再用石油醚提取二次，每次加入25ml石油醚，合并石油醚提取液，加入50ml水洗涤石油醚，将石油醚通过无水硫酸钠过滤于100ml容量瓶中，并稀释至

3、刻度，作样品测定液。 4.2 测定 将样品测定液、试剂空白液以及每毫升相当于0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 g的乙氧基喹标准系列移入荧光分光光度计的石英杯中。以狭缝为9mm、365nm为激发光波长，以420450nm波长进行荧光扫描。测定前用石油醚调节荧光分光计的零点，再用硫酸奎宁液调节为100，然后才进行样品液试剂空白和标准液的测定，所得荧光强度与标准乙氧基喹的荧光强度系列绘制标准曲线相比较，求出样品中乙氧基喹的含量。 4.3 计算 X（ A1-A2）1000/ m（ V2/V1）1000 式中： X样品中乙氧基喹的含量，mg/kg；A1测定用样品溶液中乙氧基喹含量， g；页码，1/2ZB B 46002872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK460020A.htm A2试剂空白液中乙氧基喹含量， g；m 样品量，g；V1样品处理液的总体积，ml；V2测定样品液的体积，ml。页码，2/2ZB B 46002872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK460020A.htm