GB T 15072.9-2008 贵金属合金化学分析方法.金合金中铟量的测定.EDTA络合返滴定法.pdf

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1、ICS 77，12099H 68 缉雪中华人民共和国国家标准GBT 1507292008代替GBT 1507291994贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定EDTA络合返滴定法Test method of precious metal alloysDetermination of indium content for gold alloysComplexometric return titration using EDTA2008-033 1发布 20080901实施丰瞀鹳紫瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 罱GBT 1507292008本标准是对GBT 15072-199

2、4贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 1507212008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 1507242008 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法；GBT 1507252008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 1507262008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金

3、中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1507272008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507282008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 150721l一2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072122008贵金属合金化学分析方法银合

4、金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507217 2008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 15072

5、18 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 1507292008GBT 15072192008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第9部分。本部分代替GBT 1507291994贵金属及其合金化学分析方法金合金中铟量的测定。本部分与GBT 150729-1994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 150729 1994贵金属及其合金化学分析方法金合金中铟量的测定变更为贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定EDTA络合返滴定法；按新标准编写的要求对溶液的

6、配制、浓度的表示等进行了修订；将原标准范围AuNiIn98修改为本标准适用于AuNiIn合金中铟含量的测定；测定范围(质量分数)：710；按照GBT 200014 2001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：金娅秋、吴瑞林、安中庆、朱利亚。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507291994。1范围贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定EDTA络合返滴定法GBT 1507292008本部分规定了金合金中镏含量的测定方法。本部分适用于AuNiIn合金中铟含量的测定。测

7、定范围(质量分数)：710。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。亚硫酸还原分离金，二甲基乙二醛肟乙醇溶液沉淀分离镍，加人过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液与铟络合，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液返滴定，测定铟量。4试剂和材料除非另有说明，试剂、器皿等均应符合YST

8、371标准的规定。41 结晶乙酸钠(cH。COONa8HzO)。42冰乙酸(口105 gmL)。43盐酸(p 119 gmL)。44硝酸(p 142 gmL)。45亚硫酸(口103 gmL)。46氨水(口090 gmL)。47氨水溶液(1+1)。48氨水溶液(1+99)。49盐酸溶液(1+1)。410盐酸与硝酸的混合酸；3单位体积的盐酸(43)与1单位体积的硝酸(44)相混合，用时现配。411酒石酸溶液(500 gL)。412氯化钠溶液(100 gL)。413氯化铵溶液(250 gL)。414二甲基乙二醛肟乙醇溶液(15 gL)。415乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH58)：称取100 g结晶乙酸钠

9、(41)，加45 mL冰乙酸(42)，以水稀释至500 mL。416乙二胺四乙酸二钠Na。EDTA2H。O(简写作：EDTA)溶液(约001 molL)。417铟标准溶液：称取0100 g金属铟(铟的质量分数不小于9999)，精确至0000 1 g，置于】GBT 1507292008250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸溶液(4，9)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，冷却，用水冲洗表面_吼及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铟。418铅标准滴定溶液4181配制：称取3312 g硝酸铅，置于250 mL烧杯中，用水溶解，转入1 000 mL容量瓶中，

10、以水稀释至刻度。混匀。4182标定；标定与试料的测定平行进行。41821移取2500 mL EDTA溶液(416)，置于250 mL烧杯中，加入7 mL酒石酸溶液(411)，15 mL氯化铵溶液(413)，170 mL水，滴加5滴二甲酚橙溶液(419)，滴加氨水溶液(47)至溶液由黄色变红色，滴加盐酸溶液(49)至溶液由红色刚转变为黄色即止，加入5 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(415)，此时溶液pH58，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。平行标定三份。41822移取1500 mL铟标准溶液(417)，以下按(41821)进行。平行标定三份。标定所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应

11、超过005 mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：鱼：坠(VoVz)11482式中：c铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(molL)；铟标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；砜标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y。移取铟标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y。滴定与铟络合后过量EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)11482铟的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmaD。419二甲酚橙溶液(2 gL)。5试样样品用丙酮去除油污，用水洗净，烘干，加工成碎屑，混匀。6分析步骤61试料称

12、取02 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸与硝酸的混合酸(410)，盖上表面皿，加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5滴氯化钠溶液(412)，低温蒸发至近干。加5 mL盐酸溶液(49)蒸发至湿盐状，重复三次。6。42加入lmL盐酸溶液(4。9)，加100mL水，插人玻棒，盖上表面皿，加热至近沸，加12mL亚硫酸(45)，微沸30 min，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。643加7mL酒石酸溶液(411)，15mL氯化铵溶液(413)

13、，70mL水，加12mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液(414)，搅拌，加入氨水(46)至红色沉淀出现，继续滴加氨水溶液(46)至pHi-8，静置60 rain。GBT 1507292008用中速定量滤纸过滤，用氨水溶液(48)洗涤烧杯和沉淀各五次，用400 mL烧杯接取滤液及洗液。644于滤液中加入2500 mL EDTA溶液(416)，滴加5滴二甲酚橙溶液(419)，滴加氨水溶液(47)至溶液由黄色变红色，滴加盐酸溶液(49)至溶液由红色刚转变为黄色即止，加入5 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(415)，此时溶液pH 58，用铅标准滴定溶液(418)滴定至溶液由黄色变成红色为终点。7分析结果的计算按式(2)计算铟的质量分数w。，数值以表示!：!坠二坠!丕!：!丕!：100(2)m0式中：c铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(molL)；v0标定时，滴定EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v3滴定试液中过量EDTA溶液所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m。试料的质量，单位为克(g)；11482铟的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。所得结果应表示至两位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于010。