GB T 15072.8-2008 贵金属合金化学分析方法.金、钯、银合金中铜量的测定.硫脲析出EDTA络合返滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 507282008代替GBT 150728 1994贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法Test method of precious metal alloysDetermination of copper content for gold，palladium and silver alloysComplexometric return titration using thiourea releasing EDTA2008-03-3 1发布 2008-09-0 1实施民共和国国家质量监

2、督检验检国家标准化管理委 发布局会勰员纵国中中前 言GBT 1507282008本标准是对GBT 15072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 1507242008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 1507252008贵金属合

3、金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726 2008 贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 1507292008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化

4、学分析方法金合金中钆和镀量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213一z8贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射

5、光谱法；GBT 1507217 2008 贵金属合盒化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；IGBT 1507282008定。GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第8部分。本部分代替GBT 150728 1994贵金属及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测本部分与GBT150728 1994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 150728 1994贵金属

6、及其合金化学分析方法 金、钯、银合金中铜量的测定变更为贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；将原标准范围AuAgCu2020、AuAgCu355、AuAgCul3-20、AuCuNiZn22 251、AuCuNiZn30307、 AuCuNiZnMnl81807-003、PdAgCu6520、PdAgCu54 21、PdAgCu6827、PdAgCu5228、PdAgCu5832、PdAgCuAuPtZn301410101、AgCul0、AgCul25、AgCuVl002、AgCuNiAl2021修

7、改为本标准适用于AuAgCu、AuAgCuGd、AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、PdAgCu、PdAgCuAuPtZn、AuCuPtAgZn、AgCu、AgCuV、AgCuNiAl合金中铜含量的测定；测定范围(质量分数)：435；按照GBT 200014 2001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：安中庆、朱利亚、金娅秋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507281994。贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法GBT 1

8、5072820081范围本部分规定了金、钯、银合金中铜含量的测定方法。本部分适用于AuAgCu、AuAgCuGd、AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、PdAgCu、PdAgCuAuPtZn、AgCu、AgCuV、AgCuNiAl合金中铜含量的测定。测定范围(质量分数)：435。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规

9、定3方法提要银合金试料用硝酸溶液溶解，加入过量的EDTA溶液与铜、镍、钒和铝络合；钯银铜合金用硝酸溶解，金合金和钯银铜金铂锌合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。含金的合金用亚硫酸还原分离金；含钯的合金用二甲基乙二肟溶液沉淀分离钯，加入过量的EDTA溶液与铜、镍、锌、锰和钆络合。以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙溶液作指示剂，在pH58用铅标准滴定溶液返滴定。加入硫脲溶液，抗坏血酸溶液及110一二氮杂菲溶液析出与铜络合的EDTA，再用铅标准滴定溶液滴定以测定铜量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均应符合YsT 371标准的规定。41 氯化钠。42 六次甲基四胺。43 亚硫酸(口103 gmL)。4

10、4盐酸(p119 gmL)。45 硝酸(p142 gmL)。46 氨水(p090 gmL)。47 盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸(44)与1单位体积的硝酸(4。5)相混合。用时现配。48 盐酸与硝酸的混合酸；30单位体积的盐酸(44)与1单位体积的硝酸(45)相混合。用时现配。49盐酸溶液(1+1)。410盐酸溶液(1-99)。411硝酸溶液(1+1)。412氨水溶液(1+1)。413硫脲溶液(100 gL)。414抗坏血酸溶液(50 gL)，用时现配。1GBT 1507282008415 l，lo一二氮杂菲乙醇溶液(2 gL)。416二甲基乙二肟乙醇溶液(10 gL)。417乙二胺四乙

11、酸二钠Na：EDTA2H。O(简写作：EDTA)溶液约(o01 molL)。418乙二胺四乙酸二钠溶液约(o02 toolL)。419乙二胺四乙酸二钠溶液约(o03 molL)。420铜标准溶液：称取200 g金属铜(铜的质量分数不小于9999)，精确至00001 g，置于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(411)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含l mg铜。421铅标准滴定溶液4211配制4212铅标准滴定溶液(001 molL)：称取4144 g金属铅(铅的质量分数不小于9999)

12、，置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(45)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至2 mL3 mL，用水转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。4213铅标准滴定溶液(o02 molL)：称取8288 g金属铅(铅的质量分数不小于9999)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(45)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至2 mL3 mL，用水转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。4214铅标准滴定溶液(o03 molL)：称取12432 g金属铅(铅的质量分数不小于9999)，置于250 mL

13、烧杯中，加入20 mL硝酸(45)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，蒸发至2 mL3 mL。用水转入2 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。4215标定：标定与试料的测定平行进行。移取铜标准溶液(见表1)，置于250 mL烧杯中，加入25 mL EDTA(浓度见表1)，加入水至总体积100 mL，再加入4 g六次甲基四胺，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水溶液(412)至溶液变为紫红色，再滴加盐酸溶液(49)至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止。再过量23滴(pH58)，用铅标准滴定溶液滴定至终点(铜量小于等于10mg时，第一终点由黄绿色变为紫红色，铜量大于10 mg

14、时，第一终点由绿色变成紫色)，不记数。于溶液中加入20 mL硫脲溶液，5 mL抗坏血酸溶液及5滴1，10二氮杂菲溶液，搅匀，静置10 min，以氨水溶液(412)调节溶液为pH58，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。平行标定三份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过005 mL，取其平均值。随同标定做空白试验。表1移取铜标准溶液体积mL EDTA浓度(toolL) 铅标准滴定溶液浓度(toolL)1000 O01 O012000 002 O023000 003 003按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度，一 鱼：!。(V2一V0)63546式中：c铅标准滴定溶液的实际浓度，

15、单位为摩尔每毫升(toolL)；Co铜标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；U空白实验所消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y。移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y。标定时，所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)63546铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。422二甲酚橙溶液(2 gL)。5试样样品用丙酮去除油污，洗净，烘干，加工成碎屑，混匀。6分析步骤GBT 150728200861试料称取01 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641溶解6411 将金银铜和钯银

16、铜金铂锌合金试料分另置于250 mL和400 mL烧杯中，加入40 mL盐酸与硝酸的混合酸(48)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入01 g氯化钠，低温蒸发至近干。加5 mL盐酸溶液(49)蒸发至湿盐状，重复三次。于金银铜试料的残渣中加入4 mL盐酸溶液(49)、100 mL水；于钯银铜金铂锌试料的残渣中加入4 mL盐酸(44)、200 mL水。6412将金铜镍锌和金铜镍锌锰合金试料置于250 mL烧杯中，加入40 mL盐酸与硝酸的混合酸(47)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加01 g氯化钠，低温蒸发至近干。加入5mL

17、盐酸溶液(49)蒸发至湿盐状，重复三次。残渣中加入4 mL盐酸溶液(49)、100mL水。6413将钯银铜合金试料置于400 mL烧杯中，加lo mL硝酸(45)，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。加01 g氯化钠，低温蒸发至近干。加入5 mL盐酸溶液(49)蒸发至湿盐状，重复三次。残渣中加入4 mL盐酸(44)、200 mL水，将试液煮沸15 rain，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。6414将银合金试料置于250 mL烧杯中，加入4 mL硝酸溶液(4n)。盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。642试液处理6421将试液(6411、641

18、2)煮沸，取下，加入亚硫酸(见表2)微沸30 min，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁。6422于含钯的合金试液(6413、6411)中滴加10mL二甲基乙二肟溶液，搅匀，静置30 min。用致密滤纸过滤，以盐酸溶液(410)洗涤烧杯及沉淀各五次，再用热水(80以下)洗涤沉淀五次，将滤液蒸发至50 mL，取下，冷却至室温。用滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯及沉淀各五次。表2金质量分数mg 亚硫酸体积mL30 73040 1040-50 135060 166070 20GBT 1507282008643滴定于试液(6414、6421、6422)中加入25 mL EDTA(浓度见表1)，加水至总

19、体积为100 mL，加4 g六次甲基四胺，5滴二甲酚橙溶液，滴加氨水溶液(412)至溶液变为紫红色，再滴加盐酸溶液(49)银合金试液用硝酸溶液(411)至溶液由紫红色刚转变成黄绿色为止，再过量23滴(溶液pH58)，用铅标准滴定溶液滴定至终点(铜量10 mg时，第一终点由黄绿色变为紫红色，铜量10 mg时，第一终点由绿色变成紫色)。不记数。于溶液中加入20 mL硫脲溶液，5 mL抗坏血酸溶液及5滴110一二氮杂菲溶液，搅匀，静置10 rain，以氨水溶液(412)调节溶液pH58，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终。7分析结果的计算按式(2)计算铜的质量分数wc。，数值以表示： t。一c(V3-Vo)X63546X 10 3100(2)mn式中：c铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(toolL)；m。试料的质量，单位为克(g)；v0一空白实验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；63546铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之闻分折结果的差值应不大于表3所列允许差。表3 铜质量分数 允许差40010 0一Ol10002000 01520003500 025