GB T 15072.6-2008 贵金属合金化学分析方法.铂、钯合金中铱量的测定.硫酸亚铁电流滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 507262008代替GBT 150726 1994贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法Test method of precious metal alloys-Determination of iridium contents forplatinum，palladium alloys-Electricity titration with ferrous sulfate2008-03-31发布 2008-09-01实施车瞀嬲紫瓣訾麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会及11刖 罱GBT 15072620

2、08本标准是对GBT 15072 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 1507212008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 1507222008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 1507232008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724-2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 1507252008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法；GBT 150726

3、 2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 1507272008 贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 15072112008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15

4、072122008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072142008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072172008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定

5、 三氧化钨重量法；一一GBT 1507218 2008 贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 1507262008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第6部分。本部分代替GBT 1507261 994(贵金属及其合金化学分析方法钯、铱合金中铱量的测定。本部分与GBT 150726-1994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 150726 1994贵金属及其合金化学分析方法钯、铱合金中铱量的测定变更为贵金属合金化学分析方法铂、钯合金

6、中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订；将原标准的范围Ptlrl0、PtIrl75、PtIr25、PdIrl0、PdIrl8修改为本标准适用于PtIr、Pdlr、PtlrRu舍金中铱含量的测定；按照GBT 2000142001格式要求重新编写。本部分的附录A为资料性附录本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：罗一江、郭秋泉、杨嫒媛、陶赛祥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1507261994。1范围贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定

7、硫酸亚铁电流滴定法GBT 1507262008本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。本部分适用于PtIr、PdIr合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数)：530。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法及一般规定3方法提要试料用盐酸一过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价

8、。在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱(IV)。电流法指示终点。选定电位为+o5V。4试剂和材料除非另有说明，试剂、器皿等应符合YST 371第4部分的规定。41活性铜粉：称取10 g锌粉于100 mL烧杯中，加1 mL2 mL水润湿。加10 mL硫酸铜溶液(197 gL)，摇动2 min3 min，加30 mL盐酸(415)。当剧烈反应停止后，倾滗上层溶液，加40 mL盐酸(414)浸泡过夜。倾滗上层溶液，用水洗滗四次，所得活性铜粉供还原一份溶液使用。42过氧化氢(质量分数30)。43盐酸(p119 gmL)。44盐酸(1+1)。45盐酸(1+11)。46硫酸(1+1)。47氯化

9、钠饱和溶液。48氯酸钠溶液(100 gL)。49铱标准溶液称取0250 0 g海绵状金属铱粉(铱的质量分数不小于9995)，精确至0000 01 g，装入特制玻璃管中，按YST 371附录A溶解。溶液转入500mL容量瓶中，加250mL盐酸(413)，冷却至室温，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含铱0500 0mg。410硫酸亚铁标准滴定溶液c(FeSOt7Hz0)约0001 1 toolL4101配制：称取0318 g硫酸亚铁，溶入1 000 mL硫酸溶液(4+96)中，混匀。4102标定：标定与试料的测定平行进行。1GBT 1507262008移取20oo mL铱标准溶液三份，分别置于1

10、00 mL量筒中，加05 mL氯酸钠溶液，4 mL盐酸(43)，混匀，静置约10 rain。加02 mL氯化钠饱和溶液，5 mL硫酸(46)，加水至总体积约35 mL。插入吹气管，于吹气装置上吹气10 mini气流量约每杯1 Lmini。用约10 mL水冲洗吹气管和量筒壁，再吹气10 rain。取下，溶液转入100 mL烧杯中。用约5 mL水冲洗吹气管和量筒。重复三次。在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为+05 V。开动磁力搅拌器，先用移液管加2000 mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的铱()。电流指示，作图法求终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的

11、极差不应超过005 mL，取其平均值。按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：。一!：堡丕!鲨 (y219220式中：c硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；Co铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v移取铱标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。标定时，滴定铱标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；19220铱的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。5仪器、设备51天平：感量0000 01 g。52电流滴定装置521 普通极谱仪(检流计灵敏度110 AramM)。522铂丝指示电极，L，mm，1020。523磁力搅拌器。524

12、铁芯搅拌捧。525饱和氯化钾琼脂盐桥。526饱和氯化钾甘汞电极。5，3吹气装置：如图1所示。l无油气体压缩机；2二通玻璃活塞；3安全瓶；4洗气瓶(500 mL)；5重铬酸钾一硫酸洗涤液6空气流量计(10 Lmin-15 Lmin)7量筒(100 mL)；8吹气管，末端有6个小孔；9玻璃管(20 ram)。图1吹气装置示意图54恒温磁力搅拌器。6试样样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7分析步骤GBT 150726200871试料按表1称取试样，精确至0000 01 g。试液稀释体积为100 mL，分取体积为20oo mL。表1铱的质量分数 试料g 铱的质量分数“ 试料g5oo

13、650 0500 17501850 0139 0650750 0357 0 18501950 0132 0750850 03】3 0 19502050 0125 0850950 0278 0 20502150 0119 09501050 0250 0 21502250 0114 010501150 0227 0 22502350 0109 01】。501250 0208 0 23502450 0104 012501350 0192 0 Z24502550 0100 013501450 0179 0 25502650 0096 014501550 0167 0 26502750 0093 015

14、501650 O156 0 27902850 0089 O16501750 0147 0 28503000 0086 072测定次数独立进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741溶解试料按YST 371附录A的规定溶解。试渡转入100 mL容量瓶中，加30 mL盐酸(43)，冷却至室温，用水稀释至刻度。混匀。742试液处理7421移取钯合金试液20oomL于100mL烧杯中，于电炉上低温蒸发至2mL(不能蒸干)，取下。加40 mL盐酸(45)和活性铜粉9OO1100 00411001700 00517001900 00719002400 00824002600 01026003000 012