GB T 15072.5-2008 贵金属合金化学分析方法.金、钯合金中银量的测定.碘化钾电位滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 68 囝园中华人民共和国国家标准GBT 1 507252008代替GBT 150725 1994贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法Test method of precious metal alIoysDetermination of silver content for gold and palladium alloysPotentionmeter titration with potassium iodide2008-03-3 1发布 200809-0 1实施宰瞀鹃鬻瓣訾雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111前 言GBT 150725

2、2008本标准是对GBT 15072-1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：一GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；一OBT 150722 2008贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724-2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 1507252008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT

3、150726-2008贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；一GBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锢量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507210 2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光

4、谱法；GBT 1507212 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法；GBT 1507213-2008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一GBT 1507215 2008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一GBT 1507216 2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法一GBT 1507217 2008

5、 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法；GBT 15072182008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 1507252008一一GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072-2008的第5部分。本部分代替GBT 150725 1994贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定。本部分与GBT 150725 1994相比，主要有如下变动：一标准名称由GBT 150725 1994贵金属及其合金化学分析方法 金、钯合金中银量

6、的测定改为贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；一将原标准范围AuAgPt2560、AuAgCu35 50、AuAgCu2030、AuAgCuGd3550、AuAgCuMnGd335-30-26-04、PdAgCuAuPtZn3014101010、PdAgCu5228、PdAgCu5421、PdAgCu5832、PdAgCu65 20、PdAgCu6827、PdA940、PdA980修改为本标准适用于AuAgPt、AuAgCu，AuAgCuGd，AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn，PdAgCuAuPtZn，PdAgCu，PdAg合金中银含量的测定。测定范围(质量

7、分数)：1590；按照GBT 2000142001格式要求重新编写。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：罗一江、杨嫒嫒、陶赛祥。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150725 1994。1范围贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法GBT 1507252008本部分规定了金、钯合金中银含量的测定方法。本部分适用于AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuCuPtAgZn、PdAgcuAuPtzn、PdAgCu、

8、PdAg合金中银含量的测定。测定范围(质量分数)：1590。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注Et期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要金合金、钯银铜金铂锌合金试料用混合酸溶解。钯银铜合金、钯银合金试料用硝酸溶解。在氨性介质中，用银一碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定，电位法指示终点。4试剂和材料除非另有说

9、明，所有试剂和器皿等均应符合YST 371标准的规定。41盐酸(p119 gmL)。42硝酸(p142 gmL)，优级纯。43氨水(p091 gmL)。44银标准溶液：称取2000 0 g金属银(银的质量分数不小于9999)，精确至0000 01 g，置于250 mL烧杯中，加40mL硝酸(1+1，优级纯)，盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入1 000 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含2000 mg银，避光保存。45碘化钾标准滴定溶液：f(KI)约0020 toolL451配制：称取332 g碘化钾，用水溶解，

10、稀释至1 000 mL，混匀。452标定：标定与试料的测定平行进行。移取20oo mL银标准溶液三份，分别置于150 mL烧杯中，于电炉上低温蒸至近干。用水冲洗烧杯壁，加4 mL氨水，20mL水。用银一碘化银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。平行标定所消耗的碘化钾标准滴定溶液体积的极差不应超过005 mL，取其平均值。按式(1)计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度：1GBT 1507252008c一等等“t，一可万丽而L 1 J式中：c碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；f。银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL

11、)；V，移取银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。标定时，滴定银标准溶液所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；10787一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。5仪器、设备51电位计：精确度1 mV。52指示电极：银一碘化银电极(制作方法见附录A)。53参比电极：饱和甘汞电极。54天平，感量001 mg。6试样样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7分析步骤71试料按表1称取试样，精确至0000 01 g。表1银的质量分数 试料g15002500 01625003000 01430007000 012700090 00 01072测定次数独立进行两次测定

12、，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741溶解7411将钯银合金试料置于150 mL烧杯中，加5 mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加4 mL氨水，30 mL水。以下按照743条进行。7412将钯银铜合金试料置于150 mL烧杯中，加5 mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加5 mL盐酸，盖上表面皿，于电炉上低温蒸发至约05 mL，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。7413将金合金或钯银铜金铂锌合金试料置于150 mL烧杯中，加40 mL盐酸，7 mL硝酸

13、，盖上表面皿，于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至约05 mL，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。2GBT 1507252008742残逢的处理7421于残渣(7412)或(7413)中加40 mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。7422用中速滤纸倾滤上层清液，用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。7423用4 mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶人原烧杯，用水冲洗滤纸三次。摇动烧杯，待沉淀溶解完后，沿柘壁加20 mL水。743滴定于试液(7411)或(7423)中插入银一碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。8分析结果的计算按式(2)计算银的

14、质量分数，w“。数值以表示：w。一!：坠2盟：里100”“一、ix1”式中：c-一碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；一滴定试液所消耗碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m。试料的质量，单位为克(g)；10787银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。所得结果应表示至二位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 银的质量分数 允许差15002500 01225003500 01535008000 O2080009000 O25GBT 1507252008附录A(资料性附录)银一碘化银电极的制作方法取直径1 1Tiln，长约180 ram的纯银丝一根，用金相砂纸抛光，一端绕成直径约5 mm的螺旋状5圈，用水冲洗干净，浸入碘化钾溶液(o015 molL)中，以银丝为阳极，铂丝为阴极，用l mA直流电源极化2 000 s，制成银一碘化银电极。