GB T 15072.2-2008 贵金属合金化学分析方法.银合金中银量的测定.氯化钠电位滴定法.pdf

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1、lCS 7712099H 68 囝雷中华人民共和国国家标准GBT 1 507222008代替GBT 1507221994贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位滴定法Test method of precious metal alloys-Determination of silver contents for silveralloys-Potentionmeter titration with sodium chloride2008033 1发布 2008090 1实施宰瞀嬲鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 1507222008本标准是对GBT 15072

2、 1994贵金属及其合金化学分析方法(所有部分)的整合修订，分为19个部分：GBT 150721 2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；GBT 150722-2008贵金属合金化学分析方法 银合金中银量的测定 氯化钠电位滴定法；GBT 150723 2008贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法；GBT 150724 2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法；GBT 150725 2008贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法；GBT 150726 2008贵金属合金化

3、学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法；GBT 150727 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 150728 2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法；一OBT 150729 2008贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA络合返滴定法；一GBT 1507210 2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法；GBT 1507211 2008贵金属合金化学分析方法金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一GBT 1507212

4、2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法；一GBT 1507213 2008贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507214 2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072152008贵金属合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 15072162008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；GBT 1507217 2008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定

5、 三氧化钨重量法；GBT 1507218 2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；TGBT 1507222008GBT 1507219 2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBT 15072 2008的第2部分。本部分代替GBT 150722 1994贵金属及其合金化学分析方法银合金中银量的测定。本部分与GBT 150722-1994相比，主要有如下变动：标准名称由GBT 1507221994贵金属及其合金化学分析方法 银合金中银量的测定变更为贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电

6、位滴定法。按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。将原标准范围AgCul0、AgCul25、AgCuNiAl2020 10、AgCuVl002、AgCe05修改为本标准适用于AgCu、AgCuZnMnNi、AgCuNiAl、AgCuV、AgCuZnSn、AgSnCeLa、AgCe、AgMgNi合金中银含量的测定。测定范围(质量分数)：50995。一一按照GBT 2000142001格式要求重新编写。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：罗一江、陶赛祥、杨媛媛

7、。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 150722 1994。1范围贵金属合金化学分析方法银合金中银量的测定氯化钠电位滴定法GBT 1507222008本部分规定了银合金中银含量的测定方法。本部分适用于AgCu、AgCuZnMnNi、AgCuNiAI、AgCuV、AgCuZnSn、AgSnCeLa、AgCe、AgMgNi合金中银含量的测定。测定范围(质量分数)：50995。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(76包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的

8、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YST 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用硝酸溶解。在硝酸介质中，用银电极为指示电极，银一碘化银电极为参比电极，用氯化钠标准滴定溶液滴定银，电位法指示终点。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均应符合YST 371标准的规定。41硝酸(p142 gmL)，优级纯。42银标准溶液：称取2000 0 g金属银(银的质量分数不小于9999)，精确至0000 ol g，置于2,50mL烧杯中，加40 mL硝酸(1+1，优级纯)，盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至窒温。用水冲洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入1

9、 000 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含2000 mg银，避光保存。43氯化钠标准滴定溶液Lc(NaCl)约0020 molL431配制：称取1-169 g氯化钠(优级纯)，用水溶解，稀释至1 000 mL，混匀。432标定：移取2500 mL银标准溶液于100 mL烧杯中，插入银指示电极，银一碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。平行标定所消耗的氯化钠标准滴定溶液体积的极差不应超过005 mL，取其平均值。按式(1)计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度：c一等等“，一可旷丽而o 1式中：c氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔

10、每升(toolL)；】GBT 1507222008Co银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V。一一移取银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：标定时，滴定银标准溶液的所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)10787银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。5仪器、设备51天平：感量001 mg；52电位滴定装置：521电位计：精确度l mV；522指示电极：银电极；523参比电极：银一碘化银电极(制作方法见附录A)。6试样样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7分析步骤71试料按表l称取试样，精确至0000 01 g。表1银的质量分数 试料g50

11、0070oo 0 1470oo80oo O 1280oo90oo O 1190009950 01072测定次数独立进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料做空白试验。74测定741将试料置于100 mL烧杯中，加2 mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至约20 mL。742于试液中插入银指示电极，银一碘化银参比电极，开动电磁搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。8分析结果的计算按式(2)计算银的质量分数w数值以表示：丕!：!100式中：c氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；v。滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的

12、体积，单位为毫升(mL)m。试料的质量，单位为克(g)；210787银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmoL)。所得结果应表示至二位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GBT 1507222008表2 银的质量分数 允许差50008000 01580OO9000 02290009950 O30GBT 1507222008附录A(资料性附录)银一碘化银电极的制作方法取直径1 12ip_，长约180 ram的纯银丝一根，用金相砂纸抛光，一端绕成直径约5 n1133的螺旋状5圈，用水冲洗干净，浸入碘化钾溶液(0015 molL)中，以银丝为阳极，铂丝为阴极，用1 mA直流电源极化2 000 s，制成银一碘化银电极。以一根内径约7 mFfi，长度约150 miD的玻璃管，下端充以硝酸钾琼脂作盐桥，上端注入硝酸钾和碘化银的混合饱和溶液，并将银一碘化银电极插入其中。用黑纸包裹避光，电极在不使用时浸于硝酸钾饱和溶液中。